乳化剂抑制鲜湿面货架期内品质老化机理研究

李立华 - 周文化 - 邓 航 肖玥惠子 -- 刘如如U -

(中南林业科技大学，湖南 长沙 410004)

乳化剂抑制鲜湿面货架期内品质老化机理研究

李立华LILi-hua周文化ZHOUWen-hua邓 航DENGHang肖玥惠子XIAOYue-hui-zi刘如如LIURu-ru

(中南林业科技大学，湖南 长沙 410004)

研究探析乳化剂抑制鲜湿面货架期内品质老化的机理，利用差示扫描量热仪(DSC)分析了硬脂酰乳酸钠(SSL)添加组，β-环糊精(β-CD)添加组鲜湿面以及经脱蛋白或脱脂处理后的鲜湿面的热力学变化。结果表明：未处理组的鲜湿面，在4 ℃储藏14 d后，第一个支链淀粉峰SSL和β-CD添加组的老化焓△H都低于CK组(P<0.05)；第二个复合物峰SSL和β-CD添加组的重结晶融化温度Tp和老化焓△H都高于CK组(P<0.05)；鲜湿面经脱蛋白处理组，在4 ℃储藏14 d后，相比未处理组支链淀粉老化焓稍有增大但无显著差异；第二个复合物峰的重结晶融化顶点温度显著升高，老化焓也稍有增大，但变化也不显著；经脱脂组鲜湿面储藏14 d后，相比未处理组支链淀粉热力学特征无显著差异；第二个复合峰重结晶融化顶点温度和老化焓都显著升高(P<0.05)。两种乳化剂均能干扰直链淀粉与脂类的结合，形成直链淀粉-乳化剂-脂质络合物，抑制鲜湿面货架期内品质老化。

鲜湿面；硬脂酰乳酸钠；β-环糊精；老化；差示扫描量热仪

鲜湿面在货架期内很容易发生老化，老化会使面条变硬，失去光泽[1]，导致鲜湿面的食用品质显著下降[2]，货架期缩短。鲜湿面品质的老化涉及许多因素，但货架期内糊化淀粉的老化是一个非常重要的因素[3]。老化是糊化了的淀粉冷却后，直链淀粉与支链淀粉再聚集，形成更有序的分子结构[4]。目前抑制老化的方法有很多，如控制贮藏温度[5]，添加乳化剂、多糖、乳酸[6]和生物酶[7]以及迅速干燥脱水处理等[8]，其中乳化剂是一种常用的抗老化剂，能与淀粉分子链相互作用，使淀粉结晶程度降低，从而抑制淀粉老化[9]。李清筱[10]利用Avrami恒温动力学模型研究β-CD抑制面包老化，表明添加β-CD在一定程度上改变了淀粉老化晶体成核模式，间接证实了淀粉-β-CD复合物形成的可能性。张慧慧等[11]研究得出单甘酯添加量越大，油条的硬度越低，货架期相对延长。肖东等[12]通过质构仪和感官试验研究出添加0.2%的SSL时，鲜湿面硬度值最低。Elisabeth Roca等[13]研究出在谷物中添加脂肪可以延长复合食品的保质期。但是中国对于乳化剂/鲜湿面体系的研究报道很少，且没有对乳化剂/鲜湿面体系老化过程中形成的复合物进行DSC扫描的研究。本研究拟利用差示扫描量热法(DSC)评价两种乳化剂：SSL及β-CD对鲜湿面淀粉糊化及老化的影响。将CK组和分别添加了一定量的SSL、β-CD的鲜湿面组在4 ℃下储藏，再进行DSC扫描分析，并对面粉分别脱蛋白、脱脂处理，两种不同的面粉分别制作成鲜湿面，如上同样的方法进行DSC分析，3次所得的所有结果进行对照分析，推测新的物相组成，探寻乳化剂抑制鲜湿面老化的原理，以期为乳化剂用于鲜湿面加工提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

