宋志雪(贵州省都匀市黔南民族职业技术学院生物系,贵州 都匀 558000)
一种用作卷烟接嘴胶的乳液胶黏剂的合成研究
宋志雪(贵州省都匀市黔南民族职业技术学院生物系,贵州 都匀 558000)
本课题以水为分散介质,醋酸乙烯酯和丙烯酸酯类为主要单体,通过乳液聚合的方法制备共聚乳液胶黏剂,探讨了保护胶体、乳化剂、引发剂等因素对乳液胶黏剂性能的影响。此外,还从聚合反应温度、保温时间和pH值等方面进行了实验工艺的考察,最终确定一种乳液胶黏剂的最优配方和工艺,可用作卷烟的高速接嘴胶。
高速卷烟胶;乳液聚合;乙酸乙烯酯;丙烯酸酯
我国卷烟胶的研制、开发和应用较国外来说起步较晚,上世纪70年代初,一般的天然类物质如玉米淀粉、糯米淀粉、小麦淀粉和糊精等即能满足卷烟胶生产的工艺要求。自80年代中后期,我国烟草行业不断从国外引进先进设备,特别是高速卷接机组如MOLINSPA-95、LOGA-2PROTOS-70等,是卷烟产量由当时的1500~2000支∕min提高到6000~7000支∕min[1]。
近年来,国内不少单位相继开发高速卷烟胶,按不同机型使用的胶种主要为聚醋酸乙烯乳液,醋酸乙烯—乙烯(VAE)共聚乳液与醋酸乙烯—丙烯酸丁酯(VAB)共聚乳液[2]。据市场调查,高速卷烟胶种以VAE和VAB为主,所以卷烟接嘴胶势必会朝着环保型、高质量的卷烟胶发展,主要任务就是探索出制备高性能、环保型卷烟接嘴胶的优化配方和工艺条件。
1.1 实验原料、仪器设备
实验原料:聚乙烯醇-1788、聚乙烯醇-1799、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、亚硫酸氢钠、过硫酸钾、β-巯基乙醇、蒸馏水
实验反应装置:四口烧瓶、蛇形冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计等
实验主要仪器:电子天平、恒温水浴锅、增力无极恒速搅拌器、电热恒温鼓风干燥箱、自动双重纯水蒸馏器、精密pH计、旋转式粘度计、最低成膜温度测定仪、Nano 2S90激光粒度分析仪
1.2 实验原理
本课题是以醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸三元共聚体系合成新型环保型高速卷烟胶。实验原理是自由基共聚机理,是单分子转变为大分子的微观过程,由链引发、链增长、链终止和链转移等基元反应串联和并联而成[3]。
1.3 实验工艺
复合乳化剂的配制:
在锥形瓶中加入一定量的水、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和OP-10进行溶解,配制好的乳化剂密封备用。
复合引发剂的配制:
在锥形瓶中加入一定量的水、过硫酸钾和亚硫酸氢钠,溶解后密封备用。
混合单体的配制:
在锥形瓶中加入一定量的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸,按设计比例分别配制好混合单体A、混合单体B和混合单体C,密封备用。
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中加入蒸馏水、聚乙烯醇1788,升温至90℃,保温2-3h使其完全溶解,待完全溶解后降温至70℃,加入全部复合乳化剂和单体A,充分乳化后加入部分复合引发剂,引发剂加完后保温1h。在之后的5h时间内分别连续加入单体B、单体C和剩余的复合引发剂。全部加完后升温至88℃,加入一定量NaHCO3调节pH值在4~6之间,保温1~2小时,冷却出料。
