紫外辐射度计量及其进展

2017-05-02 03:49代彩红王彦飞吴志峰周军红
照明工程学报 2017年2期
关键词:量值照度波段

代彩红,王彦飞,吴志峰,李 玲,周军红

(1.中国计量科学研究院 光学与激光计量科学研究所,北京 100029; 2.广东省计量科学研究院 能源计量部 广州 510405)

紫外辐射度计量及其进展

代彩红1,王彦飞1,吴志峰1,李 玲1,周军红2

(1.中国计量科学研究院 光学与激光计量科学研究所,北京 100029; 2.广东省计量科学研究院 能源计量部 广州 510405)

从国家基准、副基准到工作基准,全面介绍了我国紫外(光谱)辐射度计量的现状和发展历程。1975年建立光谱辐射度国家基准装置,1988年、2002年、2011年对基准装置进行技术改造和能力提升,分析比较了不同时期、四代基准装置的测量能力。2017年,新建短波紫外光谱辐射照度国家基准装置,填补了200 nm~350 nm波段基准的空白,六只氘灯组成的副基准灯组用于基准量值的保存和传递,使我国有能力参加短波紫外光谱辐射照度国际关键比对CCPR-K1.b。在1990、2004和2015年,中国计量科学研究院NIM分别参加了三次光谱辐射照度国际比对,在紫外波段,NIM的测量结果与国际参考值的平均偏离从4.85 %,0.88 %减小到0.28 %,国际一致性不断提升。紫外光谱辐射亮度、紫外光谱辐射照度、紫外辐射照度和紫外辐射能量获得国际等效互认的CMCs测量能力,制修订四项紫外辐射度计量领域的计量法规文件。未来紫外辐射计量的发展方向和趋势是向更低的测量不确定度和更宽的测量量程(极弱和高强)方向发展。

计量学;紫外辐射;光谱辐射亮度;光谱辐射照度;国际比对;紫外辐射照度计

引言

紫外辐射度计量广泛应用于航空航天、军事国防、医疗卫生、工农业、卫星遥感、光电子等行业,为这些行业的可持续性发展提供了准确可靠的量值溯源标准,确保量值的准确、可靠。随着全球科学技术及工业的发展,各行业对高准确度紫外辐射计量的需求日益增长,促使计量部门采用更为科学可靠的量值溯源方法,不断提升紫外辐射度的测量水平,为各行业提供更为准确可靠的计量标准[1]。建立高准确度的紫外辐射计量基标准和完善的量传体系是确保各领域紫外辐射测量准确可靠的有效前提。与可见和近红外波段的辐射度计量相比,紫外光源的稳定度差、信号水平低,以及测量装置中分光仪器的效率和探测器灵敏度低都导致了紫外辐射计量的难度。

1 紫外光谱辐射度国家基准的能力建设和发展历程

光谱辐射照度和光谱辐射亮度是光学领域的重要基本量值之一,也是世界上各个国家独立复现、保存的重要基准量值。光谱辐射照度被国际计量委员会(CIPM)确定为光学范围六项关键性量值比对的第一项,定期进行国际比对,以确保量值的准确可靠,促进国际范围内量值统一。

1975年,中国计量科学研究院建立了光谱辐射亮度和光谱辐射照度国家基准装置。1988年、2002年分别对基准装置进行技术改造和能力提升,建立第二代和第三代基准装置,测量能力得到不断提升。2011年基于高温黑体辐射源BB3500M,建立第四代光谱辐射亮度和光谱辐射照度国家基准装置,紫外波段分别扩展至220 nm和230 nm,更新副基准灯组,完成基准的量值复现工作,提升了基准装置的各项性能指标,测量不确定度得到较大改善[2-4]。不同年代光谱辐射亮度和光谱辐射照度国家基准装置的照片和紫外波段副基准的测量不确定度分别见图1和表1、图2。

2016年9月,第四代光谱辐射亮度和光谱辐射照度基准装置及其技术指标通过国家质检总局的批准和资格确认,颁发新基准证书。光谱辐射度新基准的测量不确定度减小为原来的1/2~1/6。新旧基准的技术指标比较见表2和表3。

图1 1975年、1988年、2002年、2011年四代光谱辐射度国家基准装置照片Fig.1 Photos of the national primary standards of spectral radiance and spectral irradiance in 1975, 1988, 2002 and 2011

图2 在紫外波段,不同时期四代光谱辐射亮度、照度副基准的测量不确定度比较Fig.2 Contrast of the national primary standards of spectral radiance and spectral irradiance in ultraviolet spectral range in 1975, 1988, 2002 and 2011

表3 光谱辐射亮度和光谱辐射照度副基准的测量不确定度ur比较(k=2)Table 3 Contrast of the uncertainties of the secondary standard of spectral radiance and spectral irradiance of the new certificate and the old certificate %