制面用面粉：蛋白质含量12.38%，脂肪含量2.32%，长沙凯雪粮油食品有限公司；

β-环糊精(β-CD)：纯度99%，无锡市百端多化工有限公司；

硬脂酰乳酸钠(SSL)：纯度99%，无锡市百端多化工有限公司；

NaOH：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

石油醚：分析纯，沸程30～60 ℃，国药集团化学试剂有限公司；

自封袋：聚乙烯(PE)树脂，厚度0.12 mm，河源市华丰塑料有限公司。

1.2 主要仪器与设备

差示扫描量热仪：Q2000型，美国TA仪器公司；

索氏提取系统：Foss SCINOST310型，杭州嘉维创新科技有限公司；

大容量低感离心机：L530型，长沙维尔康湘鹰离心机有限公司；

电热鼓风干燥箱：101型，北京市永光明医疗仪器有限公司；

多功能电磁炉：C21-SK210型，广东美的生活电器制造有限公司；

小型电动压面机：DHH-180A型，永康市海鸥电器有限公司；

电热恒温培养箱：DH-360AB(303-1AB)型，北京中兴伟业仪器有限公司；

电子天平：JE602型，上海浦春计量仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 鲜湿面制作 称取100 g面粉，配置盐水和面液(2 g盐，31 g水)，将其缓慢、均匀加到面粉中，和面约5 min，使面粉吸水均匀。再于30～35 ℃恒温培养箱中熟化30 min。取出立即用压面机压片，压延6次，使得面片均匀，表面光滑，面片厚度1 mm，最后切成宽为3 mm的面条。然后在沸水中蒸煮3 min，立刻捞出用冷水淋洗1 min，再将面条沥干水，逐根挑出，装入8号自封袋，4 ℃密封保存。按照方法1.3.5进行DSC分析。

1.3.2 添加乳化剂的鲜湿面制作 称取100 g面粉，配置盐水和面液(2 g盐，31 g水)，将0.2%(相对于面粉质量)配比的SSL及0.10%的β-CD分别加入和面液中，缓慢、均匀加入面粉中，同1.3.1所述进行和面，熟化，压面，切面，蒸煮水洗，沥干水后逐根挑出装入8号自封袋，4 ℃密封保存。按照方法1.3.5进行DSC分析。

1.3.3 脱蛋白鲜湿面制作 为了排除蛋白质对试验的干扰，对试验用面粉分别进行脱蛋白处理，脱脂处理。3组鲜湿面进行对比分析，从而更好地探析DSC扫描100 ℃以上形成的新物相。

用大量的2% NaOH溶液浸泡面粉，3 000 r/min离心10 min，倒去上清液，再加入2% NaOH溶液浸泡，离心，重复3次，最后用水洗3次，使pH值为中性。在干燥箱中40 ℃干燥。按照1.3.1和1.3.2所述分别制作脱蛋白的CK组、SSL组和β-CD组鲜湿面。

1.3.4 脱脂鲜湿面制作 每次称取10 g面粉，用适量石油醚在索氏提取系统中提取，取出于40 ℃干燥箱中干燥，得脱脂面粉。按照1.3.1和1.3.2所述分别制作脱脂的CK组、SSL组和β-CD组鲜湿面。

1.3.5 鲜湿面热力学特性测定 用专用的镊子取适量待测的鲜湿面样品(<10 mg)放进DSC坩埚中，压平，使之均匀地平铺于坩埚中，压盖密封，4 ℃储藏2周，于25 ℃下进行 DSC 测定。设定升温程序：扫描温度范围为30～140 ℃，升温速率均为 10 ℃/min。测定时以空坩埚作为参照，载气为氮气，流速 50 mL/min。每组样品重复测试2次，取平均值。测得重结晶融化起始温度(T0)、重结晶融化顶点温度(TP)、重结晶融化终止温度(Tc)、糊化焓(△H0)，老化焓(△H)。

1.3.6 统计分析 试验数据利用17.0版SPSS单因素方差分析(ANOVA) 进行处理。

2 结果与分析

2.1 两种乳化剂对鲜湿面糊化特性的影响

鲜湿面糊化实质是在蒸煮过程中淀粉受热吸水膨胀，分子间和分子内氢键断裂，淀粉分子扩散。在此过程中有序的晶体向无序的非晶体转化，并且伴随有能量的变化，其在 DSC 分析图谱上表现为吸热峰。由图1可知，鲜湿面在加热过程中，随着温度的升高，淀粉逐渐到达糊化初始温度，其中CK组和添加乳化剂的鲜湿面组在60 ℃左右都出现了一个相变峰，即支链淀粉解体峰，淀粉发生糊化；温度继续升高到90 ℃ 以上，又开始出现一个相变峰，这是一个复合物峰，且添加乳化剂的鲜湿面峰顶点温度比CK组稍微高一些，说明乳化剂和淀粉之间形成的这种新的物相很稳定，需要更高的温度才能解体；同时，图谱曲线上SSL和β-CD 添加组的热焓值也都比CK组要高一些。

