实验室的内部质量控制

姜艳 / 上海市质量监督检验技术研究院

实验室的内部质量控制

姜艳 / 上海市质量监督检验技术研究院

0 引言

实验室质量控制是对于检测活动相关的全部过程的控制。按照不同的方法可以将实验室质量控制进行分类，包括有其他实验室参与的实验室外部质量控制和仅由本实验室自己组织实施的实验室内部质量控制两部分。还可分为环境质量控制、设备质量控制、样品质量控制、方法质量控制，以及结果质量控制（样品检测过程质量控制）等。本文仅对实验室内部质量控制进行研究，不涉及实验室外部质量控制。

在实际检测工作中，由于影响实验室检测结果的因素较多，如人员、设施与环境条件、方法、设备、样品、测量溯源性等，理想情况下若能控制上述影响因素即可保证检测结果的准确可靠。然而现实情况是，任何因素的控制都可能存在偏差，从而导致检测结果的偏差，因此采取合理有效的实验室内部质量控制手段极其重要。分析、预判检测中可能出现的问题，使实验室有针对性地采取纠正措施或预防措施，避免或减少检测事故发生，是确保检测结果准确可靠的重要实验室内部质量控制手段。

1 内部质量控制计划

检测实验室质量控制是对检测过程进行监控，以确保检测结果公正、准确、可靠。建立和实施内部质量控制计划可以确保并证明检测过程受控，同时可有效开展对检测结果的准确性和可靠性的评价工作。内部质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测标准、技术及方法。实验室按照内部质量控制计划进行内部质量控制，目的是要把检测结果误差控制在允许限度内，从而保证检测结果的准确度。

2 检测人员的内部质量控制

CANS CL01:2006（ISO/IEC17025:2005）《检测和校准实验室认可准则》中第5.2款规定：实验室管理者应确保所有操作专门设备、从事检测和/或校准、评估结果、签署检测报告和校准证书人员的能力。

2.1 人员要求

检测人员是实验室的核心和灵魂，因此实验室检测人员的质量控制是内部质量控制最重要的基础工作。所有检测人员必须取得合格证后才能上岗，操作大型检测仪器的人员还必须具有仪器使用操作证书。从事检测的技术人员必须经过系统、全面的基础培训教育，以及一定的专业化技能培训，经考核合格后方可持证上岗。实验室人员应定期或不定期进行业务培训或进修学习，更新和掌握新知识和新技术。实验室要根据内部需求制订年度培训计划、规定培训的方式、内容。培训方式包括新上岗人员的岗前资格培训；对重要岗位人员的持续培训；检测实验室内部组织的、满足检测要求的业务培训。培训内容包括法律法规、本单位的质量手册、程序文件、样品制备、仪器设备操作、标准、数据处理等。培训完成后，检测实验室还要进行各种形式的考核和监督，包括实验室内部及外部的人员比对、对仪器设备/标准物质的使用情况等。实验室按照相关文件规定的要求确定实验室监督员，定期或随机对本实验室的检测人员进行监督，并做好记录。通常情况下，实验室对新上岗人员的监督频次应高于对正常在岗人员的监督频次。实验室技术人员的有关学习、培训经历及个人的技术业绩材料要整理完善并归档保存。

2.2 人员比对试验

在实验室质量控制过程中应定期开展实验室人员比对。通过不同人员比对结果的分析，查找检测人员在操作中存在的问题，并通过培训提高其技术能力。人员比对试验指采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验。通过比较分析检测结果的一致性评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。当某项试验可由多人进行操作时，实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。实验室进行人员比对时，比对项目应尽可能选取检测环节较复杂，尤其是手动操作步骤较多的项目。检测人员之间的操作要相互独立，避免存在干扰。实验室可安排具有代表性的两人或多人进行比对。比对试验结束后，实验室比较分析检测结果的一致性，评价检测人员对检测结果的影响，以及考核检测人员的能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练，并考察其解决实际问题的能力。在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。实验室应针对人员比对试验出现的问题分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。作为内部质量控制手段，人员比对试验优先使用于下列情况：依靠检测人员主观判断较多的项目；刚实施的新标准、新方法；正在参加培训的员工、新上岗的人员；检测过程的关键控制点、控制环节；操作难度大的样品、参数；出现临界值；新设备；新检测项目等。

