鄂尔多斯盆地三叠系长8储集层致密与成藏耦合关系——来自地球化学和流体包裹体的证据

付金华，邓秀芹，王琪，李继宏，邱军利，郝乐伟，赵彦德

（1.低渗透油气田勘探开发国家工程实验室，西安 710018；2.中国石油长庆油田公司，西安 710018；3.中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心，兰州 730000）

鄂尔多斯盆地三叠系长8储集层致密与成藏耦合关系
——来自地球化学和流体包裹体的证据

付金华1,2，邓秀芹1,2，王琪3，李继宏1,2，邱军利3，郝乐伟3，赵彦德1,2

（1.低渗透油气田勘探开发国家工程实验室，西安 710018；2.中国石油长庆油田公司，西安 710018；3.中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心，兰州 730000）

采用物理压碎、酸液处理与分步抽提相结合的方法，对储集层样品中不同赋存状态的烃类进行分离；再利用气相色谱-质谱联用仪进行组分分析，并结合包裹体均一温度、荧光光谱分析，研究了各类烃之间的关系及充注期次。结果表明，鄂尔多斯盆地三叠系延长组长8含油砂岩中存在4种不同赋存状态的烃类，即游离烃、封闭烃、碳酸盐胶结物包裹体烃以及长石与石英包裹体烃。其中，游离烃的含量在抽提物中占绝对优势，平均为93.4%。包裹体烃荧光光谱λmax、QF535和Q650/500等参数对比分析表明，长石、石英、碳酸盐胶结物包裹体烃成熟度依次增大，其中长石和石英中包裹体烃的荧光光谱各项参数数值相近，而与碳酸盐包裹体烃差异较大。C29ββ/(αα+ββ)与C2920S/(20S+20R)值和甲基菲比值对比分析表明，长石与石英包裹体烃、碳酸盐胶结物包裹体烃、封闭烃、游离烃的热演化程度呈现依次增高的趋势，且游离烃与封闭烃的热演化程度相近。成岩序列、热演化程度分析等综合研究认为长8油藏是一个连续成藏过程，该过程包括3期主要充注，其中晚期充注代表了主成藏期，储集层具有先致密后成藏的特征。图9表3参24

鄂尔多斯盆地；三叠系；延长组；烃类赋存状态；充注期次；主成藏期；致密储集层

引用：付金华,邓秀芹,王琪,等.鄂尔多斯盆地三叠系长8储集层致密与成藏耦合关系:来自地球化学和流体包裹体的证据[J].石油勘探与开发,2017,44(1):48-57.

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0 引言

近年来，鄂尔多斯盆地三叠系延长组致密油气勘探取得了重大突破，先后发现了西峰、姬塬、华庆等致密油田。前人对延长组致密砂岩油藏的成藏条件和主控因素、成藏机理方面做了大量工作[1-7]，研究重点主要集中在低渗储集层内油气运聚成藏机理、延长组致密和成藏时间先后问题上。学者们对延长组致密和成藏时间先后问题都提出了自己的观点：罗晓容等在研究成岩过程和储集层沥青特征后，提出致密前油气充注改变了储集层的润湿性，具亲油性的残留路径网络为早白垩世以来的油气运聚成藏提供了优势输导通道[3]；任战利等运用包裹体测温、伊利石测年、饱和压力分析等方法判定致密油是在储集层致密的背景下成藏的[4]；刘明洁等通过包裹体荧光检测、孔隙度演化模拟以及石油充注临界实验发现，延长组储集层不能在致密状态下被石油充注，反推出延长组石油只能先成藏后致密[5]。综上所述，目前关于延长组致密与成藏时间先后问题仍没有形成共识。鉴于此，本文运用分步抽提的实验方法，结合油气包裹体荧光分析，对延长组储集层的形成过程进行详细剖析，以期厘定延长组砂岩储集层致密与成藏的先后关系，深入认识鄂尔多斯盆地延长组致密油的成藏机理。

1 地质背景

中生代晚三叠世，鄂尔多斯地区发育大型内陆坳陷湖盆，沉积了一套厚约1 000 m的碎屑岩（见图1），即延长组。经历了2亿年的构造、成岩等作用的改造，延长组现今发育大型低渗透岩性油藏和致密油。延长组自上而下可划分长1—长10共10段，其中长7段为最大湖泛期沉积，富有机质优质烃源岩发育，为中生界主力烃源岩。其下部长8段为浅水三角洲相沉积，分流河道、水下分流河道砂体发育，且延伸远，主砂带砂体厚度较大，分布稳定[8]。长8段储集层以中细砂岩为主，强压实和碳酸盐胶结作用导致储集层物性差[9]，孔隙度一般为5.2%～12.2%，渗透率一般为0.02×10-3～5.02×10-3μm2。虽然长8段储集层物性相对较差，但其上覆长7段优质烃源岩在最大埋深阶段压力系数一般为1.2～1.7[10-11]，与长8段存在较大的压差，有利于石油向下运移，因此长8段储集层含油普遍，储量规模大。