图1 未处理CK组和乳化剂添加组糊化DSC曲线Figure 1 Gelatinized DSC curves of untreated CK and emulsifier added groups

未处理、脱蛋白、脱脂的面粉制成的鲜湿面在DSC扫描中所得的糊化相变温度和糊化焓值见表1。由表1可知，不同处理的鲜湿面都出现了两个糊化峰。峰Ⅰ范围为50～75 ℃，峰Ⅱ范围为80～110 ℃。表1中未处理组峰Ⅰ：CK组的Tp在64.40 ℃左右，而添加了SSL和β-CD的鲜湿面Tp均有不同程度的降低(P<0.05)，可能是乳化剂促使支链淀粉的螺旋结构失稳，结晶区糊化温度要求随之降低[14]，这与Anil Gunaratne等[14]采用DSC研究β-CD和羟丙基β-环糊精对谷物、块茎、根提取的淀粉的影响结果类似；而比较其△H0，可知添加了SSL和β-CD的△H0都大于CK组(P<0.05)，可能是部分直链淀粉与乳化剂结合成复合物，使得淀粉在膨胀、糊化时吸收更多的热量[15]。未处理组峰Ⅱ：乳化剂添加组的Tp大于CK组(P<0.05)，说明乳化剂和直链淀粉之间形成了很稳定的复合物，需要吸收更多的热量，这与Anil Gunaratne等[14]得出结果存在差异，原因可能是Anil Gunaratne用的是天然淀粉，残留的脂质太少，而本人用的是小麦粉制成的鲜湿面体系，仍有脂质存在。

表1中脱蛋白处理的CK、添加SSL和β-CD的鲜湿面，各自与未处理的这3组面对应地做比较(脱蛋白CK组与未处理CK组比较，SSL、β-CD添加组同理进行比较)。峰Ⅰ：相对于未处理的面，脱蛋白处理的T0显著降低(P<0.05)，并且降低了7.39～10.12 ℃；△H0也有显著降低(P<0.05)，降低了0.96～1.16 J/g，可能是蛋白质争夺淀粉糊化所需的可利用水分，脱蛋白之后不再竞争可利用水分，使得淀粉更容易糊化[16]；也可能是小麦粉中的面筋蛋白在糊化过程中形成网络结构，淀粉颗粒被面筋网络包住，阻碍了淀粉颗粒吸水糊化，所以当小麦粉中蛋白质含量很小时淀粉更容易发生糊化[17]。峰Ⅱ：Tp和△H0稍有增大，但总体上没有显著差异。

表1中脱脂处理的CK、添加SSL和β-CD的鲜湿面，各自与未处理的这3组面对应地做比较。峰Ⅰ：糊化温度变化总体上无显著差异，△H0稍有增大。峰Ⅱ：△H0显著升高(P<0.05)，增大了0.89～1.14 J/g，可能是淀粉糊化时直链淀粉-脂复合物的形成过程会放热，使糊化热熔降低，而脱脂后无法形成这种复合物，所以糊化过程所需要的热能会高于未脱脂处理的[18]。综上所述，添加了SSL和β-CD的鲜湿面淀粉的糊化焓值△H0均显著高于CK组，并且脱蛋白和脱脂都对鲜湿面淀粉的糊化特性有显著影响。

2.2 两种乳化剂对鲜湿面老化特性的影响

鲜湿面在货架期内淀粉有重结晶过程，相邻的淀粉分子会发生重排结合成晶体。表2、3为鲜湿面在4 ℃下储藏不同天数的老化温度和老化焓值。由表2、3可知，9组面都有两个DSC吸热峰，既有两种结晶融化。峰 Ⅰ 的老化温度大致为50～60 ℃，峰 Ⅱ 老化温度大致为90～120 ℃，这与丁文平等[19]研究大米淀粉老化特性的结果类似。将表2与上述表1对比可知，热焓比糊化时的热焓要小很多，解体温度也提前了，可能老化并不完全是糊化的逆过程，即重结晶形成的结构和原来淀粉的结构是不同的，老化的淀粉由于形成的结晶结构脆弱，所以比原淀粉的糊化焓和糊化温度均低[20]。

