环境监测仪器设备期间核查指标方法及其结果评价

白俊柳 周耀中

(解放军工程与环境质量监督局 北京 100000)



环境监测仪器设备期间核查指标方法及其结果评价

白俊柳 周耀中

(解放军工程与环境质量监督局 北京 100000)

期间核查是《检测和校准实验室能力的通用要求》GB/T27025-2008、《检测和校准实验室能力认可准则》CNAS-CL01：2006和《检验检测机构资质认定评审准则》(2016年版)(分别等同采用或参考国际标准ISO/IEC17025：2005)中提到的一个重要概念，也是环境监测机构的一项重要基础性工作。而当前各环境监测机构在这方面却普遍没有做到位或不够规范。本文就仪器设备期间核查概念、对象、频率、指标、方法、结果评价及要点等进行一些浅析，供同行参考。

环境监测；仪器设备；期间核查

仪器设备期间核查是指按规定的程序，定期或不定期对所有需要检定或校准的仪器设备，在两次检定或校准周期之间，就其性能状态的置信度进行核准查验的活动。在《检测和校准实验室能力认可准则》CNAS-CL01：2006(等同采用ISO/IEC17025：2005)中，有3处提到期间核查，可见其重要性。虽然期间核查是实验室量值溯源的必要手段，是质量保证的重要基础，但在现实工作中，常常发现对期间核查的理解和技术方面的掌握不容易做到位。笔者结合多年来军队环境监测机构实验室认证认可管理工作实际，对仪器设备期间核查的对象、指标、方法以及评价等进行进一步梳理分析，对期间核查的规范化实施提出一些粗浅建议，以供商榷。

一、核查依据

本文的核查依据按照国家标准《检测和校准实验室能力认可准则》CNAS-CL01：2006(以下简称《准则》)进行描述，《准则》中有3处提到关于仪器设备期间核查。即：

1.1在5.5.2条款规定：设备(包括用于抽样的设备)在投入工作前应进行校准或核查以证实……。设备在使用前应进行核查和/或校准。

1.2在5.5.9条款规定：无论什么原因，若设备脱离了实验室的直接控制，实验室应确保该设备返回后，在使用前对其功能和校准状态进行核查，并能显示满意结果。

1.3在5.5.10条款规定：当需要利用期间核查以维持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。

二、核查计划与方案

对于检测实验室每年年初要有本年度核查计划，内容应包括核查任务与职责、核查对象、核查频率、核查指标、核查经费、核查结果评价与处理，并列出一个详细的《年度期间核查计划表》，就各类仪器设备分门别类制定出可操作的核查实施方案及相应的记录表格。此计划和方案在得到监测机构领导批准后，应及时发放到监测机构内各有关部门和人员，并由本机构质量管理部门(质控室或质量科等)监督实施。

三、核查对象与频率

(一)核查对象

核查对象根据以下原则确定。

一是监测仪器、采样设备及相关辅助设备：对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值，单靠仪器设备本身的周期检校还不能确保其在校准有效期内校准状态的可信度，在具备相应的核查标准和实施核查的条件时应进行期间核查。如：性能不稳定、易漂移、易老化、使用频度高、经常带离固定场所、使用环境恶劣、曾经过载或被怀疑出现过质量问题、临近校准有效期而又用于关键性能的检测，使用说明中有特殊规定等。如实验室的仪器设备小到温度计、天平、压力计、流量计，噪声计、电磁辐射计，大到分光光度计、色谱仪、原子吸收分光光度计、质谱仪等。

二是各类仪器长期使用的标准曲线或校准曲线，也必须开展期间核查。

(二)核查频率

核查频率按照以下原则确定。

1.定期期间核查。依据被核查仪器设备状况和实际工作经验，规定两次核查之间的最长时间间隔，在此间隔内可随机选择时间进行。测量仪器刚刚完成溯源返回时做首次核查，有利于确定初始校准状态或初始测量过程的状态，以便于对比观察以后的数据变化，是最佳的时机。对于使用频率极低的仪器设备，在两次检定校准期之间视情核查。

2.对于性能很稳定的仪器设备通常可以在每个检定周期内核查1次；

3.对于性能不好、稳定性差、漂移大、新购仪器、已老化的仪器均应适当增加核查频率，也可根据需要随时验证其性能的可靠性。

4.对于外借仪器返回后，使用前必须进行一次核查，验证其性能可靠后方可使用。

四、核查指标和方法

对于不同类型的仪器设备，期间核查应有不同的核查指标。对于特定的仪器设备，核查指标通常是一个相对稳定的值或一个范围值。一般仪器设备应核查灵敏度、精密度、准确度3个参数(如电子天平、分光光度计、声级计、流量计等)；而大型仪器核查还需增加波长漂移、基线稳定性和检出限等参数(如原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、色谱仪、质谱仪等)。另外，一些特殊专用仪器设备可参考计量检定的参数指标来做核查(如测氡仪、αβ测定仪、γ能谱仪、TOC仪等)。

