气相色谱法在医药化工分析中的应用初探

王鸿（辽宁省本溪市生物医药工程技术中心，辽宁 本溪 117000）

气相色谱法在医药化工分析中的应用初探

王鸿（辽宁省本溪市生物医药工程技术中心，辽宁 本溪 117000）

医药作为疾病治疗中的主要手段，在疾病治疗上面具有重要意义。在对医药化工分析研究过程中，应用最为广泛手段为气相色谱法。气相色谱法在在医药化工上应用，能够对医药化工组成成本进行深入全面了解，在医药发展建设内具有重要意义。本文在对气相色谱法在医药化工分析中应用研究中，以中草药农药残留作为研究对象，对气相色谱法应用情况进行了解。

气相色谱法；医药化工；中草药；农药残留

中草药作为主要医药化工类别，是中华传统文化瑰宝。中草药在疾病治疗过程中，副作用较小，具有良好疾病治疗效果，被社会大众高度关注。伴随着回归自然逐渐流行，中草药正在快速发展，中草药具有良好发展前景。为了保证中草药种植产量，中草药在种植中需要喷洒多次农药，这样造成中草药回存在农药残留，对人体将会造成严重影响。所以，对中草药农药缠流进行检查，了解中草药实用价值，具有重要现实意义。

1 中草药中农药残留研究现状

中草药农药残留数量对中草药出口造成严重影响，这就需要构建高效精确的检测方法，对中草药内农药残留进行检修。在上世纪80年代，我国研究人员就已经开始从事该方面工作，其中有机氯农药检测方法经过研究人员鉴定之后，刊登在专业药典上。

按照近几年中草药农药残留研究情况可知，中草农药残留检测过程中，基本上以气相色谱分离测定方法和提取方法，其中气相色谱法主要对沸点较低、易挥发性农药进行检修，在对非挥发性农药检测上主要通过高效液相色谱方法。中草药农药残留研究现状主要可以归纳为几下几个方面：首先，主要对有机氯类农药进行研究；其次，近几年在有机磷、氨基甲酸酯等农药检测上面取得了良好成果；最后，检测所涉及到的中草药类别十分有限，所构建的方法无法在不同类别中草药农药残留检测检测上应用[1]。

2 中草药中农药残留测定方法

中草药所涉及到的种类较多，同时不同类别中草药化学结构也存在显著差别，这样就需要在对不同类别中草药检测上面，需要应用针对性检测方法。中草药农药残留数量较低，需要应用灵敏度较高的检测仪器才能够检测到中草药农药数量，同时检测方法必须快捷高效。为了能够对中草药内农药含量进行控制，提高中成药质量，降低中草药农药残留数量，气相色谱法在快速发展。

2.1 气相色谱法

气相色谱法在医药化工检测上面，由于具有较高灵敏性、分离效果较高等优势，在中草药农药残留上面广泛应用，气相色谱法能够在多种农药残留上面应用。虽然样品在检测之前已经进行过净化，但是样品内还是存在较多干扰物质，在气相色谱法内主要应用选择性检测器。最佳状态下检测器不仅仅具有良好灵敏度，稳定性，同时反应灵敏，应用范围广泛。中草药农药残留检测过程中，所应用的检测器主要分为三种类别，分别为氮磷检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。

2.2 气相色谱-质谱法

气相色谱-质谱法是现阶段公认高效快速检测技术，并且能够对化合物结构进行检测。气相色谱-质谱法有效将气相色谱及质谱优势相结合，应用范围更加广泛，优势十分显著。现阶段在对中草药农药化工分析中，传统检测方法所能够应用范围十分有限，同时检测时间较长，成本较为昂贵。但是气相色谱-质谱法在实际应用内，可以一同对多种农药残留进行检测，应用范围较为广泛，灵敏度较高。

2.3 高效液相色谱法

中草药农药残留在检测过程中，应用气相色谱法与检测器开展监测工作，但是无法在非挥发性及依附较强农药检测上应用，在这种情况下产生了高效液相色谱法。高效液相色谱法主要通过液体流动形式，对农药残留进行检测。近几年，检测器灵敏度显著提高，中草药农药检测效率显著提升，具有较高自动化水平，在中草药农药残留上面应用有限。与常规气相色谱法相比较，高效液相色谱法具有良好分离效能，检测速度较高，同时应用范围十分广泛，是现阶段中草药农药残留检测上主要方法[2]。

3 中草药中农药残留分析存在的问题及发展趋势

我国医药化工分析水平十分落后，尤其是在中草药农药残留检测上面，水平更是十分滞后，与医药化工行业发展趋势之间存在较大差异。中草药中农药残留分析问题主要表现在以下几方面：首先，现阶段，中草药农药残留在检测过程中，主要应用气相色谱法进行检测，但是检测过程中所应用到的农药类别十分有限，干扰物与待测物之间经常出现同时出现情况，检测效果经常出现失真情况，所取得的效果定性较差；其次，中草药农药残留前期检测上面，主要应用提取、萃取、精华等手段，前期处理工作时间较长，溶剂数量较高，操作流程十分繁琐，中草药目前尚未推广；最后，中草药农药残留上面，农药标准尚未明确划分，所包含的农药类别及数量十分有限，同时在中草药残留农药检测上依旧采取相同检测方法，尚未对中药残留进行全面分析研究[3]。