本课题所研制出的乳液主要技术指标列于表2.1
表3.1 产品主要技术指标
3.1 保护胶体种类
实验表明,聚乙烯醇1788与1799的配比改变对产物基本性能基本不造成影响,因为本论文研制的是一种水溶性的乳液胶黏剂,而且聚乙烯醇1788更易溶于水,故选用聚乙烯醇1788作为该乳液聚合的保护剂。
3.2 保护胶体用量
在聚合反应过程中,聚乙烯醇1788保护剂的作用,还起到乳化剂的作用,部分聚乙烯醇跟醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯发生了反应。研究显示聚乙烯醇1788的用量对固含量的影响并不是很明显,固含量的变化在卷烟胶基本技术指标范围内,故不考虑保护胶体对乳液固含量的影响。综合因素可看出当保护胶体达到单体的6.5%时,反应生成的乳液符合卷烟胶接嘴胶的条件。
3.3 引发剂
本课题采用由过硫酸钾和亚硫酸氢钠配制成的复合引发剂。研究可看出引发剂用量小时不易引发反应,使得乳液粘度小且固含量低,引发剂用量过多时反应激烈,导致乳液粘度大且固含量升高,由此可确定引发剂的用量为1%。
3.4 乳化剂
在乳液聚合反应体系中,乳化剂的种类和用量直接会影响到产物的粘度、粒径和稳定性等。研究显示随着乳化剂用量的
增加,乳液粘度不断增大;乳化剂的用量增大时,乳液的粒子越大,故该乳液聚合反应乳化剂用量应控制在6%以内。
3.5 反应聚合温度
研究表明温度过低时引发剂无法达到引发效果,聚合速度低,从而导致反应产物固含量较低;当温度升高到一定范围时,聚合反应速率提高,有利于聚合反应的进行,固含量适中,此时就是聚合反应的最佳温度;当温度继续升高,聚合反应速率继续提高,使单体转化率升高,同时产物的粘度过高,但是产品的固含量却会随之降低,从中可以看出该聚合反应的温度是70~75℃。
3.6 pH值
本课题所研制的用作高速卷烟胶的水性胶黏剂的最佳pH值是4~6之间,在实验中可通过调节缓冲剂NaHCO3的用量控制产物的pH值,所以缓冲剂NaHCO3不仅可以使pH值增大,而且还能增大产物的粘度。研究表明缓冲剂用量为1%~1.2%为宜,而且pH维持在4~6之间时乳液稳定性较好。
3.7 保温时间
当聚合反应中乳化剂、引发剂和单体都加完后,还要继续保温,让它们有足够的时间反应,增加单体的转化率,确保制得的乳液有良好的特性。有实验结果可知随着保温时间的增长,乳液的粒径越来越大,为了提高乳液性能,保温时间设定在2~2.5h内最佳。
(1)以水为分散介质,醋酸乙烯酯、丙烯酸酯为主要单体,过硫酸盐为引发剂的乳液聚合反应所制成的乳液具有良好的粘度,适宜的固含量和粒径分布均匀。
(2)本课题探讨了保护胶体、引发剂、乳化剂、聚合反应温度、pH值、保温时间等因素对乳液胶黏剂性能的影响。
研究结果表明:随着保护胶体用量的增加,乳液粘度不断变大;随着引发剂用量增加,乳液的粘度和固含量也呈增长趋势;随着乳化剂用量的增加,乳液的粒径也呈现一个增大趋势。
(3)实验确定了最佳配方和工艺条件:即保护胶采用聚乙烯醇1788,其用量是6.5%,引发剂用量为1%,乳化剂用量约为6%,缓冲剂用量为1%~1.2%,反应温度为70~75℃,保温时间为2~2.5h。
[1]唐玉红,王亚明,张松.高速卷烟接嘴胶的研制[J].当代化工,2008,37(1):71-73.
[2]唐红玉.新型环保型高速卷烟接嘴胶的研究开发[D].昆明:昆明理工大学,2007.
[3]程时远,李盛彪,黄世强.胶粘剂[M].化学工业出版社, 2000.
宋志雪(1990-),女,汉族,贵州省贵定县人,本科学历,初级职称,就职于黔南民族职业技术学院,研究方向化学检测。