耐温耐盐深部调驱剂的制备及注入参数优化研究

赵应方(大庆油田海拉尔石油勘探开发指挥部开发技术中心，内蒙古呼伦贝尔021000)

耐温耐盐深部调驱剂的制备及注入参数优化研究

赵应方
(大庆油田海拉尔石油勘探开发指挥部开发技术中心，内蒙古呼伦贝尔021000)

针对海塔油田某高温高盐油藏断块水淹水窜现象严重的问题，研制了一种耐温耐盐的聚合物纳米微球PM-1体系，利用激光粒度分析仪和扫描电子显微镜评价了PM-1的微观形貌、粒径分布及吸水膨胀性能，最后借助岩心流动实验优选出了适用于试验区油藏的聚合物纳米微球调驱体系的最佳注入参数。结果表明，合成的聚合物纳米微球PM-1初始平均粒径为405．87 nm，具有很好的膨胀性能，在90℃的模拟地层水中，聚合物纳米微球吸水24 h后的膨胀倍数为35．52，优选出聚合物纳米微球PM-1体系最佳的注入参数为:聚合物纳米微球PM-1质量浓度为2 000 mg/L，注入体积为0．20 PV，注入速度为0．3mL/min，注入方式为两段塞注入(0．1 PV微球PM-1+0．1 PV水+ 0．1 PV微球PM-1)。

聚合物纳米微球;膨胀倍数;注入参数;高温高盐油藏

海塔油田某油藏断块出现严重的水淹水窜现象，一般的调驱手段存在有效期短和效果差的缺点，深部调驱作用有限，液流改向效果不理想，难以有效提高油藏的最终采收率［1-4］。近年来，聚合物纳米微球深部调驱技术效果良好，在国内发展迅速。聚合物纳米微球在地面成胶，可降低矿化度、地层温度、地层剪切等环境因素对体系的影响［5-7］。聚合物纳米微球的粒径为纳米级且其分散体系的黏度低，使得整个分散体系的注入工艺简单且聚合物纳米微球的膨胀时间可控，可实现纳米微球在油藏深部的逐级封堵，聚合物纳米微球调剖技术在不同渗透率的油藏均具有很好的适应性［8-10］。本文针对油藏断块的地质和油藏特性，利用反相乳液聚合法，研制了一种与该油藏适应性好的聚合物纳米微球，并评价其基本性能，利用方形非均质岩心，借助岩心流动实验评价了聚合物纳米微球体系不同注入参数及注入方式的调驱效果，优选出了适用于试验区油藏的最佳的注入参数和注入方式。研究成果对于试验区油藏断块进一步提高油藏的采收率，实现油田的可持续发展具有重要意义。

1 实验部分

1．1实验材料和仪器

丙烯酰胺、过硫酸铵、碳酸钠均为分析纯，上海埃彼化学试剂有限公司;固体交联剂CD-1，实验室自制;SP-60，国药集团化学试剂有限公司;航空煤油，工业品，市售;实验用油为模拟原油(试验区原油与煤油按质量比为1∶1复配)，常温下黏度为20 mPa·s;实验用水为模拟地层水，总矿化度为97 686 mg/L，水型为CaCl2，地层水组成见表1所示。实验用岩心为三层非均质岩心(4．5 cm×4．5 cm×30．0 cm)，每层水测渗透率分别为40×10－3、80× 10－3、120×10－3μm2。

JZ-2104电子天平，北京九州空间科贸有限公司;激光粒度分析仪，英国马尔文仪器有限公司; 7012S型搅拌器，Warning公司;飞纳台式扫描电子显微镜，美国FEI公司;T09-1S恒温磁力搅拌器，上海司乐仪器有限公司;BH-2岩心(油、水)抽空加压饱和实验装置、高温高压化学驱动态驱替模拟系统，海安石油科研仪器有限公司。验，最后后续水驱至岩心出口端含水率98%以上，计算最终采收率，并筛选出最佳注入质量浓度、注入体积、注入速度及注入方式。

表1 模拟地层水组成Table 1 Composition of simulated formation water mg/L

调驱参数优化方案主要包括:

(1)聚合物纳米微球PM-1调驱体系的注入质量浓度、注入体积及注入速度优化。利用试验区模拟地层水配制不同质量浓度的聚合物纳米微球PM-1体系，质量浓度分别为1 000、1 500、2 000、2 500、3 000 mg/L;注入速度分别为0．20、0．25、0．30、0．35、0．40 mL/min，聚合物纳米微球PM-1体系的注入体积分别为0．05、0．10、0．15、0．20、0．25、0．30 PV。当改变某一注入参数时，其他注入参数不变，即注入质量浓度为2 000 mg/L，注入体积为0．20 PV，注入速度为0．30 mL/min。

(2)聚合物纳米微球PM-1调驱体系的注入方式优化。固定聚合物纳米微球PM-1体系中纳米微球质量浓度为2 000 mg/L，分别控制总注入体积0．20 PV，以不同的注入方式开展调驱试验，其它注入参数按照优化出的最佳注入参数进行调驱实验。

2 结果与讨论

2．1聚合物纳米微球的粒径及外观形貌

图1为聚合物纳米微球PM-1吸水膨胀前的微观形貌和粒径分布曲线。由图1可知，聚合物纳米微球为圆度很高的球形颗粒，粒径分布在150．54～1 100．00 nm，平均粒径为405．87 nm。

1．2实验方法

1．2．1纳米微球PM-1的研制在加有60 mL航空煤油的四口反应烧瓶中加入0．6 g分散剂SP-60，启动电动搅拌器搅拌，使得分散剂SP-60全部溶解，在通入氮气的环境下将溶有丙烯酰胺、交联剂CD-1、过硫酸铵和无水碳酸钠的混合溶液20 g用恒液漏斗加入到四口反应烧瓶中，滴加速度为3 mL/min，滴完后打开恒温水浴锅的温控开关并水浴加热到69℃，同时将电动搅拌器的转速设置为600 r/min，搅拌6 h后将生成的分散体系冷却，冷却后将反应烧瓶内的上层煤油倒入回收瓶中，最后将合成的产物洗涤、烘干即可形成目标PM-1聚合物纳米微球。1．2．2聚合物纳米微球PM-1的微观形貌利用美国FEI公司的飞纳台式扫描电子显微镜观察聚合物纳米微球PM-1的外观形貌。借助激光粒度分析仪测量吸水膨胀前的聚合物纳米微球PM-1的粒径，所用工作介质为无水乙醇。

1．2．3聚合物纳米微球调驱体系注入参数优化将非均质岩心称干重，抽真空6 h后，饱和模拟地层水，称湿重并计算孔隙度，将方形三层非均质岩心置于岩心夹持器中，加环压6 MPa，并利用模拟地层水测定非均质岩心的渗透率;饱和试验区复配模拟原油并测定非均质岩心的含油饱和度;然后以0．3 mL/ min的水驱速度水驱至非均质岩心出口端的含水率为96．9%，并计算出非均质岩心的水驱采收率;然后开展聚合物纳米微球PM-1体系调驱参数优化实

图1 聚合物纳米微球膨胀前的微观形貌和粒径分布Fig．1 Size distribution curve and morphology of polymer nanospheres before swelling

2．2聚合物纳米微球的膨胀性能

在温度为90℃，模拟地层水中，考察聚合物纳米微球的吸水膨胀倍数随时间的变化，结果见图2。由图2可知，纳米微球的初始吸水膨胀倍数增加相对缓慢，随着时间的增加，吸水膨胀倍数的增长逐渐加快，最后缓慢增加，24 h之后膨胀倍数几乎保持不变，该纳米微球24 h吸水膨胀倍数为35．52，在高温高盐环境中具有很好的膨胀性。

图2 聚合物纳米微球的吸水膨胀倍数随时间的变化Fig．2 The change of swelling ratio of polymer nanospheresw ith the increase of time

2．3聚合物纳米微球体系的注入参数优化

2．3．1注入质量浓度、注入量和注入速度优化设计

水驱含水率达96．9%时，分别通过调整聚合物纳米微球PM-1体系的注入聚合物微球PM-1质量浓度、注入体积及注入速度，在室内条件下，以方形非均质岩心模拟油藏的非均质性，开展调驱实验。以提高采收率增加值为目标，优化出最佳的注入参数和注入方式。不同实验条件下的调驱结果见图3—5。

