高效液相色谱法测定抗氧剂1790的含量

曹晓霞 刘茵 李丽丽 张伟(甘肃省化工研究院， 甘肃 兰州 730020)

高效液相色谱法测定抗氧剂1790的含量

曹晓霞 刘茵 李丽丽 张伟(甘肃省化工研究院， 甘肃 兰州 730020)

建立了用高效液相色谱测定抗氧剂1790的分析方法，即采用Agilent1260色谱系统，ODS柱，以甲醇作为流动相，选择284nm作为检测。确定了组分保留时间，分离效果。该方法操作简便快速，结果准确。

抗氧剂1790；高效液相色谱法

抗 氧 剂1790，其 化 学名 为1,3,5-三(4-叔 丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三 嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。类白色粉末，熔点163-165℃，5%热失重温度为335℃(升温速率为10℃/ min)，相对分子质量为669.92，分子式为C42H57N3O6，其化学式结构如图1。

图1

抗氧剂1790为受阻酚类抗氧剂，抗热性能好、耐洗涤液抽提、不污染、不着色。与其他辅助抗氧剂如硫代二丙酸酯，亚磷酸酯类复配使用有良好的协同效应，对制品有长期抗氧化稳定性保护。本品活性极强，仅用0.02%～0.15%的量即可以有效地抑制其在高温下加工及使用过程中的热氧化、降解。抗氧剂1790适用于尼龙系列、聚酯、ABS、聚烯烃管材、农膜、家用电器如洗衣机配件、纤维制品以及苯乙烯类塑料和聚酯。

1 仪器与实验

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪：安捷伦1260，配备VWD检测器、四元梯度泵、柱温箱、Agilent OpenLAB工作站；超纯水仪：艾科浦AWJ2-1002-U型超纯水系统；紫外-可见分光光度计： Cary 50，配备Cary WinUV工作站；KQ250DB型数控超声波清洗器0.45µm聚偏氟乙烯微孔过滤膜；微量注射器(100µL)；甲醇：色谱纯，美国MREDA。

1.2 色谱条件

色谱柱： ODS-AQ 4.6mm×250mm，5µm 100A

流动相：甲醇:水=95:5

检测波长：284nm

柱温：30 ℃

流速：1.0mL/min

进样量：20uL

运行时间：30min

2 实验结果与讨论

2.1 测定波长的选择

在室温下，用甲醇作为溶剂及参比液，测得抗氧剂1790的紫外-可见吸收光谱，见图2所示。

由图2可见，抗氧剂1790的最大吸收波长为283.9nm，故选择284nm为抗氧剂1790含量测定的检测波长。

2.2 流速的选择

探讨了流速对目标组分分离效果及保留时间的影响，当流速0.7ml/min，样品保留时间过长，峰型不好，当流速调整为1.0ml/min时，样品分离效果良好，保留时间适当，且节省时间，故选择流速为1.0,ml/min。

2.3 流动相选择

实验证明，当流动相为甲醇时，抗氧剂1790峰形不好，且杂质不能分离，流动相中加入一定比例的水，可以改善分离度及峰拖尾。但流动相中含水量越高，保留时间越长，峰形越差，出现拖尾；反之，保留时间越短，分离度越小，不利于分离。通过反复验证，流动相为甲醇与水的比例为95:5时分离效果良好，峰型和保留时间都非常好。液相色谱图见图3 所示。

3 结语

通过实验条件的摸索，建立了用HPLC检测抗氧剂1790的方法。以甲醇：水=95:5为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为284nm。该方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度好，且降低毒性，节约成本。便于抗氧剂1790的出厂检验、采购、使用等环节推广应用。

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图2 抗氧剂1790紫外-可见吸收光谱图

图3 抗氧剂1790液相色谱图