非织造布孔隙率测试方法研究

雷李娜++++漆东岳++++孙现伟++++袁彬兰++++王向钦

摘 要：

本文利用玻尔定律（PV=nRT），通过阿基米德原理-气体膨胀置换法测试非织造布中纤维所占的绝对体积（真体积），并在其名义厚度下获得其堆积体积，从而准确测得非织造布的孔隙率，并通过试验证明此方法可以准确地测得非织造布的孔隙率。

关键词：非织造布；孔隙率；玻尔定律；阿基米德原理-气体膨胀置换法

1 引言

目前材料孔隙率测试方法有氮吸附法（BET）、压汞法、浸液法及质量密度法。其中氮吸附法（BET）适用测试孔径分布小于50nm的材料，如粉末状的催化剂[1]，不适用于非织造布的孔径特征；压汞法需要较大的压强，一般在100MPa以上，纤维真实体积易被压缩，测试结果变大，使用小压强时，液态汞又无法进入较小的孔隙[2，3]，测试结果偏小；浸液法使用表面张力较小的液体浸润非织造布，但由于非织造材料的原料种类较多，且大部分是可溶于有机溶剂或会在有机溶剂中膨胀的，或者是表面能极低的材料（如PTFE是已知表面能最低的材料），浸润液选择成为难题；质量密度法采用非织造布质量除以其原料密度获得纤维真体积，从而求出其孔隙率，目前在科研中被广泛使用[4-7]，但这种方法仅适用于单一原料的非织造布或是已知原料百分比含量的非织造布，不能用于测试未知成分的非织造布孔隙率。

阿基米德原理-气体膨胀置换法不受非织布原料、孔径分布影响，解决了压汞法压强过大、浸液法溶剂适用性不强的难题，可广泛应用于各类非织造布孔隙率的测定。李洪在《面状纤维集合体孔隙相的研究》中提出可以使用此方法来测试非织造布的孔隙率，但并未详细说明其原理，也未对其准确性进行验证[8]。本文通过阿基米德原理-气体膨胀置换法测定纤维所占的绝对体积（真体积），并在其名义厚度下获得其堆积体积，从而准确测得非织造布的孔隙率，并试验验证了其准确性。

2 阿基米德原理-气体膨胀置换法测试原理

利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律（PV=nRT），通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的样品测试腔气体容量的减少来精确测定样品的真体积，从而计算出非织造布的孔隙率，阿基米德原理-气体膨胀置换法测试非织造布真体积的原理如图1所示。

阿基米德原理-气体膨胀置换法所用仪器主要由一个样品仓VC、一大一小两个附加仓VA、高敏压强传感器、高压氮气源以及4个电磁阀构成，保证测试仪器具有良好的气密性，样品仓VC及附加仓体积VA已知。将样品（假设体积为VP）放入样品仓，关闭样品仓，并保证其气密性与温度稳定，测试开始时电磁阀2、3及泄压阀打开，然后开启电磁阀1使氮气进入并清洗样品仓与附加仓，然后关闭电磁阀1，记录此时样品仓与附加仓的气体压强为P0，关闭电磁阀2、3及泄压阀，打开电磁阀1使高压氮气进入样品仓，并在样品仓内达到一个较高的压强值后，关闭电磁阀1，待样品仓内气压稳定后，记录压强值P2；在保证电磁阀1及泄压阀关闭的情况下，打开电磁阀2、3，使样品仓与附加仓连通，样品仓内的高压氮气流入附加仓，待压强稳定后，记录压强值P3。

由此可测得非织造布中纤维所占的绝对体积（真体积），再结合其名义厚度下获得其堆积体积，则可通过公式1、2、3求出非织造布孔隙率：

（1）

（2）

（3）

其中C为非织布的孔隙率，VP为非织造布中纤维所占的绝对体积（真体积），Vd为非织造布在名义厚度下的堆积体积，L为非织造布试样长度，S为试样宽度，d为在规定压强下测得的试样厚度。

