钒钼酸铵示差光度法测定磷酸中P2O5含量

熊晓红，付晓琦，晋芳卉，曾洪芳

(云南磷化集团海口磷业有限公司 云南昆明 650113)

磷的测定通常采用磷钼酸喹啉重量法[1]，此方法操作繁琐、费时。采用钒钼酸铵比色法测定磷酸中的磷已有报道[2]，但用示差光度法测定磷酸中磷的含量尚未见报道。本研究采用钒钼酸铵示差光度法[3]测定磷酸中磷的含量，取消了文献[2]中的稀释步骤，从而缩短了分析时间，避免了因稀释带来的误差。与磷钼酸喹啉重量法相比，示差光度法准确、简便、快速，特别适用于生产企业中控检验分析。

1 试验部分

1.1 方法提要

在酸性介质中，正磷酸根离子与钼酸铵及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配位化合物，于400 nm波长处测定试样吸光值，以工作曲线法求出磷含量。

1.2 主要仪器

岛津UVmini- 1240紫外分光光度计(配1 cm比色皿)。

1.3 主要试剂

硝酸溶液：1+1。

钒钼酸铵试剂：称取2 g偏钒酸铵并溶解于250 mL热水中，冷却后添加250 mL HClO4，再次冷却；在另一容器中将40 g四水合钼酸铵溶解于水中，然后将此溶液缓慢添加至偏钒酸铵溶液中同时搅拌，再添加200 mL HClO4；静置1个晚上，稀释至2 L。

磷标准溶液的配制：称取1.916 8 g KH2PO4(优级纯)并定容至1 L，1 mL此溶液含1 mg P2O5。

1.4 试验方法

称取0.5～1.0 g样品于烧杯中，加入10 mL(1+1)硝酸溶液，加热1 min；溶液冷却后转移至250 mL容量瓶中，稀释定容；过滤，取适量试液于100 mL容量瓶中；加入20 mL钒钼酸铵试剂，稀释至刻度，摇匀，静置10 min，用紫外分光光度计于400 nm波长下测定吸光值。

1.5 工作曲线的绘制

分别取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0和6.0 mL磷标准溶液于6只100 mL的容量瓶中，加入20 mL钒钼酸铵，稀释至刻度，摇匀，静置10 min，然后用1 cm比色皿于波长400 nm处测定其吸光值(用1.0 mL磷标准溶液调零)，测定结果如表1所示。以P2O5质量为横坐标、对应的吸光值为纵坐标绘制的工作曲线(图1)经拟合，P2O5质量与对应的吸光值具有良好的线性关系，拟合得到的线性方程为y=0.366 3x-0.357 9，r=0.999 9。

表1 工作曲线测定值

P2O5/mg吸光值P2O5/mg吸光值10．00041．11320．38051．48030．74261．830

图1 工作曲线

2 结果与讨论

2.1 加标回收率

称取5个试样(1#～5#)并分别加入0.5，1.0和1.5 mL磷标准溶液，其余按1.4处理，得到的加标回收率试验结果如表2所示。

表2 加标回收率试验结果 %

由表2可见，不同磷酸样品的加标回收率在98.83%～102.93%，说明方法的准确度较高。

2.2 相对标准偏差

测定5个不同磷酸样品中磷含量的相对标准偏差(RSD)如表3所示。

表3 测定5个不同磷酸样品中磷含量的RSD %

由表3可见，不同磷酸中磷含量5次测定结果的RSD在0.16%～0.22%，说明方法的精密度较高。

2.3 分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定结果的比较

分别采用分光光度法和磷钼酸喹啉重量法测定5个不同磷酸样品的磷含量，测定结果如表4所示。

表4 2种方法测定结果比较 %

由表4可见，2种方法不同磷酸中磷含量的测定结果差异≤0.20%。

3 结语

(1) 由于磷酸中磷含量较高，需稀释后才能进行比色。而采用示差法测定，由于降低了试样的吸光值，故磷酸样品无需稀释即可测定，不仅缩短了分析时间，而且避免了因稀释带来的误差。

(2) 采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量时，1个试样需要加入50 mL磷沉淀剂，其中丙酮是挥发性试剂。而本试样只需20 mL显色剂，既减少了试剂用量，又减轻了对人体和环境的影响。

(3) 本试验方法准确、简便、快速，特别适用于生产企业的中控检验分析。

[1] 中华人民共和国国家发展和改革委员会.工业湿法净化磷酸：HG/T 4069—2008[S].北京：化学工业出版社，2008.

[2] 陈红娟.磷酸中五氧化二磷的快速测定[J].磷肥与复肥，2011(4)：69- 70.

[3] 韦厚朵.钒钼酸铵分光光度法快速测定磷酸二铵中有效五氧化二磷[J].磷肥与复肥，2003(3)：60- 61.