X荧光光谱法测定烧结矿中SiO2等5个成分的含量

聂利维

摘要：本文采用粉末压片法制样，X荧光光谱法分析烧结矿中TFe、SiO₂、MgO、CaO、S，建立的标准曲线线性较好，测定结果令人满意。

关键词：X荧光光谱法；粉末压片；烧结矿

1前言

为提高检验速度，及时为生产厂提供准确可靠的分析数据，2010年末我站引进了一台日本理学Simultix14型X射线荧光光谱仪，用于生产样品的常规检测。烧结矿属于中间产品，分析数据主要用于指导生产和厂内结算。熔片法虽然准确度高，但是制样时间长、操作繁琐且成本较高，所以我们根据实际情况采用粉末压片法制样，该法简便、快速，精密度和准确度能够满足生产需要。

2试验部分

2.1仪器

日本理学Simultix14型X射线荧光光谱仪；BP-1型粉末压样机。

2.2仪器工作条件

管压：50KV，管流：50mA，分析时间：40s

2.3试样的制备

采用研磨至200目以上的烧结矿样品，装入PVE环中，在40t压力下保压1min后压制成样片。

3结果与讨论

3.1标准曲线的绘制

开始试验时只采用烧结矿标样来绘制曲线，由于我厂使用烧結矿的品味和MgO含量与标样相比较高，所以绘制出的标准曲线线性较差，不能准确的指导生产。因此我们选择了一些烧结矿试样，经过化学法反复的测定定标，最后采用烧结矿试样（6个）和烧结矿标样（8个）相结合来建立标准曲线。

TFe、SiO₂、MgO、CaO、S的标准曲线如图1-5所示。

3.2方法的精密度

用同一烧结矿试样分别制成10个压片后，用荧光仪在同样的条件下分别进行测定，以检验制样和测定的重现性。其数据与结果分别见表2和表3。

试验结果表明该方法的精密度较好。

3.3分析结果的对比

每日随机抽取几个烧结矿的生产样品，通过荧光光谱法进行分析测量，其数据与化学法分析结果进行比对。经过一段时间的比对，积累了一定的比对数据。现将其部分比对数据列于表4中。

由表4中数据可看出烧结矿各被测元素的分析误差都在规定允许的误差范围之内，能够满足生产需要。

4结论

荧光法通过与化学法的比对，可得出荧光法的优点有：（1）化学法做一个烧结矿全分析需要耗时1～1.5小时，而荧光法只需10分钟，分析速度提高数倍；（2）荧光法只需一人就可完成，相对化学法而言节省了人力；（3）操作人员只需要完成试样的压制，相对化学法减少了人为误差和随机误差；（4）化学法分析过程中使用了大量的酸，产生的酸废液如不经处理直接排放会污染水源，而荧光法则不存在此类干扰；（5）荧光法制样时采用PVE环压样，比化学法测定节省了药品试剂的消耗，所以更加经济。

而且通过大量的数据比对，证明了荧光法完全可以满足实际生产的需要。