(1)注入质量浓度

在聚合物纳米微球的注入体积为0．20 PV、注入速度为0．30 mL/min的条件下，考察非均质岩心采收率增加值与聚合物纳米微球注入质量浓度的关系，结果见图3。由图3可知，采收率增加值随着体系中聚合物纳米微球质量浓度增加逐渐变大后趋于平缓。因此，最佳聚合物纳米微球注入质量浓度为2 000 mg/L。

图3 采收率增加值与聚合物纳米微球注入质量浓度的关系Fig．3 Relationship between the increase of oil recovery and themass concentration of polymer nanospheres

(2)注入体积

在固定聚合物纳米微球注入质量浓度为2 000 mg/L、注入速度为0．30mL/min的条件下，考察非均质岩心采收率增加值与聚合物纳米微球注入体积的关系，结果见图4。

图4 采收率增加值与聚合物纳米微球注入体积的关系Fig．4 Relationship between the increase of oil recovery and injection volume of polymer nanospheres

由图4可知，非均质岩心的采收率增加值与聚合物纳米微球注入体积成正比，特别是当聚合物纳米微球PM-1体系的注入体积小于0．20 PV时，曲线的斜率相对较大，当聚合物纳米微球注入体积大于0．20 PV后，曲线的斜率变小，但是随着聚合物纳米微球注入体积的持续增加，非均质岩心的采收率增加值仍有提高。综合考虑调驱的经济成本和调驱效果，最佳聚合物纳米微球注入体积为0．20 PV。

(3)注入速度

在聚合物纳米微球注入体积为0．20 PV、注入质量浓度为2 000 mg/L的条件下，考察非均质岩心采收率增加值与聚合物纳米微球注入速度的关系，结果见图5。由图5可知，随着聚合物纳米微球注入速度的增加，采收率增加值逐渐降低，特别是当注入速度小于0．30 mL/min时，非均质岩心的采收率增加值均大于15%，非均质岩心的提高采收率的幅度随着注入速度的增大略有下降，但是当注入速度大于0．30 mL/min时，非均质岩心的采收率增加值急剧变小，调驱效果变差。因此，最佳注入速度为0．30 mL/min。

图5 采收率增加值与聚合物纳米微球注入速度的关系Fig．5 Relationship between the increase of oil recovery and the injection speed of polymer nanospheres

2．3．2注入方式优化设计水驱含水率达96．9%时，选取岩心编号为FJZ-A-2(单段塞)、FJZ-1(两端塞)、FJZ-A-8(三段塞)和FJZ-A-9(四段塞)进行室内模拟调驱实验，结果见表1。

表1 不同注入方式下聚合物纳米微球调驱效果Table 1 Effect of polymer nanospheres flooding under different injection methods

由表1可知，以两段塞的注入方式注入时，后续水驱注入压力为0．499 MPa，大于其他注入方式的后续水驱注入压力，封堵效果较好;从采收率增加值来看，两段塞注入方式采收率增加值最大，为16．95%。因此，聚合物纳米微球体系最佳注入方式为两段塞。

3 结论

(1)聚合物纳米微球PM-1粒径在150．54～1 100．00 nm，其平均粒径为405．87 nm。聚合物纳米微球PM-1在高温(90℃)高矿化度(97 686 mg/L)油藏具有很好的膨胀性，24 h吸水膨胀倍数为35．52。

(2)试验区优选出的聚合物纳米微球PM-1体系最佳的注入参数为:聚合物纳米微球PM-1质量浓度为2 000 mg/L，注入体积为0．20 PV，注入速度为0．30 mL/min，注入方式为两段塞注入。聚合物纳米微球PM-1体系采用两段塞注入时，调驱效果最好，其提高采收率幅度达16．95%。

［1］熊春明，唐孝芬．国内外堵水调剖技术最新进展及发展趋势［J］．石油勘探与开发，2007，34(1):83-87．Xiong Chunming，Tang Xiaofen．Technologies of water shut-off and profile control:An overview［J］．Petroleum Exploration and Development，2007，34(1):83-87．

［2］贾晓飞，雷光伦，贾晓宇．注水井深部调剖技术研究现状及发展趋势［J］．特种油气藏，2009，16(4):6-8．Jia Xiaofei，LeiGuanglun，Jia Xiaoyu．Current situation and development trend of in-depth profile control［J］．Special Oil＆Gas Reservoirs，2009，16(4):6-8．