2015—2017年,在国家质检总局能力提升项目的支持下,基于高温黑体辐射源BB3500M,建立200 nm~350 nm光谱辐射照度国家基准装置。新建一组短波紫外光谱辐射照度副基准灯组,由6只30 W氘灯组成,用于基准量值的保存和传递,填补了短波紫外光谱辐射照度国家基准的空白,使NIM有能力参加短波紫外光谱辐射照度国际关键比对CCPR.K1-b,为航空航天、光生物安全等领域提供了计量标准。短波紫外光谱辐射照度国家基准装置见图3。

新建短波紫外基准的波长范围:200 nm~350 nm,测量不确定度uc,rel=(5.0~2.0)%。副基准灯组的波长范围:200 nm~350 nm,测量不确定度uc,rel=(6.5~2.5)%。

2 紫外光谱辐射照度和紫外辐射照度国际比对

1)1990年光谱辐射照度国际关键比对CCPR-K1.a。1990年,NIM建立第二代光谱辐射度国家基准装置,参加了首次光谱辐射照度国际关键比对CCPR-K1.a,比对的波长范围为250 nm~2 500 nm,美国NIST是主导实验室,共12个实验室参加比对。在250 nm~400 nm紫外波段,NIM与国际参考值的相对偏差绝对值的平均为4.85%,最大相对偏差为12.69%。

图3 短波紫外光谱辐射照度国家基准装置的示意图Fig.3 The configuration of national primary standard of spectral irradiance from 200 nm to 350 nm

2)2004年光谱辐射照度国际关键比对CCPR-K1.a。2002年,NIM建立第三代光谱辐射亮度和光谱辐射照度国家基准装置,采用BB3200pg高温黑体作为基准辐射源,GDS-50双光栅单色仪作为分光器件,一组稳定的1 000 W溴钨灯作为保存和传递量值的计量器具。2004年,NIM参加了第2次光谱辐射照度国际关键比对CCPR-K1.a,比对的波长范围为250 nm~2 500 nm,主导实验室是英国国家物理实验室NPL,共12个实验室参加比对。在250 nm~400 nm紫外波段,NIM与国际参考值的相对偏差绝对值的平均为0.88%,最大相对偏差为1.2%[5]。紫外波段的比对结果见图4。

图4 2004年CCPR-K1.a比对结果(紫外波段)Fig.4 Result of CCPR-K1.a (2004) in ultraviolet spectral range

图5 NIM与VNIIOFI光谱辐射照度比对结果(紫外波段)Fig.5 Result of NIM-VNIIOFI bilateral comparison (2015) in ultraviolet spectral range

3)NIM-VNIIOFI光谱辐射照度双边比对。2015年,采用第四代光谱辐射照度国家基准装置, NIM与全俄光物理测量研究院VNIIOFI进行了250 nm~2 500 nm光谱辐射照度双边比对。NIM和VNIIOFI的光谱辐射照度测量基于高温黑体辐射源BB3500M,采用高温计测量黑体的温度,溯源至Pt-C和Re-C固定点黑体,并采用WC-C固定点黑体进行了验证,双方在3 021 K的温度一致性优于70 mK。图5为紫外波段NIM和VNIIOFI的光谱辐射照度测量结果的相对偏差。在250 nm~400 nm紫外波段,两院相对偏差的绝对值平均为0.28 %,最大相对偏差为0.68%[6]。与2004年的比对结果相比,NIM在紫外波段的测量水平和国际一致性得到大幅度提升。

在紫外波段,根据1990年、2004年和2015年的国际比对结果, NIM的光谱辐射照度测量值与国际参考值之间的平均偏离和最大偏离见表4。可见,紫外波段的光谱辐射照度测量能力在逐步提升。

表4 紫外波段光谱辐射照度三次国际比对结果比较Table 4 Contrast of the relative difference between NIM and the international reference values in ultraviolet spectral range according to the comparison results

4)UVA和UV365波段探测器照度响应度亚太比对APMP-PR.S1。2005年,NIM参加了由亚太计量规划组织(APMP)举办的国际上首次“UVA探测器的照度响应度国际比对APMP-PR.S1”。表5和图6是各参比实验室与国际参考值之间的相对偏差Δ与不确定度uC。比对结果表明:对于窄波段UV365照度响应度,NIM的量值与国际参考值之间的偏离量为-0.57%;对于宽波段UVA照度响应度,NIM的偏离量为-0.53%[7]。

表5 各参比实验室与国际参考值之间的相对偏差与不确定度Table 5 The unilateral degree of equivalence of NMIs of APMP-PR.S1

图6 S365、SUVA比对中各参加实验室与国际参考值之间的相对偏差Fig.6 Relative difference and combined uncertainty (k=2) of s(365) against the comparison weighted mean with cut-off

