质谱法在食品样本农药残留分析中的运用

张威

摘 要：食品农药残留问题会威胁到人们的生命安全，会影响到食品贸易的进一步发展，为了对食品中的农药残留量进行更好地控制，进一步保障食品安全，国家颁布了与之相关的法律法规，对农药残留分析检测技术提出了更高的要求，而且也安排研究人员对食品农药残留分析技术进行了深入研究。在这当中，质谱法的精度较高，其分析能力更强，有着较高的灵敏度。故此，在食品质量安全检测中得到了广泛运用。该文主要围绕食品样本农药残留分析，就质谱法在其中的运用进行简要分析。

关键词：质谱法 食品样品 农药残留分析 安全

中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）02（b）-0110-02

随着我国社会经济取得了快速发展，人们的生活水平也有了极大改善，人们对食品安全问题也变得更加重视。在引发食品安全问题的各方面因素中，农药残留是其中的一个重要原因，针对市场中所流通的食品，如何对其进行安全检测就是当前所必须要解决的一个难题。现如今，较为常用的检测方法是质谱法，主要是对食品样品中的农药残留的成分进行检测，从而实现对食品安全的控制，一来可以防止出现贸易纠纷的现象，另外又能够促使人民群众的生命安全得到保障。下文就质谱法在食品样本农药残留分析中的运用进行简要分析。

1 食品农药检测技术的概述

现如今，我国的食品质量安全问题发生得非常频繁，农药残留问题也极其严重，这就引发了社会公众的高度重视，对农药残留分析技术也更加重视[1]。首先，单独从食品本身来分析，随着转基因技术的发展，与以往相比，食品基质组分要更加复杂，现如今，世界各国对食品中的农药残留量也做出了更加严格的限制，在分析目标物时，要能够对抗外界因素的干扰；其次，随着时代的变化与发展，人们对农药残留也有了一个全新的认识，目标分析物的数量逐渐增多，这对于农药残留分析技术而言，也可以算是一个挑战。为了适应时代的发展、适应新的需要，人们研究出来了新的检测技术——质谱法，质谱法技术突破了色谱法的局限性，能够对多种农药残留进行测定、进行分析，质谱法有以下优点：（1）通量高；（2）灵敏度较好。当前，在农药残留检测技术中，质谱法是其中的一项主导技术，有着广阔的发展前景。

2 质谱法的具体运用

2.1 气相色谱-质谱法

气相色谱-质谱法简称为GC-MS，在食品农药残留检测技术中，该项技术是最早应用于其中的质谱分析技术，最为常用的是GC—EI—MS，由于大部分的农药都容易气化，与此同时，大部分的农药热稳定性较强，在气化之后，其化学性质不易发生改变[2]。待测样品在气相色谱中被分离出来，再对其进行质谱检测，通常情况下是使用离子扫描方式，如此一来，就能够对外界干扰进行有效排除，能够提升检测以及分析的灵敏度。采用这种方法，能够获得丰富的质谱碎片离子，并可以将以下两部分的标准质谱图进行对比，一个是目标物，另一个是数据库，通过这种方式，来实现对未知化合物的鉴定，有着高灵敏度的优点，并且分析速度也较快，不管是定性分析，亦或是定量分析都非常准确。

GC-MS技术主要对一些常见的食品进行分析，例如水果以及蔬菜等的基础，对基质中的农药残留状况进行判定，目标物大体分为以下几类[3]：（1）拟除虫菊酯类；（2）有机磷以及有机氯类；（3）唑类；（4）酰胺类；（5）氨基甲酸酯类。在应用于食品样品农药残留检测时，GC—EI—MS一次进样就能够获取多种农药残留。如，DFG-S19技术，该技术是由德国所研究出来的，先对样品中的残留农药进行提取，然后再对所提取物进行处理，将其经过固相萃取柱净化，经过上述处理之后，再将已经处理过的样品进行GC—EI—MS分析，最后，确定农药残留。当前，针对该项技术以及使用该项技术的研究上，我国研究人员进行了深入研究。如，对于虾类等水产品，采用乙酸乙酯-环己烷来对农药残留进行提出，经由GPC净化之后，再使用GC—EI—MS来对其进行检测，可以检测出190多种农药残留，在这当中，检出限为0.002～0.3 mg（每千克），而定量限在0.007～1.2 mg（每千克）。

2.2 串联质谱法的应用

2.2.1 气相色谱-串联质谱法

這种检测方法就是以下2种检测方法联合起来进行使用，一种是气相色谱，另一种是串联质谱，同时对这2种技术的优势进行运用。在这当中，气相色谱有一个最大的优势，那就是分离能力强，色谱经过优化之后，一次进样就能够对多种农药进行分离；而串联质谱法则不同，其有着较强的干扰能力，并且定性也非常准确，例如蒜和姜这类食品，其基质要较为复杂，采用串联质谱法能够排除基质成分干扰，有助于农药残留分析的准确性得以提升。例如，气相色谱-三重四级杆串联质谱技术，该技术首先利用气相色谱的优势，来进行数据的采集以及选择，在复杂的背景中，对目标化合物能够进行正确选择，再利用LV1技术来进行处理，最后，实行串联质谱法进行检测，可以检测出140多种农药残留，整个过程甚至不需要超过半个小时。

2.2.2 液相色谱-串联质谱法

有一部分农药的理化性质较为特殊，故此，不适合使用气相法。如以下几种农药的极性就非常强[4]：（1）苯氧羧酸类；（2）磺酰脲类，不但不容易挥发，并且热稳定性也较差，对于这些农药，可以采用液相色谱-串联质谱法。如，基于该项技术，研究人员研究了52种不适合使用气相色谱法分析的农药物质，与此同时，对这些农药的代谢物进行了分析，对于这些残留物，其理化性质差别较大，有很大程度是小分子的，也有很大程度是大分子的，有较大程度是极性的，也有较大程度是非极性的；有可能是阳离子化合物，也有较大可能是阴离子化合物[5]。可以这么说，采用这种方法在很大程度上弥补了气相法的不足，对于很多典型基质的检测都非常实用。例如以下几种：（1）含水量较高的番茄；（2）酸性较强的柠檬等。而液相色谱-串联谱法，同样有着很强的抗干扰性，并且在处理时也非常简单，LOD值能够控制在0.01 mg/kg之内，标准偏差控制在15之内，回收率控制在70%～110%范围之内，不但经济高效，并且非常安全环保，在今后的发展中有着广阔的前景。

3 结语

食品农药残留问题对人们的生命安全有着重要的影响，会对食品贸易产生较大阻碍，为了对食品农药残留问题进行解决，人们对食品农药残留分析技术进行了深入研究。该文对气相色谱—质谱法进行了研究，并且对串联质谱法也进行了简要阐述，旨在为今后的食品样品农药残留检测做出借鉴，以便能够对食品中的农药残留量进行有效控制。如此，就能够促使食品安全问题得以解决，促使人们的生命安全得以保障。

参考文献

[1] 李晓娟，彭涛，陈冬东，等.质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展[J].农药学学报，2011（6）：555-567.

[2] 达晶，王刚力，曹进，等.农药残留检测标准体系概述及其分析方法进展[J].药物分析杂志，2014（5）：760-769.

[3] 彭西甜，胡西洲，沈菁，等.高效液相色谱-串联质谱法在食品中农药残留分析中的应用[J].分析科学学报，2014（4）：572-577.

[4] 王慧卿，于劲松，徐斐，等.食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J].广东农业科学，2013（8）：111-114.

[5] 郑志侠，俞汉青.食品中农药残留分析方法的研究进展[J].安徽农业科学，2008（16）：6626-6629.