可视装置中CO2与正戊烷或原油接触特征和表征方法

章 星，王珍珍，王 帅，李 芳，刘红现

(1.中国石油大学(北京)克拉玛依校区 石油学院，新疆 克拉玛依 834000；2.新疆油田公司 采油一厂地质所，新疆 克拉玛依 834000； 3.新疆油田公司 采油二厂地质所，新疆 克拉玛依 834000)



可视装置中CO2与正戊烷或原油接触特征和表征方法

章 星1，王珍珍2，王 帅3，李 芳3，刘红现1

(1.中国石油大学(北京)克拉玛依校区 石油学院，新疆 克拉玛依 834000；2.新疆油田公司 采油一厂地质所，新疆 克拉玛依 834000； 3.新疆油田公司 采油二厂地质所，新疆 克拉玛依 834000)

CO2混相驱油过程复杂，其中包括传质、对流和相变等问题，有些机理尚不明确，需要进行深入研究。采用联合研制的CO2混相可视驱油实验装置，恒定不同的实验压力，研究CO2在不同相态下与正戊烷、原油的垂直静态变化特征。CO2和正戊烷、原油在不同压力下表现为不同的接触形态，正戊烷、原油相对高度-时间曲线为幂函数关系，低压时曲线也可为近似线性变化。提出了“溶解膨胀速率”，不同压力条件下CO2-正戊烷、原油溶解膨胀速率随着时间变化呈减小趋势，变化曲线均为负对数关系；影响正戊烷、原油相对高度和CO2-正戊烷、原油溶解膨胀速率的因素主要是压力和流体。

溶解膨胀速率；正戊烷；原油；CO2混相驱油；油田开发

CO2作为商业用途用于开发地层剩余原油已经超过40年[1-3]，在轻质油藏和中等黏度油藏的EOR技术中，CO2驱油成功地占取了很大范围，可以提高石油采收率8%～16%，而且能够显著地减少温室气体的排放[4-7]。前人研究认为CO2驱油的机理包括：原油黏度降低、原油膨胀效应、界面张力减小、轻质组分抽提、非混相驱替和混相驱替[8-16]。CO2混相驱是指在多孔介质中一种流体驱替另一种流体，2种流体之间发生扩散和传质作用，从而使得两种流体互相溶解，消除界面张力，毛细管数无限大，残余油饱和度降到最低[17-24]。

目前，如何描述CO2注入过程中油气界面变化特征、界面传质过程及油气组分变化规律，以及如何影响CO2EOR在很大程度上仍然是未知的[25-29]。本文采用联合研制的CO2混相可视驱油实验装置，在可视条件下，研究CO2与正戊烷、原油在不同实验压力条件下的接触特征，确立表征方法，分析影响实验特征的主要因素。

1 实验简介

1.1 可视装置

CO2混相可视驱油实验装置由中国石油大学(北京)和北京永瑞达科贸有限公司联合研制，装置包括细长玻璃管和包围在其之外的密闭容器。每个密闭容器内有2根细长玻璃管，每根细长玻璃管有2个前后通透可视窗口。密闭容器中填充包围在细长玻璃管之外的、平衡细长玻璃管内外压力的保护流体。影像及实验数据采用摄像云台及电脑软件跟踪系统，从而完成影像拍摄和数据采集。该装置可以实现整个驱油过程的可视化，为实验提供有利的观测手段。

1.2 流体参数

烷烃采用正戊烷，密度0.626 g/cm3，沸点36.1 ℃，无色透明液体，用染色剂进行上色处理(深蓝色)，方便观察与记录。原油采用地面脱气油，密度0.77 g/cm3，黏度12.54 mPa·s。石油醚密度为0.64 g/cm3，沸点40 ℃，主要为戊烷和己烷的混合物。实验用CO2的纯度为99.9%。

1.3 流程与步骤

在实验过程中，可视模块采用垂直放置的方法，用以排除重力差异因素带来的分层现象。CO2与正戊烷、原油实验均为静态实验，即可视管中的流体为不可流动流体，采用恒定CO2压力的方法进行实验，实验流程见图1。

实验步骤：(1)设定恒温箱温度35 ℃，加载围压；(2)采用石油醚清洗可视管和相关管线，并用CO2吹干；(3)从可视模块底部注入正戊烷或原油，至可视管1/3～1/2处；(4)从可视模块顶部注入CO2，并保持恒定压力，观察实验现象与记录相关数据；(5)排出可视管内的流体，重复步骤(2)～(4)；(6)多次实验，检验可重复性，确定CO2的加压方式，并注意调节围压；(7)标定CO2与正戊烷或原油的混相特征，并确定各自的观察标准。

