煤炭联合制样设备制样精密度核验和偏倚试验方法研究

刘建平

(山西省能源产品质量监督检验研究院，山西 太原 030012)

煤炭联合制样设备制样精密度核验和偏倚试验方法研究

刘建平

(山西省能源产品质量监督检验研究院，山西 太原 030012)

煤炭样品被无偏倚地制备成分析试样是取得可靠煤质特性指标的关键一环。介绍了联合制样设备工作原理，分析了精密度核验和偏倚试验方法，对期望精密度和最大允许偏倚值进行了探讨。

煤炭制样；精密度核验；偏倚试验

引 言

燃煤指标不仅是火力发电厂进行生产管理与贸易结算的重要技术指标，而且是火电厂进行入炉煤掺烧配比的重要参考数据。煤质特性分析结果的代表性取决于煤炭的采样、制样及化验3个环节。除了采样要有代表性外，将煤样无偏倚地制备成分析试样，也是取得可靠数据的重要环节之一。火电厂煤样的制备通常使用联合制样设备，而制样误差是采制化总误差的一个重要组成部分。目前，煤炭制样及化验精密度核验和偏倚试验尚未引起足够的重视，因此，对联合制样设备的精密度核验和偏倚试验显得尤为重要。

1 常用联合制样设备的工作原理

常用联合制样设备的结构如图1。制样时，将采取的煤炭样品由进料斗给入，通过上料皮带进入破碎机进料斗。煤炭被錘式破碎机破碎至<13 mm后，通过破碎机内壁筛板和卸料斗后流入一级缩分器。缩分后，其中1/2煤样进入对辊破碎机，对其进行再破碎，破碎后出料粒度为<3 mm(或<6 mm)。<3 mm(或<6 mm)煤样经卸料斗流入往复运动中的二级缩分器，进行再缩分(可调1/2～1/16)。缩分后的一小部分流入留样箱，另一大部分经弃料皮带流入弃样接料斗。经一级破碎缩分后的另一半煤样进入全水分三级缩分器，缩分后获得<13 mm的全水分煤样。其余煤样经弃样皮带流入弃样接料斗，然后一并运出机外。

1—进料斗；2—上料皮带；3—破碎机进料斗；4—錘式破碎机；5—一级缩分器；6—对辊破碎机；7—二级缩分器；8—接样斗；9—全水分(三级)缩分器；10—弃样皮带；11—弃样接料斗

图1 联合制样设备结构示意图

2 联合制样设备制样和化验精密度核验和偏倚试验

GB 474-2008的第7.3.2条及GB 19494.2的第7条都指出，缩分机械在新设备投入使用前、关键部件更换后和怀疑精密度不够或有偏倚时等情况下，均应按照GB 474-2008附录C或GB 19494.3相关内容进行制样和化验精密度核验和偏倚试验。

精密度是指在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度，它常用一精密度指数来表示，如2倍的标准差。偏倚是指系统误差，它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值[1]。

2.1 联合制样设备制样和化验整机精密度核验

GB 475-2008指出，在试样量一定的情况下，采制化总精密度可用公式(1)估算[2]：

(1)

即式(2)，

(2)

采样、制样和化验3个环节的随机误差(用方差表示)分别占采制化总误差的80%、16%、4%。也就是说，制样和化验的误差占20%。见式(3)和式(4)。

VPT=(16%+4%)VSPT=1/5VSPT

(3)

(4)

以上公式中，S为样品总体标准差估算值；VSPT为重复样品总方差；VPT为制样和化验方差；PL为采制化总精密度。

2.1.2 联合制样设备精密度试验对的构成

制样和化验精密度试验所用的双份试样是由试样第一缩分阶段缩分出的一对试样组成。不同结构的联合制样设备，试验对的构成也不尽相同。有2个接样斗的联合制样设备，由联合破碎缩分机直接制备的2个留样，构成一对试样。只有1个接样斗的联合制样设备，将煤样破碎到<25 mm后，用二分器缩分的左右两部分煤样分别通过联合制样设备制备的样品构成一对试样；或者在联合制样设备制出第1份试样后，收集全部弃样并将之返回制样系统，制出第2份试样，构成一对试样。

2.1.3 制样和化验精密度核验

1) 按照联合制样设备精密度试验对的构成方法收集样品，然后将它们分别制成分析试验试样，并测定其灰分(Ad)。按此方法取10对双份试样，得到10对测定结果。

2) 计算10对双份试样的标准差S如式(5)。

(5)

只有连续2组10对双份试样的标准差都落在目标值范围内或优于目标值，才能认可为制样和化验精密度符合要求。

2.1.4 联合制样设备制样和化验精密度核验实例

对某联合制样设备进行检验，所得结果见表1和第56页表2，第1份试样标记为A，第2份试样标记为B。分别化验每份样的干基灰分，而后对结果进行数据统计处理，计算标准差s。数据见表1和第56页表2，计算见式(6)～式(13)。

表1 制样精密度试验数据(第1组)

