中药材农药残留检测方法研究

金大伟++苑艺蕾++杜文倩++宋丽阳++赵宇++喻爽

摘 要：中药作为我国优秀古代文化遗产之一，在治疗许多疑难杂症、养生调理等方面有很显著的疗效。然而，农药残留问题近年来成为中药用药安全最大问题，与消费者用药健康有着最直接的联系。此次试验建立了同时检验中药材中六六六（甲体六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六）和滴滴涕（p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴和p，p`-滴滴涕）共计八种农药残留的检测方法，采用气相色谱法（GC）检验分析方法，各项检验指标良好，对农药残留做出了有效检验。

关键词：中药材；六六六；滴滴涕；檢测

中药材做为我国特有的治病、保健药品，现如今已经发展到在全世界广为流行，并深受喜爱。因此人们对中药材的安全性要求也同时在不断的提高，其中，农药残留的问题尤其成为人们热议且关注的焦点。大多数农药残留时间较长，对人们的使用安全具有一定影响。为保护人民身体的健康，对农药残留量的检验检测显得尤为重要。由于农药种类繁多（有机磷、有机氯和菊酯类等），其化学性较为相似，且多数存在同分异构体，因此，对于化学分析造成一定的影响，容易发生保留时间相同或相近的现象。以下为经过多次实验操作，结合国家标准及农业部相关标准等，建立两套相对较为完好的检验方法。

1 标准品与试剂

甲体六六六（批号：GBW（E）060081 来源：中国计量院），乙体六六六（批号：GBW（E）060082 来源：中国计量院），丙体六六六（批号：GBW（E）060083 来源：中国计量院），丁体六六六（批号：GBW（E）060084 来源：中国计量院），p，p`-滴滴伊（批号：GBW（E）060104 来源：中国计量院），o，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060103 来源：中国计量院），p，p`-滴滴滴（批号：GBW（E）060105 来源：中国计量院），p，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060102 来源：中国计量院），甲苯（批号：M219-4 来源：进口MERDA），60～90℃石油醚（批号：UN2130 来源：进口MERCK）

2 仪器

Trace 1300气相色谱仪（Thermo Fisher仪器股份有限公司），ECD检测器（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-1701MS色谱柱（60m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-5MS色谱柱（30m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司）

3 标准溶液的配置

精密量取甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、p，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴、p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕标准品，用甲苯稀释一定倍数，作为混合储备液，可长期保存，再用60～90℃石油醚稀释，待测。

4 实验方法与实验结果

（1）实验方法（一）

色谱柱型号：TG-1701MS色谱柱，自动进样，升温程序：150℃保持1min，以30℃/min的速度升温至260℃，保持20min。进样口温度200℃，检测器温度270℃，分流比50：1，N2流量40ml/min

（2）实验结果（一）

（3）实验方法（二）：色谱柱型号：TG-5MS色谱柱，自动进样，升温程序：150℃保持1min，以15℃/min的速度升温至270℃，保持25min。 进样口温度250℃，检测器温度300℃，分流比50：1，N2流量40ml/min

（4）实验结果（二）

5 讨论

在近期药监局发布的数据中显示，有多批次中药材出现农药残留量超标，其中甚至包含一些著名中药生产企业，这种不良的现象让人深深担忧，因此，做好农药残留量检验，对保障市民用药安全意义重大而深远！

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.GB/T5009.19-2008.食品中有机氯农药多组分残留量的测定[S].

[2]中华人民共和国农业部.NY/T761-2008.蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定[S].

[3]中华人民共和国卫生部.GB/T5009.146-2008.植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定[S].