图1 可视实验流程

2 结果与特征

2.1 CO2与正戊烷

2.1.1 理想和实际情况

在理想情况下，认为当CO2和正戊烷初次接触时会有比较明显的界面特征，呈凹型，这是由于存在界面张力；随着时间变化，CO2和正戊烷之间不断扩散与溶解，会出现一个过渡区间，整个视窗从上至下其中的流体颜色会由浅变深(图2a)。

在实际情况中，并未出现所谓的CO2与正戊烷的过渡区间，而是随着时间推移，正戊烷向上移动，其高度不断增大，视窗中仍会有比较明显的界面。其中正戊烷流体的颜色会稍微变浅一点，但是不明显(图2b)。

2.1.2 不同压力CO2与正戊烷的特征

(1)CO2恒压2 MPa实验(图3a)，在液面上方是气态CO2，液面下方是深蓝色的正戊烷。实验过程中，一方面CO2不断向上抽提正戊烷，正戊烷也不断向上蒸发进入CO2中。当其浓度达到一定程度时，正戊烷便会凝析，在液面上方可视管内壁出现浅蓝色的正戊烷液滴，随后向下流动进入正戊烷中。另一方面，CO2不断向下扩散，并在正戊烷中进行传质，进行对流作用，正戊烷中CO2含量增大。上述两方面共同作用，使得正戊烷体积膨胀，从而向上移动，速度较慢。在该过程中，CO2与正戊烷界面仍呈凹型分布。

图2 CO2与正戊烷理想和实际情况可视管上部为CO2，下部为正戊烷

图3 不同压力CO2与正戊烷的特征可视管上部为CO2，下部为正戊烷

(2)CO2恒压5 MPa实验(图3b)，液面上方未出现有液滴凝析的现象，因为此时CO2向正戊烷中的扩散与传质较快，还未等到有正戊烷液滴析出，已被CO2抽提和自身蒸发出的正戊烷就被CO2带入到液面下方的正戊烷中了。该过程中CO2与正戊烷界面呈微凹型或近似平面分布，正戊烷向上移动速度一般。

(3)CO2恒压7.5 MPa实验(图3c)，在CO2超临界压力附近，此时CO2的超临界状态不是十分稳定。在临界点附近，CO2超临界流体对温度和压力都特别敏感，具备气体的黏度和扩散系数，并具备液体的密度和溶解能力。在实验过程中，CO2和正戊烷进行较强对流作用，其界面呈“小波浪”形态，正戊烷向上移动速度快。

(4) CO2恒压10 MPa实验(图3d)，CO2为稳定的超临界流体，可明显观察到CO2和正戊烷的强对流现象，其界面呈“大波浪”形态，正戊烷向上呈跳跃式移动，速度十分快；在跳跃过程中，正戊烷内部CO2的扩散与传质现象十分明显，整个过程中正戊烷颜色变化明显。

2.2 不同压力CO2与原油的特征

(1)CO2恒压2 MPa实验(图4a)，能够清晰看到CO2、原油两相间的凹型界面。随着时间变化，在液面下方3～4 mm范围内，出现颜色比较浅的轻烃和中间烃组分区域，这主要是由CO2的溶解性和抽提性所决定的。该情况发生时间较短，为10～20 s，可见CO2和原油之间的物理反应比较迅速。在30 s以后，烃类过渡区间初步开始形成。30 min后，过渡区间已成形，过渡十分平缓，如同理想情况，颜色变化均匀，从上向下其烃类组成由轻至重。

(2)CO2恒压5 MPa实验(图4b)，加入高压CO2后，原油受到压缩，液面降低。在该过程中，液面上方出现少量轻烃液滴(液滴较大)，随后落入原油中，发生时间短(约3 s)，可见高压CO2具有较强的抽提性。随着实验的继续，CO2不断溶入原油中，液面不断上升，但是速率较小，并未出现CO2、原油过渡区间的形成，体现为CO2的高溶解性，使得原油膨胀。

图4 不同压力CO2与原油的特征可视管上部为CO2，下部为原油

(3)CO2恒压7.5 MPa实验(图4c)，原油受到压缩其液面迅速降低(约1 cm)，液面上方伴随着大量轻烃液滴落下。随后可见大量CO2向下溶入原油中，原油液面稍微再次降低，在液面下方可观察到CO2的扩散与传质。此时CO2、原油界面波动较大，在液面下方出现“黑色斑纹”向下扩散，扩散至底部后反弹向上，与向下的“黑色斑纹”互相交织。“黑色斑纹”为原油中的重烃组分，如胶质和沥青质。随后，原油开始膨胀，其液面向上移动。液面上方凝析出由CO2抽提出的轻中烃组分，颜色较浅，其形态显示为不断向上移动。随着实验的继续，液面下方的“黑色斑纹”扰动逐渐消失，CO2继续向原油中溶解，液面上升速率减小。