［3］武海燕，罗宪波，张廷山，等．深部调剖剂研究新进展［J］．特种油气藏，2005，12(3):1-6．Wu Haiyan，Luo Xianbo，Zhang Tingshan，et al．New development of deep profile control agent［J］．Special Oil＆Gas Reservoirs，2005，12(3):1-6．

［4］金海龙．低毒性弱凝胶调驱提高采收率技术研究［D］．成都:西南石油大学，2006．

［5］贾晓飞，雷光伦，李会荣，等．孔喉尺度聚合物弹性微球膨胀性能研究［J］．石油钻探技术，2009，37(6):87-90．Jia Xiaofei，Lei Guanglun，Li Huirong，et al．A study on water-swelling property of pore-scale elastic polymermicrosphere［J］．Petroleum Drilling Techniques，2009，37(6):87-90．

［6］马海霞，林梅钦，李明远，等．交联聚合物微球体系性质研究［J］．应用化工，2006，35(6):454-457．Ma Haixia，Lin Meiqin，Li Mingyuan，et al．Study of property of linked polymer micro-ball［J］．Applied Chemical Industry，2006，35(6):454-457．

［7］韩秀贞，李明远，林梅钦，等．交联聚合物微球体系水化性能分析［J］．油田化学，2006，23(2):162-165．Han Xiuzhen，LiMingyuan，Lin Meiqin，et al．Hydration properties analysis of linked polymer micro-ball system［J］．Oilfield Chemistry，2006，23(2):162-165．

［8］黎晓茸，张营，贾玉琴，等．聚合物微球调驱技术在长庆油田的应用［J］．油田化学，2012，29(4):419-422．Li Xiaorong，Zhang Ying，Jia Yuqin，et al．Application of polymer microspheres profile-controlling technology in Changqing oilfleld［J］．Oilfield Chemistry，2012，29(4):419-422．

［9］张丽梅，杜辉，王秀华．长效复合耐碱凝胶微球颗粒调剖技术［J］．科学技术与工程，2011，11(22):5418-5421．Zhang Limei，Du Hui，Wang Xiuhua．Deep profile control technology combined by grain conformance control agent and gel［J］．Science Technology and Engineering，2011，11(22):5418-5421．

［10］房立文，卢国军，葛丽珍．纳米微球深部调驱技术在河流相稠油油田中的应用及效果评价［J］．重庆科技学院学报(自然科学版)，2012，14(3):102-105．Fang Liwen，Lu Guojun，Ge Lizhen．Research and application for nanometermicrospherolite deep profile adjustment in fluvial heavy offshore oilfield［J］．Journal of Chongqing University of Science and Technology(Natural Sciences Edition)，2012，14 (3):102-105．

(编辑宋官龙)

Preparation of Heat Resistance Salt Tolerance Deep Profile Control and Oil Displacement Agent and Injection Parameter Optimization

Zhao Yingfang
(Center of Development Technology，Hailar Petroleum E＆P Headquarters，Daqing Oilfeld，Hulunbuir Inner Mongolia 021000，China)

Aiming at the problem of water channeling in a high temperature and high salt reservoir in Haita oilfield，a kind of heat resistance salt resistant polymer nanometer microspheres PM-1 system was developed．The microscopic morphology，particle size distribution and swelling performance were evaluated by laser particle size analyzer and scanning electron microscope．Finally the suitable reservoir polymer nanomicrosphere injection parameters of oil displacement system for the test area were put forward by using core flow experiment．The results showed that the initial average particle size of polymer nanoparticlesmicrospheres PM-1 was 405．87 nm and PM-1 had the very good performance，the swelling ratio of PM-1 in 90℃of simulated formation water was 35．52．By nanospheres parameter optimization experiments，injection parameters of the nanosphere system were optimized:injection at a concentration of 2 000mg/L，injecting an amount of0．2 PV，injection rate of 0．3mL/min，injectionmethod 0．1 PV microsphere+0．1 PV water+0．1 PV microspheres．

Polymer nanometermicrospheres;Swelling ratio;Injection parameter;High temperature and high salt reservoir

TE357

A

10．3969/j．issn．1006-396X．2017．04．009

1006-396X(2017)04-0043-05

2017-04-21

2017-05-19

赵应方(1981-)，男，工程师，从事油藏工程方面研究;E-mail:cheshi0787@163．com。