微波溶样在分析化学样品前处理中的应用

黎乔

摘 要：样品预处理（sample pretreatment）是指在进行样品分析前将能够影响检测结果的干扰因素进行消除，继而完整的保留被检测成分，并促使待检测成分得到有效的浓缩以最终获得准确可靠的分析结果。样品预处理是否理想将会直接影响测定结果的真实性，所以样品预处理方法的研发成为当前热门议题。文章以微波溶样技术作为研究对象，从其工作原理、特点、在分析化学样品前处理中的应用加以分析，旨在为样品预处理工作提供帮助。

关键词：样品预处理；微波溶样；化学样品

前言

微波消解溶氧技术（microwave mample-dispelling technology）为当前一种全新的样品预处理技术，在无机元素分析中取得了较为理想的效果。然而，尽管微波溶样具有明显的优势，但是却并未在样品分析工作中得到广泛应用，传统的灰化法、湿法消化依然为主流手段。原因在于目前涉及到此方面的研究成果较少，对微波溶样所具有的应用价值尚存在着较大的异议。所以文章围绕微波溶样在分析化学样品前处理中的应用展开的研究与分析无疑具有重要的研究价值。

1 微波溶样工作原理

1.1 微波特性分析

微波（microwave）是一种频率在300MHz～300GHz的电磁波，涵盖了分米波（decimeter wave）、厘米波（centimeter wave）、毫米波（millimeter wave）三种[1]。根据国际电信联盟组织法、国际电信联盟公约、中国国家标准《无线电管理术语》和国际电信联盟《无线电规则》规定，医学使用微波频率为（2450±50）Mhz，所以当前全球范围内使用的微波溶样仪器的频率均为2450Mhz[2]。在化学样品预处理中微波的工作原理包括穿透、反射、吸收三种。在金属制品性质鉴定中所使用的金属材料并不能够吸收微波，金属离子在受到微波照射后只能做出反射。绝缘体材料相对于微波而言属于透明的，微波照射时能够轻而易举的穿透绝缘体材料而向前传播且在穿透过程中不会吸收微波光束亦或是对其吸收量极低，可以将其忽略。极性分子由于具有永久性的偶极矩，在微波照射时极性分子随着微波频率变化而发生转向以及相互碰撞摩擦，在此过程中产生的能量被其所吸收。

1.2 微波溶样工作原理

通过对微波特性展开分析可知，微波在不同的材料之中产生不同的变化，所以在化学样品预处理工作中利用其独特的特性能够将既往使用的灰化法、湿法消化无法清除的物质剥离出来，大幅提高了化学样品的纯度。其具体的工作原理包括以下三种：其一，体加热。化学样品置于微波仪器后通过利用微波穿透时微波不断向四周释放出能量，继而产生热效应。相较于传统的加热方法，微波溶样能够促使加热更加迅速，且热量传递能够覆盖在所有的角落，热量分布更加均匀。其二，过热。微波溶样在通过含有金属离子的样品时并不会被其所吸收，而是会产生反射情形。并且在反射过程中化学样品缺乏形成气泡的核心，产生的热量并不会被其所吸收，温度随之增加，诱发过热情形。对于沸点相对较低的化学样品，在置入密闭的微波容器后很快就能够将含有的金属杂质分离出来，便于化学样品鉴定工作。其三，搅拌。对于含有极性分子的化学样品，在微波通过时产生吸收现象，分子之间在吸收了微波的能量之后将会不断发生相互摩擦以及碰撞，使得试剂与试样产生化学反应[3]。微波溶样形成的交变电磁场在不断的“搅拌”之下使得试样与试剂化学反应率得到了有效的提高，进一步增强微波溶样的效果。

2 微波溶样的特点

相较于传统预处理方法，微波溶样具有以下特点和优势：首先，微波溶样下化学样品分解更加完全。原因在于微波溶样是在密闭的容器中进行，按照需求配置出样品预处理需要的酸和溶剂，并在参数上设定最佳压力值以及微波溶样加热时间等参数后待检测样品即可以在无损失的前提下实现彻底的解析。其次，溶样速度迅速。由于微波溶样反应照射待检测样品以及酸、溶剂之后能量释放迅速，无需经过热传导即可以满足化学反应所需温度，热量在此过程中发生的损失得到了有效回避，目前所开展的一般溶样需要的时间基本上均控制在了0.5h以内。第三，受到的污染少。由于微波溶样过程中不与外界空间相接触，空气中的杂质无法进入到化学样品之中，减少了试剂添加过程中杂质元素的干扰。第四，安全性高。所有微波溶样操作均于密闭容器中进行，实验人员可以依据样品预处理需求自主设定加热温度、压力值，使得整个操作可控性大幅提高，有效的保障了实验人员的人身安全。第五，经济性佳。微波溶样能够最大程度上消除了溶剂的挥发，使得整个操作规程中溶剂使用剂量大幅降低。加之微波溶样加热均匀，时间短，分析成本得到了有效控制。

3 微波溶样在分析化学样品前处理中的应用

3.1 冶金化学样品中的应用

冶金是指由矿物质中提取出金属或者是金属化合物，随后利用加工工艺将其制备成为具有一定性能及用途的金属材料的过程。然而，矿物质以及金属原材料之中大量分布着二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝、三氧化二铁的存在且难以溶解，使得形成的金属中杂质成分含量较高，影响其品质及金属性能[4]。特别是铬铁矿是目前冶金行业中公认的难溶试样，既往湿法溶解难以彻底将上述金属离子解析出来，化学样品鉴定所的结果与实际存在着较大的差异性。微波溶样则是在密闭的容器之中加入磷酸混酸以及助溶剂，利用微波对其进行解析，金属离子不吸收微波光束，在高温环境下发生沉积，继而由样品中解析出来，化学样品的纯度得到了有效保障和提高。

3.2 中药材杂质中的应用

随着中医的复兴，中成药逐渐在临床各种疾病中得到了广泛的应用。然而，目前现有加工工艺以及技术手段条件下无法完全做到真空，使得其试样中含有的锰、锌、铜、铅、铬等。传统预处理方法虽然能够清除一部分金属离子，但是尚有残留，使得中药成分及质控结果科学性及真实性较低。而在微波溶样处理中微波照射产生的高温环境下金属离子因其密度而发生沉淀，由样品中解析出来，在通过原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）即可以对其待检测样品进行測定，所得结果精密度高于传统预处理方法[5]。

4 结束语

综上所述，在化学样品预处理中微波溶样具有着传统预处理方法无可比拟的优势，即：分解更加完全、溶样速度迅速、受到的污染少、安全性高、经济性佳。在当前较为常见的冶金行业以及中药质控工作中均能够取得理想的应用效果，具有重要的应用价值。所以文章认定在今后化学样品前期处理中可将微波溶样作为首选预处理方法加以推广使用，以获得更加精确的结果。

参考文献

[1]沈宇，张尼，高小红，等.微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷[J].岩矿测试，2014，10（05）：649-654.

[2]夏辉，王小强，杜天军，等.五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究[J].岩矿测试，2015，17

（03）：297-301.

[3]高会艳.ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石

中铌钽方法体系的建立[J].岩矿测试，2014，22（03）：312-320.

[4]宋伟娇，代世峰，赵蕾，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼[J].岩矿测试，2014，34（03）：327-331.

[5]冯歆轶，郭松年，张耀武.微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定预包装食品中的钠含量[J].化学分析计量，2014，11（05）：27-29.