1) 第1组

(6)

(7)

(8)

(9)

2) 第2组

(10)

(11)

(12)

表2 制样精密度试验数据(第2组)

(13)

由上可说明，该联合制样设备的精密度符合GB474-2008有关要求。

2.2 联合制样设备偏倚试验

偏倚试验原理是对同一种煤采取一系列成对煤样，一个用被试验的采样系统或其部件采取，另一个用一参比方法采取，然后测定每对煤样试验结果间的差值，并对其差值进行统计分析，最后用t检验进行判定[4]。

2.2.1 偏倚试验成对试样对组成和参比值的获得

煤炭制样设备在进行偏倚试验时，应采取一系列无偏倚的成对煤样。在设备正常运转情况下，全部收集每个样品的最后留样和各个阶段弃样并准确称量，留样和各阶段弃样的合并样构成一对试样。留样和各个阶段弃样的合并样分别测定结果，按照缩分比计算的加权平均值作为参比值。

2.2.2 最大允许偏倚BPT的决定

GB/T19494.3-2004的5.7条指出，最大允许偏倚在无其他资料可用的条件下，取B值0.2%～0.3%(灰分)。

DL/T747-2010的4.1.4.2指出，最大允许偏倚在无其他资料可用的条件下，对于灰分(Ad)不大于30%的煤，可选取灰分(Ad)0.20%～0.30%的值；对于灰分(Ad)大于30%的煤，可选取预期采样精密度为1/5～1/3的值[5]。

目前，关于制样和化验最大允许偏倚(BPT)值还没有明确的规定。笔者建议，按照相关方，如机械采制样装置的买卖双方或煤炭的买卖双方协商值来确定。

2.2.3 联合制样设备偏倚试验实例

1) 试验程序

a) 联合制样设备正常制样后，收集最后留样和各阶段的全部弃样。

b) 参比试样：以制样各阶段的全部弃样和最后留样按质量比合成的试样为参比试样。

c) 按同样方法，共收集20对试样。

d) 参比试样用人工方法制备，并用二分器缩分。

e) 对所有的样品进行测定Ad。

2) 试验数据及处理

假定该设备的缩分比为1/6，最大允许偏倚B值为0.2%(干基灰分)。某联合制样设备试验数据见表3。

表3 某联合制样设备偏倚试验数据

a) 离群值检验[见式(14)～式(16)]

(14)

dmax=0.19(第7个点)

(15)

(16)

查GB/T 19494.3-2004表9，得n=20时，C临=0.480。现C小于C临，该可疑值判断为非离群值，予以保留。

b) 差值独立性

L≤r≤u，说明这一系列的差值具有相互独立性。

c) 所需试样对数计算[见式(17)～式(18)]

sd=0.118 5

(17)

(18)

查表GB/T 19494.3-2004表10，得npR=10。现n>npR(n=20)，故本检验的试样对数已足够，可继续进行最后的偏倚测定。

3) 偏倚的最后评定

(19)

查GB/T 19494.3-2004表12，得(n-1)=19下，tβ=1.729。现tnz>tβ，故认为显著小于B，试验结果证明不存在灰分实质性偏倚。

(20)

得出结论，在现行试验条件下，该联合制样设备不存在灰分实质性偏倚。

3 结语

煤炭制样精密度反映了煤样制备过程中的随机误差，煤炭制样偏倚表征了煤样制备过程中的系统误差。只有在煤样制备过程不存在实质性的偏倚且制样精密度符合预期(或标准)要求的情况下，才能将采集的煤样制备成代表原始煤样特性的分析(试样)用煤样。

[1] 韩立亭，皮中厚，段云龙.煤样的制备方法：GB 474-2008[S].北京：中国标准出版社，2008.

[2] 韩立亭，谢恩情，段云龙.商品煤样人工采取方法：GB 475-2008[S].北京：中国标准出版社，2008.

[3] 段云龙GB/T 19494-2004《煤炭机械化采样》实施指南[M].北京:中国标准出版社，2008.

[4] 段云龙，韩立亭，谢恩情.煤炭机械化采样：GB/T 19494.3-2004[S].北京：中国标准出版社，2008.

[5] 张太平，李小江，杜晓光.发电用煤机械采制样装置性能验收导则：DL/T 747-2010[S].北京：中国电力出版社，2010.

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Study on sample precision verification and bias test method for coal preparation equipment

LIU Jianping

(Shanxi Institute of Quality Supervision and Inspection of Energy Products, Taiyuan Shanxi 030012, China)

It is a key link to obtain the reliable performance quota of coal quality by preparing the analytic coal sample without bias. In this paper, the working principle of combined sample preparation equipment is introduced, the precision verification and bias test are analyzed, and the desired precision and maximum allowable bias are discussed.

coal sample preparation; precision verification; bias test

2017-01-20

刘建平，男，1971年出生，1997年毕业于太原理工大学，工程师，主要从事煤炭质量检测工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.02.17

TQ520

A

1004-7050(2017)02-0054-04

专题讨论