2 样品采集和实验方法

储集层烃组分分步抽提是近年来针对油气藏微观地球化学发展起来的一项分析技术[12-15]，其理论基础为：储集层中的油气组分，不管油源是否都来自同一套烃源岩，其在充注过程中随着油气运移、充注过程持续时间的长短，原油的成熟度都可能出现一定变化。因此，采用该方法可以评价含油层的油源和成藏期次。

2.1 不同赋存状态烃的分离

首先采集86块长8段油砂制作薄片，分析其显微荧光特征，依据含油多少筛选出了Q22井、X231井、H115井和M51井（见图1）的样品进行分步抽提，其孔隙度分别为6.7%、8.1%、9.1%和8.5%，平均粒度值分别为3.53、2.57、2.44和2.7。然后，采用物理压碎、酸液处理和索式抽提相结合的方法，对油砂中的烃分步分离。实验共识别出4种赋存状态的烃类，即游离烃、封闭烃、碳酸盐胶结物包裹体烃（以下简称胶结物烃），以及石英与长石包裹体烃（以下简称包裹体烃）。具体实验流程如下（见图2）。

①游离烃是对清洗过的岩样，粉碎至0.5～1.5 cm大小的样品颗粒，用二氯甲烷-甲醇溶剂体系（体积比93∶7）采用索氏抽提法获得的烃。游离烃代表分布在储集层开放孔隙系统中的烃。

②封闭烃是将经过上述处理后的岩样，用温和的手工方式继续破碎至单矿物颗粒，在破碎过程中为了控制分离程度，用显微镜随时观察，并用筛子筛出小于单矿物颗粒的部分，以去除岩样过分破碎而释放出的包裹体中的烃，然后用二氯甲烷-甲醇溶剂体系（体积比93∶7）采用索氏抽提法获得烃类。封闭烃代表储集层非连通孔隙中的烃。

③胶结物烃是对步骤②处理后的单矿物样品用6%的盐酸处理，使碳酸盐胶结物充分溶解，然后用二氯甲烷-甲醇溶剂体系（体积比93∶7）采用索氏抽提法获得烃类。胶结物烃为碳酸盐胶结物包裹体中的烃。

④包裹体烃是将步骤③处理后的岩样用蒸馏水冲洗至中性，然后用新配制的重铬酸钾-浓硫酸溶液和双氧水处理，再用二氯甲烷-甲醇（体积比93∶7）溶剂采用索氏抽提法至表面无烃，然后将砂粒在二氯甲烷-甲醇（体积比10∶1）溶剂中磨细并抽提得到单矿物颗粒石英与长石中的包裹体烃。

图1 鄂尔多斯盆地构造单元划分及延长组地层发育情况

2.2 烃组分分析

对分离出的不同赋存状态的烃类，首先进行称重，然后除胶结物烃和包裹体烃外，均用正己烷沉淀沥青质，用柱色谱（硅胶-氧化铝，体积比4∶1）分离得到饱和烃和芳烃馏分，然后利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行组分分析。具体实验条件如下：气相色谱-质谱联用仪为美国安捷伦科技公司生产的HP6890N型气相色谱与HP5973型质谱仪。色谱条件为：美国J&WHP-5（30 m×0.25 mm×0.25 µm）弹性石英毛细管柱，柱箱始温80 ℃，恒温2 min后以4 ℃/min方式升温至290 ℃，恒温30 min，气化室温度为280 ℃，载气为高纯氦气，载气流速为1.2 mL/min。质谱条件为：离子源为EI源，离子源温度230 ℃，离子源电离能为70 eV；气相色谱-质谱联用仪接口温度为280 ℃，谱库采用美国NIST02L库。

2.3 包裹体荧光分析

石油具有在紫外光激发下产生波长400～700 nm可见光的荧光特性，不同性质的原油具有不同的荧光光谱，利用其主峰波长、最大荧光强度及红绿商等参数综合分析油气充注史成为一种重要而有效的油气成藏史研究方法[16-20]。本次实验在中国科学院油气重点实验室完成。采用美国Ocean Optics公司的SD2000型光谱仪，通过365 nm的激发光对单个油包裹体进行显微光谱测定，获得典型油包裹体微束荧光光谱。