3 检测设备的内部质量控制

3.1 检测设备

检测设备及试验耗材的质量控制是实验室整体质量控制工作的重点，也是出具合格检验报告的关键控制点。实验室应按照制定的设备管理程序要求做好设备的采购、验收、检定、校准、维修、保养工作。对需要进行检定、校准的设备应按期进行检定及校准，确保设备在检定、校准的有效期内运行。主要检测设备在经过维修后需要重新进行检定。实验室应确定合格的供应商，对供应商进行评价后签署供货合同，并制定合格供应商名录以保证供货质量。采购后，应对所采购的检测设备及试剂耗材进行合格验收，设备按操作说明书进行操作验收，试验耗材应先检查外包装、说明书、合格证等有效证明，并在试验过程中进行使用效果的评价监督，同时登记验收单。检测设备及试验耗材在验收后，设备、计量器具、标准物质应按要求进行检定/校准，并登记、编号，做唯一性标识。为了控制质量，在使用期间应对仪器设备和标准物质进行期间核查。在使用仪器设备和标准物质时应立即记录使用人、使用时间、地点、有无异常，以便溯源检查，达到控制质量的目的。实验设备要满足检验的需要，不出检验数据的仪器要求定期维护，出检验数据的仪器要求定期校准。

3.2 设备比对试验

当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可考虑采用设备比对试验的方式进行内部质量控制。设备比对试验指同一检测人员运用不同的仪器设备，对相同的样品使用相同检测方法进行检测，并比较检测结果的符合程度，判定仪器性能检测结果的可比性。其主要目的是评价不同检测仪器的性能差异（如灵敏度、精密度、抗干扰能力等）、检测结果的符合程度和存在的问题。实验室通过比较不同设备的比对试验结果，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否都已经过校准，是否能保证达到测量溯源性。设备比对结束后，实验室应分析检测结果一致性，评价不同设备对检测结果的影响。实验室应针对设备比对试验出现的问题分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的准确性、稳定性和可靠性。定期开展设备比对活动，可确保检测同一项目的不同设备之间没有较大的差异。在开展设备比对时，应尽量由技术能力较强的人员在同一时间段采用同一样品进行比对，以减少检测过程中的误差。作为内部质量控制手段，设备比对试验优先使用于下列情况：新设备；修复后的设备；无法进行期间核查的设备；检测结果出现在判定界限值。

4 检测样品的内部质量控制

实验室的主要工作是对送检样品进行检测。检测样品的质量控制是保证检测工作质量和检测数据准确可靠的前提，是实验室内部质量体系运作的中枢环节。要对样品的接收、识别、流转、贮存、处理等各环节实施有效的质量控制。客户将样品送到接收部门后应依据检测要求填写“检测样品委托单”，签订检测合同。对于抽样样品，实验室应按抽样方案和一定的程序进行抽样。抽样的前提为，交付检验的产品是在稳定的生产条件下生产的，抽样的依据是产品相关的技术规范或所使用的技术文件，如国家、行业、地方标准及备案有效的企业标准等，抽取的样品要具有代表性。样品抽取完毕后要对样品进行登记、编号并贴标签。作为样品流转的唯一标识，根据检测样品的不同流转试验状态，在样品标识签上应分别注明“待检”“在检”或“已检”，并及时做好标识的转移工作。样品在流转的各个环节都有可能发生偏离，因此必须建立有效的监督机制，并做好监督记录。样品贮存环境应安全、无腐蚀、清洁干燥且通风良好，特别是对有特殊环境要求的样品要严格控制环境条件，并做好记录。样品的处理以安全、防止实验室无二次污染为前提。对于检测中产生的废气、废水、废渣必须符合三废排放标准。对于有毒害样品，需严格按照《实验室危险废弃物管理办法》进行处理。

5 留样复测

留样复测是指，不同的时间（或合理的时间间隔内）对同一样品进行检测。通过比较前后两次检测结果的一致性判断检测过程是否存在问题，验证检测数据的可靠性和稳定性。检测结束后应将检测结果进行对比。若两次检测结果符合评价要求，则说明实验室对该项目的检测能力持续有效；若不符合，应分析原因，采取纠正措施，必要时追溯前期的检测结果。事实上，留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品性能指标的稳定性，对于测量不确定度要求较高的样品或阳性样品应有充分的数据显示或经专家评估，表明留存的样品赋值稳定。留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势，也可促使检验人员提高自身素质和技术水平。但要注意，留样复测只能对检测结果的重复性进行控制，不能判断检测结果是否存在系统误差。留样复测作为内部质量控制手段，可在下列情况下采用：对留存样品特性的监控；验证检测结果的公正性；验证检测结果的再现性。