未处理组：从表2中可以看出随着储藏时间的延长，△H逐渐增加；且储藏14 d后，添加SSL的鲜湿面支链淀粉的△H从2.32 J/g 降低到了1.76 J/g (P<0.05)，添加β-CD的鲜湿面支链淀粉的△H从2.32 J/g 降低到了1.73 J/g (P<0.05)，这与Xu Jin等[21]利用DSC研究弹性糊精(SD)对糊化淀粉老化的影响结果类似，可能是乳化剂与直链淀粉形成的复合物改进了淀粉颗粒周围的性质并减慢支链淀粉再结晶速率[22]，延缓老化，可以表明乳化剂对鲜湿面淀粉长期老化具有显著的抑制作用。比较表3中储藏14 d的鲜湿面峰Ⅱ的解体温度和△H，可以看出SSL和β-CD添加组相比CK组的解体温度和△H都有所增加(P<0.05)，分别使CK组△H从1.42 J/g增大到1.93 J/g和1.92 J/g，这与Y.Q. Tian等[23]利用DSC研究β-CD对储藏的面包老化特性影响结果一致，说明SSL和β-CD增加了新型络合物的焓解离；CK组和乳化剂添加剂组它们所形成的直链淀粉-脂质复合物可能不一样，CK组形成的是直链淀粉-脂质复合物，而加了乳化剂之后其会和脂质相互竞争与直链淀粉作用，而形成新的复合物[24]；也可以看出SSL和β-CD对鲜湿面的抑制作用效果不同，可能是它们自身的结构特征不同[25]。有研究[26]表明在直链淀粉分子内氢键作用下发生链卷曲，形成α-螺旋状结构，这种α-螺旋状结构内部形成一个疏水腔，具有疏水作用。SSL和β-CD的疏水基团能进入α-螺旋结构，并与淀粉以疏水方式结合，形成一种稳定的络合物，这种稳定的晶体强制直链淀粉处于不规则状态，从而抑制直链淀粉粒之间再结晶发生老化。

表1 不同处理的鲜湿面糊化温度和热焓值†Table 1 The gelatinization temperature and enthalpy of fresh noodles were treated differently

† 相同字母表示同列无显著差异；不同小写字母表示同列存在显著差异，P<0.05。

脱蛋白组：将表2中脱蛋白的3组面各自对应未处理的3组面可知，储藏14 d，峰Ⅰ支链淀粉的△H稍有增大；表3中，对比未处理组，脱蛋白组峰Ⅱ的Tp要高些；但储藏14 d的△H基本没有变化。原因可能是蛋白质与淀粉以复合形式存在[27]，脱蛋白后淀粉-蛋白之间的结合减弱，淀粉更容易重结晶，使得重结晶融化更难。

脱脂组：将表2中脱脂的3组面各自对应未处理的3组面可知，储藏14 d，峰Ⅰ支链淀粉的△H基本没有变化。表3中，对比未处理与脱蛋白组，脱脂鲜湿面峰Ⅱ的Tp和△H都增大(P<0.05)。原因可能是脱脂后，直链淀粉-脂质复合物的形成减少，直链淀粉重结晶更多，融化需要的焓值变大(脱脂后形成的直链淀粉-脂质复合物大多是直链淀粉-乳化剂复合物)。

将表2中各处理对比可知：未处理组、脱蛋白组、脱脂组的鲜湿面储藏14 d支链淀粉△H无显著差异；而表3中各处理对比可知，脱脂组峰Ⅱ和其他两组有显著差异(P<0.05)；并且未处理CK组和添加剂组之间存在显著差异，由此可知未处理的鲜湿面体系的峰Ⅱ是在β-CD掺入小麦淀粉的情况下形成了直链淀粉-乳化剂-脂质复合物峰，并且β-CD破坏了直链淀粉-脂质复合物的形成(田耀奇等[28]用DSC分析出短期回生中β-CD与支链淀粉结晶缓慢，很少形成复合物峰；并且支链淀粉直链状螺旋结构少，与乳化剂形成复合物能力较小；用DSC很难检测到支链淀粉-脂质复合物[29]，因此本研究不深入探讨支链淀粉和脂质的作用)；说明乳化剂抑制鲜湿面抗老化就是作用于直链淀粉重结晶过程，与直链淀粉形成了直链淀粉-脂质-乳化剂复合物，阻止直链淀粉之间的重结晶。

