超声辅助浸取RDX/Al/AP/HTPB炸药中RDX工艺研究

石腾飞，陈明华，樊义伟



超声辅助浸取RDX/Al/AP/HTPB炸药中RDX工艺研究

石腾飞1，陈明华2，樊义伟3

（1.军械工程学院弹药工程系，河北石家庄，050003；2.军械技术研究所，河北石家庄，050003；3. 晋西工业集团江阳公司，山西太原，030041）

为了研究超声波辅助浸取RDX/Al/AP/HTPB炸药中RDX的最佳工艺条件。通过正交试验研究超声功率、浸取时间、温度、料液比和浸取次数对RDX浸取率的影响，得到了单因素趋势图，并优化了浸取工艺。

黑索今；超声；正交试验；工艺

黑索今是性能优异的高能炸药，在火炸药中有着广泛的应用。RDX/Al/AP/HTPB炸药中含有大量的RDX，有着极高的回收价值。对含能材料中RDX的再利用，2005年Arcuri研究了使用超声波回收TNT[1]；荆昌伦等[2-3]研究了水悬浮煮法回收钝化黑索今的工艺，回收率为89.27%；陈亚芳等[4]研究了丙酮和甲苯回收梯黑铝炸药的方法，回收率为90%；许琳[5]用堆肥法处理含能材料，COD降解率最多可达78.62%；姬文苏等[6]研究了超临界回收TNT和RDX；丁玉奎[7]采用熔融法分离TNT，回收率为76.2%。

本文将超声波引入RDX的浸取过程中，利用超声波的空化作用，使固体发生破裂[8]，从而使RDX更加容易从包覆结构中被浸取。并通过正交试验探究了各因素对实验的影响，以达到工艺优化的目的。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

材料：提取AP后的RDX/Al/AP/HTPB炸药，主要成分RDX、Al粉；分析纯丙酮，上海鸿顺生物制药有限公司；分析纯石油醚，上海鸿顺生物制药有限公司。仪器：维斯特1024S标准单槽超声波清洗机，青岛维斯特科技有限公司；DU65型电热油浴恒温箱，上海实验仪器厂有限公司。

1.2 实验过程

称取2.0g左右提取AP后的RDX/Al/AP/HTPB炸药，置于三角瓶中，加入定量混合溶剂（石油醚∶丙酮=2∶8）后，放入超声波发生器中。实验完毕后，滤液通过蒸发结晶的方法回收RDX，将抽滤所得滤渣以及回收RDX放入烘箱烘干后称重保存。

2 结果与讨论

2.1 正交试验设计

通过设计正交试验探究超声功率、浸取时间、温度、料液比以及浸取次数对RDX浸取率的影响，本试验设计加入空列以探究各因素之间是否有交互作用以及试验误差的大小[9]。因素与水平编码见表1。

表1 因素与水平表

Tab.1 The factors and levels

2.2 正交试验分析

正交试验设计及结果见表2，方差分析表见表3。

表2 正交试验结果

Tab.2 Results of orthogonal experiment

表3 方差分析表

Tab.3 Variance analysis table

各试验因素的极差反映了试验因素对试验的影响程度[10]，由表2可知，各试验因素的影响程度从大到小依次为：超声功率、浸取时间、温度、料液比、浸取次数，R＜R，说明各因素之间存在交互作用。以极差作为工艺优化判定依据，得出的最佳工艺为：A1B4C1D1E3。因为R较小，说明此因素对实验影响不大，考虑实际操作中节约高效，选取最优工艺A1B4C1D1E1是比较合适的，即超声功率960W，浸取时间60min，温度40℃，料液比1/25，浸取次数1次。

通过表3可知，因素A为试验极显著因素，因素B、C为显著因素，D为不显著因素，由于E

2.3 单因素趋势分析

2.3.1 单因素影响规律

通过表2中值得到的单因素趋势如图1所示，反映了在不考虑各试验因素交互作用下各因素对试验结果的影响规律。

图1 单因素对RDX浸取率的影响规律

2.3.2 超声功率对RDX浸取率的影响

图1（a）为超声功率对RDX浸取率的影响。从图1（a）可以看出，功率在240W之前浸取率呈急速上升趋势，随后为480W之前的平台，然后浸取率随着功率的升高缓慢增加。这是因为超声波的空化气泡产生的类似机械搅拌作用破坏了RDX周围的包覆结构使RDX容易被浸取，并且空化气泡崩溃时产生的局部高温高压使热点周围具有超临界流体性质而增溶[11]，所以会出现急剧上升；平台的出现是因为当空化产生的搅拌作用使颗粒完全悬浮后，其强化效果不再明显[12]；缓慢上升阶段是因为当功率升高后，超声波的热效应比较明显，增大了传质系数。

