谈环境监测实验室分析人员考核全程序质量控制

于宏伟

摘要：本文总结了环境监测人员实验室分析人员全程序质量控制考核技术方法。论述了考核过程各阶段进行的工作任务与技术要求，阐述了控制系统误差、随机误差的方法及其它数理统计处理方法，指出提高样品准确度与精密度需采取那些措施。

关键词：质量控制；系统误差；随机误差

1、监测分析人员考核全程序质量控制各阶段分析

1.1考核准备阶段分析。考核实验前的各项准备工作，是有效控制系统误差和随机误差的必要工作，是实验质量控制的重要环节，也考核实验成败的关键。物理参数是指对仪器、设备保养、校准、维修和标准化等要求。实验前，挑选好玻璃器材，选择无破损认证合格（有MC字样），移液管要求精度高的器材需选用一等品或A级产品。比色管、比色皿等需要配套。选好后洗涤干净，并保持玻璃器材干燥备用。化学试剂准备即实验用化学试剂的配制。首先选择好所需的化学试剂，估算好用量。实验用水准备即蒸馏水、去离子水、无氨水、无酚水等的制备。

1.2实验操作阶段分析。分析实验的全程，考核分析人员按照规定操作步骤进行分析实验（包括前处理）的过程。以化学需氧量测定为例。从取水样、加化学试剂、回流、滴定、最终读出滴定毫升数的全过程。实验室考核使用的水样即未知样品，是上级环境监测机构下发的的密码样品。通常还使用在国家环境监测总站购置的浓度已知水样，用于检验考核实验中的系统误差。必须按国家规定的分析方法，水质考核项目分析方法为家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会编制的《水和废水监测分析方法》（第四版），大气考核项目分析方法为国家环保总局《空气和废气监测分析方法》编委会编制的《空气和废气监测分析方法》（第四版）。

在监测实验时，进行有效数字的修约。有效数字是用于表示连续物理量的测量结果，指测量中实际可测数字。按数字的修约规则修约。

2、监测分析人员考核全程序质量控制中系统误差和随机误差的控制

全程序质量控制是考核中的重中之重。监测分析人员不但要了解测量值误差的产生原因，也要明确消除误差的方法。误差按其性质和产生的原因可分为系统误差、随机误差和过失误差。在人员考核时过失误差出现的可能性极小。

2.1系统误差的控制。系统误差又称可测误差、恒定误差或偏移，指测量值的总体均值与真值之间的差别，是由测量过程中某些恒定因素造成的。系统误差来源有多个方面，分析人员考核要控制系统误差重点有以下几方面：分析仪器误差控制：考核准备工作中分析仪器就是控制仪器误差，仪器包都通过计量认证检定，并将仪器调试到最佳状态。玻璃器材误差控制：玻璃器材就是要求移液管、滴定管这类器材要选择有计量认证标示，一等品或A级品，准备足够数量。化学试剂误差控制：检查化学试剂的纯度，是否在有效期内，标准液应选用国家环境监测总站提供的产品。实验用水误差控制：实验前为防止实验用水中杂质干扰，需制造出符合标准要求各类用水，并水量充足。考核人员操作误差控制：要求考核人员提前做好准备，学习相关材料，掌握操作规程，注意实验条件变化，想办法抵消因条件变化带来的误差。已知样品实验：在考核实验中，在测定考核样品的同时，在同一条件下测定已知样品，用已知样品的准确度代表考核样品的准确度。检验考核样品是否存在系统误差。

2.2随机误差的控制。随机误差又称偶然误差或不可测误差，是测量过程中各种随机因素共同作用造成。除严格控制实验条件，按照分析条件正确进行各项操作外，还可利用随机误差的抵偿性，用增加测量次数的办法减少随机误差。控制随机误差可以有效控制精密度，分析仪器本身精度也要考虑。在比色分析考核中，校准曲线精度也是控制随机误差的重要方面。用线性回归方程计算。出的校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数（r）应大于或等于0.999。

3、环境监测实验室质量控制与监测人员考核全程序质量控制的区别和联系

3.1应用领域不同。环境监测实验室质量控制是实验室在日常监测工作中进行的质量控制。监测人员考核全程序质量控制是考核人员在操作考核全过程中进行的质量控制。监测项目不同。实验室质控是针对日常監测项目，监测人员考核全程序质控是针对具体的考核项目。质量控制目的不同。实验室质控目的是对日常监测操作确保监测工作质量，提高监测数据的准确度和精密度。是环境监测的质量保证。人员考核全程序质控是对被考核人员确保监测操作质量，使考核中的未知样数据达到合格范围内。

参考文献

[1]中国环境监测总站等、环境水质监测质量保证手册[M]北京：化学工业出版社，1984

[2]陈霞云，环境监测质量控制[J]污染防治技术1994（7），1