表2 鲜湿面在4 ℃下储藏不同天数的老化温度和老化焓值(峰Ⅰ)†Table 2 Theretrogradation temperature and enthalpy of fresh noodles untreated were stored at 4 ℃ for different days(peak Ⅰ)

† 相同字母表示同列无显著差异；不同小写字母表示同列存在显著差异，P<0.05。

表3 鲜湿面在4 ℃下储藏不同天数的老化温度和老化焓值(峰Ⅱ)†Table 3 Theretrogradation temperature and enthalpy of fresh noodles untreated were stored at 4 ℃ for different days(peak Ⅱ)

† 相同字母表示同列无显著差异；不同小写字母表示同列存在显著差异，P<0.05。

3 结论

通过本研究得出DSC扫描30～140 ℃出现了两个相变峰，峰Ⅰ由支链淀粉引起，峰Ⅱ由直链淀粉-乳化剂-脂质复合物引起。乳化剂能够降低鲜湿面支链淀粉的老化焓，使得鲜湿面的长期老化得到抑制；乳化剂组和CK组的复合物老化焓有显著差异，并且脱蛋白后复合物老化焓无显著差异，而脱脂后复合物老化焓显著升高，说明乳化剂与直链淀粉形成了直链淀粉-乳化剂-脂质复合物，破坏了直链淀粉-脂质复合物的形成，阻碍了直链淀粉结晶，从而抑制鲜湿面货架期内品质老化。相对于肖东等[30]的研究，本研究经过脱蛋白脱脂处理的对比，并进行100 ℃以上扫描，进行了更深层次的研究，得出了直链淀粉-乳化剂-脂质复合物抑制鲜湿面老化的新结论，同时也证实了田耀奇[31]的研究结论。但是本研究没有出现直链淀粉的相变峰，后续应该进行更高温度的扫描，或者结合其他现代高新技术来解决这个问题。

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Study on the Mechanism of Emulsifier Inhibiting the Quality Retrogradation of Fresh Wet Noodle during the Shelf Life

(CentralSouthForestryUniversityofScienceandTechnology,Changsha,Hunan410004,China)

This study investigated the mechanism of the emulsifier against fresh wet noodle retrogradation during the shelf life. By using differential scanning calorimetry (DSC), analyzed thermodynamic change of fresh wet noodle which were added two different emulsifiers, stearoyl lactylate (SSL) andβ-cyclodextrin (β-CD), deproteinized or degreased. The results showed that the amylopectin retrogradation enthalpy of fresh wet noodle which were added SSL andβ-CD were less than that in the CK group (P<0.05) after stored at 4 ℃ for 14 day; The recrystallization melting temperatureTpand the retrogradation enthalpy △Hof the second complex peak in the SSL andβ-CD added groups were higher than that CK group (P<0.05); The amylopectin retrogradation enthalpy of fresh wet noodle which was deproteinized was more than that in the untreated group after stored at 4 ℃ for 14 day, but no significant difference; The recrystallization melting temperature and the retrogradation enthalpy of the second complex peak in the fresh wet noodle which was deproteinized was more than that in the untreated group, but no significant difference in the retrogradation enthalpy; There were no significant difference in the amylopectin thermodynamic feature of fresh wet noodle which was degreased and noodle was untreated after stored at 4 ℃ for 14 day; The recrystallization melting temperature and the retrogradation enthalpy of the second complex peak in the fresh wet noodle which was deproteinized was significantly more than that in the untreated group (P<0.05); Two emulsifiers interfere the combination of amylose and lipid, they and amylose and lipid form a new complex to against the retrogradation of fresh wet noodle during the shelf life.

fresh wet noodle; sodium stearoyl lactylate;β-cyclodextrin; retrogradation; DSC

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.04.023

中国博士后科学基金(编号：2015M581726)；江苏省博士后科研资助计划(编号：1501099C)；江南大学自主科研计划青年基金(编号：JUSRP11551)；江苏省自然科学基金青年基金(编号：BK20160170)；“江苏省食品安全与质量控制协同创新中心”项目

张思聪，女，江南大学在读硕士研究生。

夏文水(1958—)，男，江南大学教授，博士研究生导师，博士。E-mail: Xiaws@jiangnan.edu.cn

2017—02—28