关于工作场所空气中联苯测定方法的确认——溶剂解析气相色谱法

倪云霞 张丽娟 孙可虹 李江聪(苏州市百信环境检测工程技术有限公司,江苏 苏州 215000)

关于工作场所空气中联苯测定方法的确认
——溶剂解析气相色谱法

倪云霞 张丽娟 孙可虹 李江聪(苏州市百信环境检测工程技术有限公司,江苏 苏州 215000)

按标准GBZ/T 160.43-2004工作场所空气中有毒物质测定多苯类化合物联苯的溶剂解吸-气相色谱法对本实验室联苯含量检测方法的可行性进行确认，对试验结果进行报告说明。

方法确认;标准曲线;检出限;准确度;精密度

联苯属低毒类化合物，对人有刺激性作用，损害心脏、肝肾，对人类和其他动物的生殖系统产生毒性影响。其蒸气能刺激眼、鼻、气管，引起食欲不振、呕吐等，对神经系统、消化系统和肾脏都有一定毒性。联苯主要用于测有机化合物分子量的溶剂、传热剂、果实防霉剂、有机合成，少量用于日用香精和食用香精中；联苯具有高的热稳定性及低蒸气压，长期以来常单独或与二苯醚等混合后作为载热体使用；由联苯、三联苯等组成的山都蜡（其中含联苯13%、三联苯61%）能有效地吸收放射线，可用作核电站的载热体；联苯也可用作柑橘包装纸的浸渍剂，也是柑橘属植物的某些病害的处理剂；联苯还可用作增塑剂、防腐剂，还用于制造染料、工程塑料、高能燃料、抗真菌药的中间体4-苯基二苯甲酮等。因此，联苯的测定在当今社会已不容忽视。

1 实验部分

1.1 方法原理

空气中的联苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。[1]

1.2 仪器条件及试剂：

仪器：GC2010岛津气相色谱仪 检测器：氢焰离子化检测器

色谱柱：RTX-1毛细管柱 型号：30m×1.0 mm×0.32 μm

进样器：250℃ 检测器：280℃

柱温：200℃ 柱流量：1.25ml/min

进样量：1ul 分流比：10:1

解吸溶剂：二硫化碳 级别：色谱纯

1.3 标准溶液及标准曲线：

按下表所列浓度配制联苯的标准溶液（单位：ug/ml），如表1

表1

峰面积 953 1999 4023 10125 20255 40447

进样后，标准曲线为：y=1349.8x-24.7 R＞0.9999

1.4 方法检出限

对空白溶液连续测量11次，贝塞尔公式计算标准偏差SD，方法检出限按照下式计算：DL=3×SD

11次测量结果（单位：ug/ml），如表2

表2

则该方法的最低检出限为:DL=3×SD=3×0.129=0.387ug/ml

GBZ/T 160.43-2004标准中联苯的方法检出限为1.0 ug/ml，通过试验得出检出限0.387ug/ml<1.0 ug/ml，满足标准要求。

1.5 方法准确度验证

采用加标回收的方法，验证本方法的准确度。对已知浓度SR=7.58 ug/ml的样品进行加标，加标浓度为SA=15.0ug/ml的联苯标准溶液，掺入样品的测定值为SSR=23.2ug/ml。则回收率的计算为：

回收率R%=SSR-SR/SA×100

则有：回收率R%=（23.2-7.58）/15.0×100=104%

仪器法检测加标回收率的测定范围一般在90%～110%范围内有效，通过试验得出回收率为104%，满足要求。

1.6 方法精密度验证

使用标准溶液连续测6次，得到结果（单位：ug/ml），如表3