3 国际互认的紫外辐射照度测量能力(CMC)

对于紫外光谱辐射照度、紫外光谱辐射亮度、紫外辐射照度和紫外辐射能量测量,NIM已经取得的国际互认的CMCs测量能力见表6。

4 紫外辐射照度工作基准装置的能力提升和相关计量法规的制/修订

目前,紫外辐射照度的量值复现不确定度为(2.0~2.5)% (k=1),紫外辐射照度工作基准装置的测量不确定度为(3.3~3.9)% (k=1),标准紫外辐射照度计的测量不确定度为(3.6~4.1)% (k=1)。对外开展检测的测量不确定度为(3.6~10)% (k=1)。

表6 获得国际互认的紫外辐射度测量能力(CMC)Table 6 Calibration and Measurement Capabilities of Ultraviolet Irradiance

近期完成的与紫外辐射照度相关的计量法规制修订有四项:JJF 1525—2015 《氙弧灯人工气候老化试验装置辐射照度参数校准规范》(2015年9月15日实施)、JJG 755—2015《紫外辐射照度工作基准装置》检定规程(2016年6月7日实施)、JJG 879—2015《紫外辐射照度计》检定规程(2016年6月7日实施)和《紫外辐射照度计型式评价大纲》(2016年12月完成报批稿)。

JJF 1525—2015 《氙弧灯人工气候老化试验装置辐射照度参数校准规范》是针对材料老化领域人工气候光辐照老化试验箱制定的校准规范,适用于氙弧灯人工气候老化试验装置在340 nm、420 nm、300 nm~400 nm、400 nm~800 nm、300 nm~800 nm等波长范围内的(光谱)辐射照度校准。对于其它类型光源的老化箱校准,例如:紫外荧光灯老化箱、金卤灯老化箱等可参照此标准执行。校准规范中描述了三种老化试验装置的校准方法:辐射照度计法、光谱辐射计法和水冷氙弧灯法。

JJG 755—2015《紫外辐射照度工作基准装置》检定规程和JJG 879—2015《紫外辐射照度计》检定规程在原版基础上进行修订完成。使紫外辐射照度工作基准装置和紫外辐射照度标准装置的量传链路和概念更加清晰、规范化。在原有四个波段的基础上,增加国际照明委员会CIE命名的UV-A (315 nm~400 nm)、UV-B (280 nm~315 nm)和UV-C(100 nm~280 nm)波段,窄波段和宽波段的命名参照国际惯例。针对紫外辐射照度计性能指标存在巨大差异的现状,新规程采用分级方式,根据零值误差(满量程FS)、长波响应误差、余弦特性(方向性响应)误差、线性误差、换挡误差、疲劳误差、相对示值误差等各项性能指标,将紫外辐射照度计分为标准级、一级和二级。参照国际紫外辐射照度测量的建议,新规程重新修改和补充了常用参数的测量方法和要求。例如:长波响应误差,余弦特性(方向性响应)误差,非线性误差,换档误差,疲劳误差等。

根据我国相关法律法规的规定,计量器具必须经过型式评价试验合格后方可上市销售。紫外辐射照度计广泛用于医疗消毒、杀菌、饮用水处理、材料老化、快速固化、无损检测等领域,与人们的生命健康息息相关。当前市场上紫外辐射照度计的价格从几百到几万元不等,性能质量良莠不齐。为了规范紫外辐射照度计生产和销售市场,提高产品质量,保护消费者利益,编制《紫外辐射照度计形式评价大纲》。紫外辐射照度计的型式评价试验项目包括计量性能要求和通用技术要求两大类项目。计量性能要求包括:光谱响应和波段划分、零值误差(满量程FS)、长波响应误差、余弦特性(方向性响应)误差、线性误差、换挡误差、疲劳误差、相对示值误差。通用技术要求包括:电气安全性(绝缘电阻、介电强度)和环境适应性(气候环境如高温、低温、恒定湿热、高温储存、低温储存、温度突变;机械环境如碰撞、跌落;电源环境如电压变化、频率变化)。2016年10月,《紫外辐射照度计形式评价大纲》通过全国光学计量技术委员会的会议审定,目前已形成报批稿。

5 结论

紫外(光谱)辐射度计量应用广泛,如:军事国防领域中的紫外通信、紫外干扰、紫外预警、紫外侦查、导弹尾焰追踪;工业领域中的紫外辐射固化、紫外光刻;农业领域中的紫外诱虫、农作物中致癌物检测、植物工厂;医疗卫生领域中的紫外杀菌、医疗保健、皮肤病治疗等、防晒和美白化妆品检测、饮用水处理等。随着应用部门对高准确度紫外(光谱)辐射度量值溯源的需求,中国计量科学研究院从紫外(光谱)辐射度基准、副基准、工作基准等入手,不断提升国家计量基标准装置的能力和水平,通过参加国际比对取得量值的等效一致,申报国际等效的紫外(光谱)辐射度CMCs测量能力,完善和优化覆盖全国的紫外(光谱)辐射度量传体系,确保国内量值的准确一致。NIM已参加光谱辐射亮度国际比对APMP-PR.S6(2014—2017),新一轮光谱辐射照度国际关键比对CCPR-K1.a(2017— ),目前这两项比对正在进行中。