3 不同赋存状态烃类地球化学特征

3.1 不同赋存状态烃含量

分离出的4种赋存状态烃类含量差异显著，其中游离烃的含量远大于其他烃类，绝对含量为7.99～12.80 mg/g，平均为10.85 mg/g，相对含量平均为93.4%；封闭烃的绝对含量为0.13～0.60 mg/g，平均含量为0.41 mg/g，相对含量分布范围为0.96%～4.96%，平均为3.50%；胶结物烃含量与封闭烃含量相近，绝对含量分布范围为0.21～0.48 mg/g，平均为0.31 mg/g，相对含量分布范围为1.47%～5.47%，平均值为2.63%；包裹体烃含量最低，其绝对含量平均为0.055 mg/g，相对含量为0.27%～0.70%，平均为0.47%（见图3）。

图2 长8储集层不同赋存形式烃类分离及地球化学分析流程

图3 延长组长8段储集层不同赋存状态烃含量

3.2 不同赋存状态烃的地球化学特征

链烷烃是烃源岩和原油饱和烃馏分的主要化学组分，其组成和碳数分布可反映有机质类型、沉积环境和热演化程度。4种烃类的正构烷烃峰型分布完整，碳数范围为C13—C36，主峰碳为C15—C21，呈前峰型分布（见表1、图4a—4d）。C21-/C22＋为0.85～3.56，平均为1.56，其中封闭烃和碳酸盐胶结物烃的比值较大，分别为2.03和1.94，反映正构烷烃中低碳数峰群占优势。4种烃类的OEP（奇偶优势）和CPI（碳优势指数）值分布范围分别为0.79～1.33和0.88～1.12，平均值分别为1.03和1.01，表明正构烷烃无明显的奇偶优势（见表1），由此可知有机质母源均以水生生物为主，陆生植物有一定贡献。Pr/nC17与Ph/nC18交会图中可以看出（见表1、图5），4种烃的烃源岩沉积环境较为相似，主要以弱氧化—弱还原的过渡环境为主，同时，4种烃甾烷质量色谱图显示（见图4e—4h），规则甾烷分布特征相似，C27甾烷和C29甾烷异构化参数比值相近，表明它们的油源主体为同一来源。

表1 长8段储集层中不同赋存状态烃的正构烷烃和类异戊二烯烷烃分析数据

规则甾烷异构化参数C29ββ/(αα+ββ)与C2920S/ (20S+20R)是常用的成熟度参数，它们的有效响应阶段为未成熟阶段至生油高峰期，常用这两个参数分析烃类热演化程度，该比值具有随成熟度增加而增大的趋势[21-22]。比值关系分析结果显示（见图6），C2920S/ (20S+20R)值分布区间为0.39～0.63，仅一个包裹体烃值略低于0.4，C29ββ/(αα+ββ)值分布区间0.43～0.53。根据Huang等[23]提出的当两个参数均大于0.4时为成熟原油的认识，可知4种烃均为成熟原油。其中，包裹体烃的成熟度相对较低，包裹体烃、胶结物烃、封闭烃和游离烃的热演化程度呈现依次增高的趋势。陈琰和包建平等[24]通过热模拟实验研究发现，甲基菲比值与镜质体反射率之间具有很好的线性正相关关系，并建立了甲基菲比值与镜质体反射率间的关系式：

式中MPR——甲基菲比值，无因次；Rc——折算镜质体反射率，%。

图4 M51井长8段不同赋存状态烃的正构烷烃、类异戊二烯烷烃分布和甾烷质量色谱特征

图5 不同赋存形式烃类Pr/nC17和Ph/nC18交会图

图6 C29ββ/(αα+ββ)与C2920S/(20S+20R)交会图

根据（1）式计算了不同赋存状态烃的折算镜质体反射率Rc为0.82～1.10%（见图7），这与盆内延长组黑色泥页岩Ro值分布范围0.75%～1.10%一致[1-2]。

图7 延长组长8段不同赋存形式烃甲基菲比值折算Rc值

4 包裹体均一温度与荧光光谱特征

4.1 包裹体均一温度特征

实验中挑选与烃类包裹体同期的盐水包裹体进行均一温度测量，结果统计显示，均一温度数值分布连续，主要分布区间为80～120 ℃。在这一温度区间内，随着包裹体均一温度增高，包裹体数量也有所增加（见图8）。均一温度处于90～120 ℃的包裹体所占比例最高，超过50%。