3 试验验证

非织布的孔隙率通过公式（3）得出，其中堆积体积与其名义厚度有关，名义厚度可以通过GB/T 24218.2—2009《纺织品 非织造布试验方法 第2部分：厚度的测定》、GB/T 13761.1—2009《土工合成材料 规定压力下厚度的测定 第1部分：单层产品厚度的测定方法》等标准测试，然后通过公式（2）获得样品的堆积体积，所以验证非织造布孔隙率测试方法的准确性，关键在于验证纤维真实体积测试方法的准确性。

选取5种已知原料密度的非织造布，称量其质量，精确至0.001g，并通过质量除以其原料密度获得其理论体积，然后采用阿基米德原理-气体膨胀置换法测试非织造布中纤维材料的真体积，再通过测试所得真体积与理论体积的对比来验证测试方法的可行性与准确性。

试验采用康塔Quotation ULTRAPYC 1200e真密度仪，根据样品仓大小将试样裁剪为20mm×200mm，根据样品仓形态调整样品状态（如图2）。根据纤维材料的特点，测试用压强不能过高，以免引起纤维材料的压缩，也不能过低，以免气体不能完全进入所有空隙，故本试验选取10psi、8psi、6psi、4psi4个较为适中的压强进行测试，验证测试结果准确性与测试压强之间的关系，并探寻合适的测试压强。调整真密度测试仪测试压强，按文中第1章节所述过程进行试验，对每个试样进行重复测试，当样品连续三次测试结果偏差小于5%时，认为可以接受。本试验中选取了5种由单一原料制备的非织造布进行真体积测试试验，试验结果及与其理论体积的百分比如表1及如图3所示。

可以看出，所有试样的测试真体积均十分接近理论体积，但不同原料的试样依然呈现出不同的规律：就试样1、试样2及试样3而言，随着压强值的减小，测试结果不斷增大，并不断接近理论体积，但并未有出现超出理论体积的测试值；试样4、试样5随着测试压强减小，其测试体积与理论体积的偏差忽大忽小，但均十分接近理论体积，但并未表现出与测试压强存在明显关系。

由表1可知：试样1、试样2及试样3，其采用的纤维原料刚性较小，具有一定的可变形性，在较高的测试压强下会出现一定的压缩变形，故随着测试压强的减小，纤维受到压缩的变小，其测试值不断增大并不断接近真值；试样4、试样5所采用的纤维原料刚性较大，可以承受较高的测试压强而不被压缩，故测试压强对其真体积测试结果影响不大。

4 结论

采用阿基米德原理-气体膨胀置换法测试非织造布真体积时，应采用较低的测试压强，建议采用4psi或6psi的压强进行测试，此方法可以准确测得非织造布的孔隙率。

参考文献：

[1]杨通在，罗顺忠，许云书. 氮吸附法表征多孔材料的孔结构[J]. 炭素，2006（01）：17-22.

[2]陈悦，李东旭. 压汞法测定材料孔结构的误差分析[J].硅酸盐通报，2006（04）：198-201+207.

[3]常东武. 压汞法测量孔隙时减小误差的方法及分析[J]. 实验技术与管理，2003（05）：76-80.

[4]王立波，沈恒根，王振华，等. PSA/BAS水刺滤料过滤性能研究[J].产业用纺织品，2012（05）：18-22.

[5]田伟，雷新，从明芳，等. 纺粘非织造布制备工艺与性能的关系[J]. 纺织学报，2015（11）：68-71.

[6]姚春梅，黄锋林，魏取福，等. 静电纺聚乳酸纳米纤维复合滤料的过滤性能研究[J]. 化工新型材料，2012（04）：122-124.

[7]杨树，于伟东，潘宁. 非织造布的结构特征与其吸声性能研究[J]. 产业用纺织品，2010（07）：6-11.

[8]李洪. 面状纤维集合体孔隙相的研究——非织造布孔隙相结构参数的测定[J]. 非织造布，2000（04）：28-31.

（作者单位：广州纤维产品检测研究院）