6 检测方法的内部质量控制

CANS CL01:2006中第5.4款规定：实验室应采用满足客户需求并适用于所进行的检测和/或校准的方法，包括抽样的方法。应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。实验室应确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用。必要时，应采用附加细则对标准加以补充，以确保应用的一致性。

6.1 检测方法

检测方法的质量控制是实验室保证检测报告质量的重要组成部分。实验室所使用的检测方法应现行有效并处在受控状态。应通过定期检索、查新，确保使用标准的最新有效版本。标准更新后应及时对相关人员进行宣贯培训，对相应的作业指导书进行修订，确保检测方法的最新有效。若使用非标方法时，实验室应起草作业指导书。为保证非标方法的有效性，应组织专业人员对非标方法进行确认、审批。实验室开展新项目检测时，也应对检测方法进行确认、审批，以达到控制检测方法质量的目的。

6.2 方法比对试验

当某项试验可由多种方法进行操作时，实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。方法比对是不同检测方法之间的比对试验，指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法检测同一项目，通过比较检测结果的一致性评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响,比较检测结果的符合程度，判定其可比性，以验证方法的可靠性。实验室利用不同方法对同一样品进行检测，可判断所依据的检测标准是否受控，是否现行有效，以及是否被检测人员正确理解和严格执行。方法比对的考核对象为检测方法，主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时，通常以技术标准或技术规范中规定的方法所得检测结果作为参考值，用其他检测方法的检测结果与之进行对比。方法之间的检测结果差异应该符合评价要求，否则即证明非标方法是不适用的，或者需要进一步修改、优化。作为内部质量控制手段，方法比对试验可在下列情况下优先选用：刚实施的新标准、新方法；引进新技术、新方法和研制新方法；已有的具有多个标准检验方法的项目。

7 检测环境的内部质量控制

CANS CL01:2006中第5.3款规定：实验室应确保其环境条件不会使检测结果无效，或对所要求的测量质量产生不良影响。

实验室设备和环境要满足技术标准或技术规范规定的检测条件，以保证检测结果的可靠性。除温度外，还应包括湿度、照明、通风、声音、振动、电磁场和生物污染等都应满足规定的检测条件和要求。

8 检测记录的内部质量控制

记录的质量控制是保证检测报告质量的根本。质量控制要求各项检测活动应具有可追溯性和复现性，而可追溯性和可复现性要通过各项记录来实现。通过查看记录资料可以及时发现检测过程中的缺陷。设备使用记录、标准样品使用记录、检测结果的原始记录等应做到随做随记。记录应包含足够的信息，应准确、真实、清晰，便于溯源和复现。在工作中要加强检测人员对实验室质量控制重要性的认识，使其理解质量控制的目的是为了增加检测结果的可信度，提高检测质量。在质量体系运行过程中，质量控制管理人员务必认真检查质量控制记录，防止检验人员敷衍了事和对质量控制样品的检测流于形式化，同时要及时发现和解决存在的问题。

9 结语

通过实验室内部质量控制的各个环节，实验室检测工作的质量可以得到保证。为做好质量控制工作，实验室应根据自身情况在年初制订总体的质量控制计划，月初做好实施计划，并保证质量控制工作按计划进行。工作完成后，技术人员还应做好内部质量控制结果的分析、总结工作，并针对内部质量控制工作中存在的问题进行整改。实验室对内部质量控制实施的情况应及时进行总结。当出现结果不满意时，应立即启动不符合工作和纠正措施控制程序，且至少每年一次对内部质量控制的有效性进行定期评审，并依据反馈的信息对检测能力的水平作出评估，进而对技术能力控制的有效性及改进的可能性和改进措施作出判定。应通过有效开展质量控制工作使实验室检测工作始终处于受控状态，从而实现实验室质量的科学管理。

[1]中国合格评定国家认可委员会.CANS-CL01：2006（ISO/IEC17025：2005）检测和校准实验室认可准则[S].北京：2006.

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[3]夏铮铮，刘卓慧.实验室认可与管理基础知识[M].北京：中国计量出版社，2003.