图8 延长组长8段储集层盐水包裹体均一温度直方图

4.2 包裹体荧光与荧光光谱特征

游离烃在透射光下为无色，荧光下为黄白色或蓝白色；封闭烃在透射光下为无色，荧光下为蓝白色或亮黄白色；碳酸盐胶结物烃在荧光下为蓝白色；石英与长石包裹体烃在荧光下主要为黄白色和蓝白色。

本文采用两种参数对荧光光谱特征进行定量化描述：①主峰波长（λmax），指最大荧光强度（Imax）所对应的发射波长，随着小分子成分含量的增加，成熟度增大，其荧光会发生明显“蓝移”，光谱主峰波长减小；反之，光谱主峰波长增大。②红绿商（QF535和Q650/500），代表了荧光颜色中红色部分与绿色部分的比值，用来定量化描述荧光光谱形态和结构。QF535为发射波长535～750 nm范围内的积分面积与发射波长430～535 nm范围内的积分面积之比，Q650/500为650 nm波长处荧光强度与500 nm波长处荧光强度的比值。QF535和Q650/500值越大，反映油的成熟度越低；反之，油的成熟度越高。

本次实验中，游离烃和封闭烃荧光强度较弱，无法进行光谱特征测试，因此主要对碳酸盐胶结物烃、长石与石英包裹体烃进行荧光光谱特征分析。结果显示，同一块样品的不同包裹体烃的荧光参数呈现有规律的变化，其中长石包裹体烃的主峰波长值最大，为483.4～534.6 nm，平均502.1 nm；其次是石英包裹体烃，主峰波长为474.3～530.9 nm，平均为496.4 nm，碳酸盐胶结物中包裹体烃主峰波长最小，分布区间为469.2～491.1 nm，平均为476.3 nm。QF535与Q650/500分析显示，长石中包裹体平均值分别为1.08和0.40，石英包裹体分别为1.11和0.37，碳酸盐胶结物烃分别为0.95和0.35，由此可见，几种包裹体烃荧光光谱主峰波长、红绿商等参数变化趋势一致，即碳酸盐胶结物烃各项参数数值最小、长石和石英包裹体烃的数值较大且接近（见表2、图9）。

表2 延长组长8储集层包裹体荧光光谱参数特征

图9 H115井长8储集层2 572.55 m流体包裹体荧光及荧光光谱特征

5 储集层致密史与成藏史的关系

5.1 不同赋存状态烃的演化时序

5.1.1 以成岩作用与烃赋存状态为基础分析

胶结物烃与包裹体烃的关系：长8储集层碳酸盐胶结物中的烃类包裹体宿主矿物多含铁，以铁方解石为主，少量为铁白云石。从成岩作用的角度分析，含铁碳酸盐胶结形成于成岩作用相对较晚的偏碱性介质条件，在中成岩B期大量出现。硅质和长石质胶结在早成岩阶段晚期开始出现，在中成岩A期、B期酸性流体环境下普遍发育。因此，石英包裹体和长石包裹体的主要形成时间早于碳酸盐包裹体。

游离烃、封闭烃、胶结物烃的关系：在长8储集层抽提出的烃类中，游离烃含量占绝对优势，代表了主成藏期充注的烃。封闭烃赋存于储集层非连通孔隙中，其发育程度受油气成藏过程中成岩作用的影响，即这些含烃的孤立孔隙与周围其他孔隙早期是连通的，但后来在晚期胶结、黏土矿物转化、压实等作用下孔隙被分隔成更小的孔隙，一些孔隙甚至被封死，变成孤立孔，一部分烃也因此被封闭在孤立孔中。

通过上面的分析可知，各种烃捕获的先后顺序为：长石与石英包裹体烃→碳酸盐胶结物包裹体烃→封闭烃→游离烃。

5.1.2 以包裹体荧光光谱特征为基础分析

λmax、QF535和Q650/500等烃荧光光谱参数变化趋势表明，碳酸盐胶结物包裹体烃的成熟度相对较高，石英包裹体烃和长石包裹体烃成熟度相对较低，且长石和石英包裹体烃的各项参数数值非常接近，说明它们的形成环境和时间基本相同，可近似地视为同期形成的包裹体。因此几种包裹体烃捕获的先后顺序为：长石与石英包裹体烃→碳酸盐胶结物烃。