下面针对监测机构实验室常用的仪器设备期间核查参数举例介绍核查方法。

(一)灵敏度核查方法

1.普通分光光度计灵敏度核查：先配制0.001%重铬酸钾溶液，用10mm比色皿，在波长440nm处，以纯水作参比，测得吸光度值大于0.010时，表明灵敏度合格，若吸光度值小于0.010应立即检查或更换光电管。

2.原子吸收分光光度计灵敏度核查：先配制1.00mg/L的铜标准溶液，用1%HNO3(高纯度)作空白，测得铜的吸光度值大于0.150，表明该仪器灵敏度合格。

(二)检出限核查

(三)精密度(测量重复性)

1.分光光度计精密度核查。在波长530nm处，以空气作参比，测量镨饵玻璃的吸光度，每分钟测定1次，共10次，然后计算10次结果的标准偏差(SD)，当SD<0.002时判为合格。

2.电子天平精密度核查。用合适重量(如50g)在需核查的天平上称量6次，然后计算标准偏差(SD)，当SD小于该天平允许重复性误差值(BS210S型为±1mg，MOLLO-2型为2mg)时即判断为合格。

4.原子吸收分光光度计精密度核查。先配制1.00mg/L铜标液，用1%高纯HNO3作空白，重复测量10次，记录铜浓度测定值，然后计算相对标准偏差(RSD)，当RSD小于该仪器规定的允许重复性误差(如±2%)时，判为合格。

(四)准确度核查

(五)基线稳定性与漂移核查

(六)标准曲线核查

在各实验室尤其是化学分析实验室，许多指标都用标准曲线来计算样品结果；在试验条件、设备和化学试剂、蒸馏水相对稳定的情况下，实验室检测员会制作一条较好标准曲线，并使用一段时间(如1～6个月)。这样的标准曲线在下次检测时是否真的适用，还需要有核查手段。常用的办法是：每批样品带1～2个点标，用其吸光度的稳合情况来衡量标准曲线的可行性。通常点标的吸光度误差应小于0.02(当然不同项目不同)。

五、核查结果的评价

核查人员对每次期间核查得到的结果都应进行评价。当所核查的全部指标均判断为合格时，表明仪器的校准状态稳定可信；若有核查指标判断为不合格时，应及时查找原因，并采取纠正措施，包括暂停测试，直至核查结果满意或检定/校准合格后，再投入使用。质量管理部门应对核查结果进行监督管理，确保每台仪器的校准状态在其检定周期内有可靠的置信度。对于多次核查的仪器设备，可以绘制核查结果数据的稳定性考核曲线，判断仪器设备的多年或长期的性能稳定性。

六、核查要点与关键

(一)关于仪器设备选定

要明确重点仪器设备。对于性能较差、稳定性不好，漂移较大的仪器设备、新购投入使用的仪器设备、经常携带到现场的检测和采样设备、频繁向外出租的设备及以不太稳性的标准曲线都应列入重点核查范围，并适当增加核查频率，在性能稳定后，再适时减少核查频率，或减少某些很稳定的核查参数。

(二)关于参数选择

要明确重点参数。不同类型的仪器设备，其核查内容应有所不同，对于每类仪器设备的核查参数要认真筛选确认，并通过对核查结果的评价，每年要对期间核查方案进行评审，使之有较好的适用性和针对性。

(三)关于方法选择

要选择正确方法。不同的仪器和不同核查参数都有不同的核查方法，千万不能东搬西套，在方法选择上要有科学依据，同时还要选择合适于本单位的方法和手段。更不能只做外观和表观性能的核查，一定要有重点地针对对结果准确性有重要影响的参数进行重点核查，以保证其校准状态的置信度是稳定可靠的。

综上所述，期间核查是实验室的一项重要工作，既是质量保证工作的基础，也是实验量值溯源的重要手段；既是实验室认证认可准则条款要求，也是改善自身监测质量，保证结果准确性的有效办法；既有一定的技术难度，又有一定的灵活性和可溯性。要做好这项工作，每一位检测检验员和质量管理人员都应该加强相关知识学习，包括质量控制技术、仪器设备计量校准、概率统计学、仪器分析和化学试验等多方面的知识，并通过一定的理解、实践和探讨，逐步规范仪器设备期间核查活动行为，提高仪器设备核查工作有效性，确保认证认可的量值溯源要求实实在在落实到军队环境监测工作中。

白俊柳(1965.04-)，女，汉族，河北石家庄人，高级工程师，本科学历，解放军工程与环境质量监督局，研究方向：环境监测；周耀中(1965.10-)，男，汉族，甘肃天水，高级工程师，副局长，博士学位，解放军工程与环境质量监督局，研究方向：环境监测。