4 气相色谱-氮磷检测器中草药农药残留检测

农药在实际应用过程中，能够有效提高中药材种植产量，但是中药材农药不仅仅影响中成药出口数量，对消费者身体还会造成严重影响。所以，对中草药农药残留进行检测，具有重要现实意义。中草药自身化学成本较为复杂，同时中草药农药残留非常低，中草药提取、净化难度较高，农药检测难度较高。现阶段，中草药农药残留检测中，主要集中在有机氯类农药检测上，其他农药检测方法研究成果相对较少，研究报告数量就更少了。

4.1 实验部分

4.1.1 仪器与试剂

气相色谱仪和氮磷检测器在对中草药农药残留实验检测过程中，所应用到的仪器主要有四种，分别为自动进样器、色谱工作站、振荡器；在检测过程中应用的试剂主要分为四种，分别为农药标准品、去离子水、中性氧化铝、Florisil。

4.1.2 实验方法（1）样品提取

气相色谱和氮磷检测器在对农药残留检测中，样品提取上主要采取微波辅助提取方法。样品提取过程中，所应用到的中药材样品需要自然晒干，通过搅碎机对样品进行捣碎检测，样品直径需要小于0.45mm。采取1g中药材样品放入到微波萃取内，添加一定数量混合提取液，混合处理之后微波萃取十分钟，萃取处理完毕之后，将提取液内物质进行分离。提取液在合成完毕之后，将其浓缩到1ml，为后期净化操作提供保障[4]。

（2）提取液净化

在层次柱内，采取由下至上填装方法，分别添加无水硫酸钠、费罗里硅土、中性氧化铝、无水硫酸钠。层次柱在填装完毕之后，通过正乙烷对清洗柱子，将浓缩液转移到柱头内，使用正乙烷对浓缩液进行反复清洗，最后洗脱处理。洗脱液在处理完毕之后，通过旋转蒸发仪对洗脱液进行浓缩，确定洗脱液体积。

4.2 结果与讨论

4.2.1 色谱条件的选择

为了能够保证有机农药分离效果，在实验过程中需要经过反复升温处理。在升温处理之后，能够有效对色谱分离条件进行确定。在色谱分离条件背景之下，能够得到如图一所示色谱分离情况。由图一可知，中草药农药残留内可以明确分离。但是由于两种化学物质性质较为相似，所以在刚开始升温处理之后，温度提升速度较为缓慢，这样才能够保证这两位化合物有效分离，缩短分离时间[5]。

图一：农药标准品色谱图

4.2.2 提取条件的优化

（1）微波提取条件优化

通过微波辅助提取法在对中草药农药残留进行检测过程中，对农药残留提取条件进行了优化。微波提取条件优化过程中，主要受到四个因素影响，分别为提取温度、提取时间、溶剂用量、提取溶剂，这四个因素在不同水平状态之下，采取正交设计方法进行设计。所开展的每组实验都需要重复开展，每次实验平均数值作为实验最终结果[6]。

（2）超声波提取条件的优化

采取超声波法对中草药农药残留进行提取过程中，主要受到的因素与微波提取条件因素相似，分别为提前时间、提取温度、提取时间、提取溶剂，每组实验都需要开展3次，实验结果选择平均数值。

4.2.3 净化条件选择

中草药成分十分复杂，不仅仅包含较多化学成本，同时还包含较多杂质。为了能够降低杂质对中草药药效造成的影响，中药材农药残留检测过程中，在实验之前需要对样品进行净化处理。在费罗里硅土及中性氧化铝内，所包含的杂质主要分为三种类别，分别为吸附脂肪、蜡质色素，因此在实验过程中，采取联合装柱方式，具有良好净化效果。洗脱溶剂属于混合溶剂，能够对中草药多种类别农药进行洗脱处理，了解不用农药残留洗脱效果进行判断，保证农药洗脱质量。

4.2.4 工作曲线及检测限

在所配制的农药标准储备液内，分别配备不同浓度标准工作液，在色谱条件背景基础之下，对浓度和吸收峰面积进行拟合处理，，能够对中草药农药线性情况进行了解。由实验分析之后可知，中草药有机农药在1mg/l浓度之下，线性特征较为显著，线性关系系数指数为0.99[7].

5 结语

现阶段，很多国家都已经制定了十分严苛的食品标准，对中草药质量进行检测，中草药指标一旦超过额定标准，立即停止销售并且销毁。中草药作为医学化工内的重要组成部分，中草药由于农药残留数量较高，对我中草药发展造成严重影响。因此，对医学化工分析标准及技术进行制定，结合我国特殊国情，降低中草药农药残留数量，降低中草药对人体所造成的影响，推动中草药快速发展建设。气相色谱法在医学化工分析内应用，能够对医学化工成分进行深入分析研究，进而推动医学化工发展。

[1]齐景杰.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].广东化工, 2012,03:158+162.

[2]翟建.气相色谱法在环境分析中的应用[J].广州化工, 2012,14:24-27.

[3]马波,雷勇胜,蒋庆峰.气相色谱法在手性药物分析中的应用进展[J].现代药物与临床,2012,06:647-651.

[4]杨宇.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].科技传播, 2011,13:144+138.

[5]卞玉倩,魏祥甲,乔瑞平,李海涛,王洋,韩芳,张伦梁.气相色谱法在煤化工废水分析中的应用研究[J].能源环境保护,2016, 03:60-64+22.

[6]任学亮,谭鑫焱.毛细管气相色谱法在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用[J].科技创新导报,2013,13:132.

[7]王姣姣,赫彩霞,高文惠.气相色谱法在食品及饲料有害物质分析中的应用[J].饲料博览,2013,10:40-43.