(4)CO2恒压10 MPa实验(图4d)，原油液面迅速下降约2 mm，伴随着少量轻烃液滴(小液滴)落下，在液面上方出现挂壁液滴。液面继续下降，速率较小，下降约6～7 mm，该过程中液面下方不断有黑色重烃组分向下落去，液面上方不断出现挂壁液滴。随后原油液面开始上升，上方挂壁液滴不断增大并融于上升的原油中，在液面上方又不断形成新的挂壁液滴。随着CO2的不断溶入，液面下方一直有重烃组分沉降，原油颜色较之先前变浅了一些。

3 讨论分析

3.1 CO2与正戊烷

实验中采用的流体是CO2和正戊烷，在不同压力条件下，各自表现为不同的接触形态。不管是凹型(2 MPa)和近平面(5 MPa)，还是小波浪(7.5 MPa)和大波浪(10 MPa)，实验中均可清晰看见CO2、正戊烷两相间的界面。但是在实验过程中，可以观察到CO2向下不断地溶入正戊烷中，使得正戊烷膨胀，体积增大，其液面在可视管内连续上升。以正戊烷液面为基线，即在加入高压CO2后，被压缩后的正戊烷液面作为起始液面，记录该液面随时间变化的上升高度。

从图5a中可以看出，随着时间的变化，不同实验压力条件下正戊烷相对高度呈增长趋势，变化曲线均为幂函数关系。2 MPa和5 MPa实验中，正戊烷相对高度与时间关系曲线呈微凸型(近似线性)；7.5 MPa和10 MPa实验中，正戊烷相对高度与时间关系曲线呈凸型。即，在实验前期，正戊烷相对高度变化较快；实验中后期，其变化逐渐减慢。其中，7.5 MPa和10 MPa实验中的正戊烷相对高度要远大于2 MPa和5 MPa实验中的，表明实验压力越高，正戊烷相对高度变化越大，体积膨胀越大，越利于正戊烷液面上升。

在实验过程中，虽然CO2和正戊烷的界面仍旧存在，但是CO2不断向下溶于正戊烷中，液面下方为CO2和正戊烷的混合流体，并未出现CO2、正戊烷两相流体，互相溶解。考虑此时的实验为静态实验，可以认为CO2和正戊烷混合流体间其两相的界面张力为零。随着实验的继续进行，混合流体中CO2的含量逐渐增大，使得混合流体膨胀，其液面不断上升。

因为在正戊烷接触高压CO2后，整个液面下方都为CO2和正戊烷的混合流体，该混合流体的基础长度即为正戊烷的初始长度，不可排除可视模块出口端外接管线内的正戊烷长度。所以在此提出“溶解膨胀速率”的概念，即混合流体在可视管内的上升速率。即在实验过程中，CO2不断向下溶于正戊烷，二者共同作用，混合流体中CO2含量增大、体积膨胀、液面上升。

不同实验压力条件下，CO2-正戊烷溶解膨胀速率随着时间变化呈减小趋势，变化曲线均为负对数关系(图5b)。其中2 MPa和5 MPa实验中曲线呈微凹型，对数系数分别为-1.045 2和-1.785 9。在实验1 min后，两者的CO2-正戊烷溶解膨胀速率呈平行方式减小。7.5 MPa和10 MPa实验中曲线呈凹型，对数系数分别为-3.392 5和-7.571 8，可见二者的CO2-正戊烷溶解膨胀速率随着时间变化其减小较快。

在实验前期，CO2-正戊烷溶解膨胀速率减小较快；实验中后期，其变化逐渐减慢。7.5 MPa和10 MPa实验中的CO2-正戊烷溶解膨胀速率要远大于2 MPa和5 MPa实验中的，表明实验压力越高，CO2-正戊烷溶解膨胀速率变化越大，体积膨胀越大，CO2-正戊烷液面上升越快。但是随着时间变化，前两者的减小幅度要远大于后两者的，表明CO2向正戊烷内的溶解速率在减小，其体积膨胀速率变小，液面上升减慢。

3.2 CO2与原油

在静态实验中，不同压力条件下，原油相对高度—时间变化曲线均为幂函数关系(也可为近似线性关系)，即原油相对高度呈增长趋势。在低压实验(2 MPa和5 MPa)中，原油相对高度随着时间变化增加缓慢；7.5 MPa实验中的原油相对高度变化较快；10 MPa实验中的原油相对高度变化最快(图6a)。

实验原油由多种烃类物质组成，在2 MPa实验中，CO2为气态，具有弱溶解性和弱抽提性，CO2对液面下方较小范围内的原油有一定作用，使得轻中烃组分上升，重烃组分下降。当压力为5 MPa时，CO2为液态，其扩散和传质一般，使得原油膨胀，液面上升。7.5MPa实验中，CO2为不稳定超临界流体，具有较强抽提性和较强传质性，原油液面上、下部分都出现明显变化。10 MPa时超临界CO2流体性质稳定，体现为强抽提性和强扩散性，实验特征显著。