针对高精度紫外(光谱)辐射定标需求,2016年,NIM启动科技部国家质量重点专项NQI项目ZLJC1603-4“高精度光谱辐射度计量体系建立”。在基于辐射源的计量基标准体系建设方面,基于大口径MC-C高温固定点黑体辐射源,研究并建立新一代高准确度光谱辐射度计量基标准和扁平化量传体系,减小紫外光谱辐射度量值复现中的最主要的误差源—黑体的温度测量误差,实现最终用户定标不确定度1.0%。在基于探测器的计量基标准体系建设方面,研究并建立基于可调谐激光器的光谱辐射度国家计量基标准体系,量值溯源至低温辐射计,实现探测器的光谱辐射照度响应度的定标不确定度0.2%。

未来的紫外(光谱)辐射度计量应向更低的测量不确定度和更宽的测量量程方向发展,实现<0.1%的测量不确定度,满足微弱和高强紫外(光谱)辐射信号的计量需求。

[1] 代彩红,于家琳,于靖,等. UVA探测器照度响应度的标定方法与国际比对[J]. 计量学报. 2008,29(1):33-37.

[2] 代彩红,吴志峰,欧阳慧泉,等. 第四代光谱辐射度和色温度国家基准装置的研制[J].计量学报,34(3):201-206.

[3] DAI Caihong, WU Zhifeng, YU Jialin. Realization of the new national primary scale of spectral radiance and spectral irradiance [C] // SPIE. v 8910, 2013, International Symposium on Photoelectronic Detection and Imaging 2013. Article number. 89100D.

[4] WU Zhifeng, DAI Caihong, YU Jialin, et al. Realization of the 250 nm~400 nm spectral irradiance scale[C]// SPIE.2011 International Conference on Optical Instruments and Technology: Optoelectronic Measurement Technology and Systems (OIT2011). V8201: 82012 B-1- 8.

[5] WOOLLIAMS Emma, FOX N, COX M, et al. CIPM Key Comparison K1-a Spectral Irradiance 250 nm to 2500 nm, FINAL REPORT, 23rdJanuary 2006.

[6] 代彩红,吴志峰,王彦飞,等. NIM和VNIIOFI光谱辐射照度双边比对[J].计量学报,2016,37(4):347-351.

[7] 代彩红,于家琳,于靖,等. 紫外辐射度的量值溯源与国际比对[J]. 计量学报,2009,30(6A):104-108.

Measurement Capability and Development of Ultraviolet Radiometry

DAI Caihong1, WANG Yanfei1, WU Zhifeng1, LI Ling1, ZHOU Junhong2

(1.OpticalDivision,NationalInstituteofMetrology,Beijing100029,China; 2.EnergyMeasurementDivision,GuangdongProvincialInstituteofMetrology,Guangzhou510405 ,China)

The development and measurement capability of the national primary standard, national secondary standard and working standard of radiometry in ultraviolet spectral range is introduced. The national primary standard were set up in 1975, and measurement capability was upgraded in 1988, 2002 and 2011 respectively. Measurement uncertainties of the primary standards in different years were compared and analyzed. National primary standard apparatus of spectral irradiance covering from 200 nm to 350 nm was established in 2017, six deuterium lamps were used to maintain the scale of spectral irradiance. NIM participated 1990, 2004 and 2015 international comparison of spectral irradiance. In UV wavelength, the average deviation of the measurement results of NIM and the reference values were 4.85%, 0.88% and 0.28% respectively. The measurement capability of spectral radiance, spectral irradiance, ultraviolet irradiance and ultraviolet radiant energy of NIM were admitted and published on the website of BIPM. Four metrological legislations of ultraviolet radiometry were approved and published recently. In the future, ultraviolet radiometry measurement will be focused on lower uncertainty, extremely weak signal and high intensity signal metrology.

metrology; ultraviolet radiometry; spectral radiance; spectral irradiance; international comparison; ultraviolet radiometer.

代彩红,E-mail:daicaihong@nim.ac.cn

国家质检总局能力提升项目“短波紫外光谱辐射照度国家基准的建立与国际比对”(AJG1503);国家重点研发计划NQI专项“高精度光谱辐射度计量体系建立”(2016YFF0200304;ZLJC1603-4)

TB96

A

10.3969/j.issn.1004-440X.2017.02.004

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