2.3.3 浸取时间对RDX浸取率的影响

图1（b）为浸取时间对RDX浸取率的影响。由图1（b）可知，RDX的浸取率随着浸取时间的增加先急剧上升后缓慢上升，这说明要完成RDX的充分浸取需要一定的时间。

2.3.4 温度对RDX浸取率的影响

图1（c）为温度对RDX浸取率的影响。由图1（c）可知，随着温度的上升浸取率有所升高，但是温度升高后浸取率上升速率变缓慢。这是因为温度上升后，RDX的溶解度增大了浓度差，使浸取率上升，但是温度升高的同时RDX浸取率也越来越高，故上升变得缓慢。

2.3.5 料液比对RDX浸取率的影响

图1（d）为料液比对RDX浸取率的影响。由图1（d）可知，随着料液比的增加浸取率先急速上升后缓慢增加，这是因为1/15的溶剂在理论上可以完全溶解2.0g炸药中所含的RDX，此后再增加溶剂用量虽然可以加大溶剂和炸药中RDX的浓度差，提高浸取率，但是空化作用已经使大部分RDX被浸取，所以增加很缓慢。

2.3.6 浸取次数对RDX浸取率的影响

图1（e）为浸取次数对RDX浸取率的影响。由图1（e）可知，浸取次数对浸取率的影响很小，这是因为超声空化已经促使固体药粒中的大部分RDX被浸出，这与极差分析和方差分析所得的E因素影响很小的结论一致。

3 结论

（1）以极差作为工艺优化判定依据得出的最佳工艺为：超声功率960W，浸取时间60min，温度40℃，料液比1/25，浸取次数1次；（2）以值作为工艺优化判定依据得出的最佳工艺为：超声功率960W，浸取时间60min，温度40℃，料液比1/15，浸取次数1次；（3）以极差为判别依据的试验因素影响从大到小顺序为：超声功率、浸取时间、温度、料液比、浸取次数；以检验为依据可得：超声功率为极显著因素，浸取时间、温度为显著因素，料液比为不显著因素。

[1] Arcuri Kym B. (Tulsa, OK), Goetsch. Reclaiming RDX and TNT from composition B and composition B containing military shells: US, 2005/0087273[P]. 2005-04-28.

[2] 荆昌伦,徐复铭,侯勇,等.过期钝化RDX的水悬浮煮洗分离[J].火炸药学报,2008, 31(1): 23-25.

[3] 荆昌伦,徐复铭.过期钝化RDX的再利用研究[J]. 爆破器材, 2008, 1(37): 4-5.

[4] 陈亚芳,王保国,张景林,等.废旧梯黑铝混合炸药中RDX的提取和表征[J].火炸药学报, 2012, 35(4): 23-25.

[5] 许琳.堆肥法降解退役单基药及降解菌的选育与强化研究[D]. 南京:南京理工大学, 2013.

[6] 姬文苏,丁玉奎,张怀智,等.超临界状态下TNT-RDX-CO2三元体系固液平衡研究[J].含能材料, 2012, 20(3): 306-309.

[7] 丁玉奎, 吴翼, 刘国庆, 等. 熔融法分离废弃梯黑铝炸药中的TNT[J]. 含能材料, 2014, 22(4): 548-553.

[8] 郭孝武. 超声提取分离[M]. 北京:化学工业出版社, 2008.

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[10] 李云雁,胡传荣.试验设计与数据处理[M].北京:化学工业出版社, 2008.

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[12] 马空军,贾殿赠,包文忠,等.超声场作用下的强化传质研究进展[J].化工进展,2010, 29(1): 11-16.

Research on Extraction Process of RDX from RDX/Al/AP/HTPB Explosive Assisted by Ultrasonic

SHI Teng-fei1，CHEN Ming-hua2，FAN Yi-wei3

(1. Ammunition Engineering Department of Ordnance Engineering College，Shijiazhuang，050003；2. Ordnance Technical Research Institute，Shijiazhuang，050003； 3. Jiangyang Company，Jinxi Industrial Group，Taiyuan，030041)

In order to optimize the method of ultrasonic extracting RDX from RDX/Al/AP/HTPB explosive, the influence of experiment factors on RDX leaching rate were analyzed by designing orthogonal experiment. Single factor trend chart was obtained, and leaching process was also optimized.

RDX；Ultrasonic；Orthogonal experiment；Process

1003-1480（2017）02-0046-03

TQ560.9

A

2017-01-12

石腾飞（1993 -），男，在读硕士研究生，主要从事含能材料的分离回收研究。