图5 不同压力CO2下正戊烷相对高度、溶解膨胀速率与时间的关系

图6 不同压力CO2下原油相对高度、溶解膨胀速率与时间的关系

表1 CO2与正戊烷、原油可视实验特征

不同实验压力条件下，CO2-原油溶解膨胀速率随着时间变化呈减小趋势，变化曲线均为负对数关系(图6b)。其中2 ，5，7.5 MPa实验中曲线呈微凹型，对数系数分别为-0.058 4，-0.092 2，-0.134 6，三者的CO2-原油溶解膨胀速率变化趋势较为一致，呈平行方式减小，变化幅度小；10 MPa实验中的变化曲线呈凹型，对数系数为-0.393 5。可见CO2-原油溶解膨胀速率随着时间变化其减小较快，变化幅度大。

3.3 特征分析

对比CO2-正戊烷溶解膨胀速率和CO2-原油溶解膨胀速率，可以得知：实验压力为2 ，5 ，7.5 ，10 MPa时，CO2-正戊烷溶解膨胀速率分别是CO2-原油溶解膨胀速率的30倍、25倍、20倍和10倍。

由可视管“玻璃管”垂直静态实验分析可知，影响正戊烷、原油相对高度及其溶解膨胀速率的因素主要有2个。(1)实验压力：实验采用恒温控制，所以排除温度的影响；在不同压力实验中，CO2为不同的相态(气态、液态和超临界)，其各个特征(抽提、扩散、溶解和传质)体现的强度不一样，使得正戊烷、原油相对高度及其溶解膨胀速率大小有区别，分别反映为不同的实验特征与变化规律。(2)实验流体：正戊烷和原油的组成不同，CO2与正戊烷、原油(多烃混合物)接触过程中，其各个特征发挥强度与流体特征相关，表现为不同的正戊烷、原油相对高度以及溶解膨胀速率随着时间变化的特征与规律。

4 结论

(1)正戊烷实验中未出现理想情况中的过渡区间，而在2 MPa的原油实验中则出现了过渡区间。

(2)由可视管“玻璃管”垂直静态实验可知，影响正戊烷、原油相对高度和CO2-正戊烷、原油溶解膨胀速率的因素主要是实验压力和流体组成。

(3)CO2和正戊烷、原油接触时，随着时间延长，不同实验压力条件下的正戊烷、原油相对高度呈增长趋势，其曲线均幂函数变化；低压时曲线也可为近似线性变化。

(4)不同实验压力条件下，CO2-正戊烷、原油溶解膨胀速率随着时间变化呈减小趋势，变化曲线均为负对数关系。实验压力为2，5，7.5，10 MPa时，CO2-正戊烷溶解膨胀速率分别是CO2-原油溶解膨胀速率的30，25，20，10倍。

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(编辑 徐文明)

Visual contact characteristics and characterization of the CO2andn-pentane/crude oil interface

Zhang Xing1, Wang Zhenzhen2, Wang Shuai3, Li Fang3, Liu Hongxian1

(1.FacultyofPetroleum,ChinaUniversityofPetroleum-BeijingatKaramay,Karamay,Xinjiang834000,China; 2.GeologicalResearchInstitute,No. 1OilProductionPlant,XinjiangOilfieldCompany,PetroChina,Karamay,Xinjiang834000,China; 3.GeologicalResearchInstitute,No. 2OilProductionPlant,XinjiangOilfieldCompany,PetroChina,Karamay,Xinjiang834000,China)

CO2miscible flooding is complex, including mass transfer, convection, phase transition and other issues. Some mechanisms are not clear and need in-depth study. The static characteristics ofn-pentane or crude oil and CO2in different phases were studied by using a CO2miscible flooding visual device under different experimental pressures. CO2andn-pentane or crude oil show different contact characteristics under different pressures. The relationship betweenn-pentane or crude oil relative height and time is a power function, and the curve at low pressure can also be approximately linear. The dissolution swelling rate of CO2vs.n-pentane or crude oil under different pressure conditions shows a decreasing trend with time, and the curves are negative logarithmic. The factors influencing the relative height ofn-pentane or crude oil and the dissolution swelling rate of CO2vs.n-pentane or crude oil are mainly pressure and fluid properties.

dissolution swelling rate;n-pentane; crude oil; CO2miscible flooding; oil field exploration

1001-6112(2017)03-0402-07

10.11781/sysydz201703402

2016-12-06；

2017-03-30。

章星(1984—)，男，博士，讲师，从事油气田开发研究。E-mail：zhangxingchina@126.com。

国家重点基础研究发展计划“973”计划项目(2011CB707300)和中国石油大学(北京)克拉玛依校区引进人才科研启动基金(RCYJ2016B-01-012)资助。

TE341

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