5.1.3 以成熟度地球化学参数为基础分析

甲基菲比值折算Rc值显示，游离烃和封闭烃的Rc值较接近，胶结物烃与包裹体烃较接近。C29ββ/(αα+ββ)与C2920S/(20S+20R)比值关系反映，封闭烃的热演化程度接近或略低于游离烃，而高于胶结物烃，即说明封闭烃的形成时间与游离烃一致或略早，且不晚于含铁碳酸盐胶结物的形成（即不晚于胶结物烃的捕获时间）。因此，4种烃类的热演化程度主体呈现出包裹体烃→胶结物烃→封闭烃→游离烃的成熟度呈逐渐增大趋势（见表3）。

表3 延长组长8油藏充注期次划分

综上所述，几种方法在关于长8储集层4种烃的热演化程度分析方面的认识是一致的，即4类烃的捕获先后顺序为：石英与长石包裹体烃→碳酸盐胶结物烃→封闭烃→游离烃。

5.2 充注期次与主成藏期

5.2.1 充注期次划分

长8储集层包裹体均一温度分布连续（见图8），说明长8油藏的形成具有连续成藏的特征，在该过程中发生了3期主要充注（见表3）。

Ⅰ期：以石英和长石包裹体烃为代表，具有λmax和QF535、Q650/500值大，C29ββ/(αα+ββ)与C2920S/(20S+ 20R)值低的特征，甲基菲比值折算Rc值为0.83～1.04，反映成熟度相对较低。

Ⅱ期：以碳酸盐包裹体烃为代表，具有λmax和QF535、Q650/500值较小，C29ββ/(αα+ββ)与C2920S/(20S+20R)值较低的特征，反映热演化程度较Ⅰ期有所提高。

Ⅲ期：以封闭烃和游离烃为代表，C29ββ/(αα+ββ)与C2920S/(20S+20R)值显示这两种赋存状态烃的热演化程度相对较高；甲基菲比值折算Rc值在0.87～1.10，热演化程度进一步提高。

5.2.2 主成藏期的确定

在抽提出的几种赋存状态烃中，游离烃所占的比例最高，平均含量高达93.4%，其次是封闭烃，含量为3.5%，两者含量占样品分离出总烃的96.9%，因此确定它们代表了主成藏期的充注，即第Ⅲ期充注为主成藏期。

5.3 致密史与成藏史的关系

长8储集层孔隙度一般为5.2%～12.2%，成岩作用较晚阶段形成的晚期碳酸盐胶结物含量平均为5.7%，即说明晚期碳酸盐胶结损失的孔隙度高达5.7%，最终造成储集层致密化。

通过上述分析，获得3点认识：①以游离烃和封闭烃为代表的晚期充注是长8油藏的主成藏期；②游离烃、封闭烃的热演化程度近于或高于含铁碳酸盐胶结物烃的热演化程度；③晚期碳酸盐胶结是造成储集层致密化的决定因素。以此为基础，判断长8油藏大规模的充注成藏发生于晚期含铁碳酸盐胶结之后。因此，长8油藏具有先致密后成藏的特征。

6 结论

采用物理压碎、酸液处理与分步抽提相结合的方法，获得了长8段砂岩中4种不同赋存状态的烃类，即：游离烃、封闭烃、碳酸盐胶结物烃和包裹体烃；4类烃的正构烷烃峰型分布完整，主峰碳为前峰型，正构烷烃无明显奇偶优势，表明均已达到成熟阶段，且有机质母源以水生生物为主，陆生植物有一定贡献，烃源岩沉积环境相似，油源主体为同一来源。包裹体烃荧光光谱与芳烃色质分析表明，4种烃类在热演化程度上存在差异，成熟度由低到高的顺序为：长石与石英包裹体烃→碳酸盐胶结物烃→封闭烃→游离烃。长8油藏为连续成藏，该过程包括3期主要充注，即以长石与石英包裹体烃为代表的早期充注、以碳酸盐胶结物烃为代表的中期充注、以封闭烃与游离烃为代表的晚期充注，其中，晚期充注为主成藏期，因此，长8油藏的形成具有先致密后成藏的特征。

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（编辑 黄昌武）

Compaction and hydrocarbon accumulation of Triassic Yanchang Formation Chang 8 Member,Ordos Basin,NW China:Evidence from geochemistry and fluid inclusions

FU Jinhua1,2,DENG Xiuqin1,2,WANG Qi3,LI Jihong1,2,QIU Junli3,HAO Lewei3,ZHAO Yande1,2
(1.National Engineering Laboratory for Exploration and Development of Low-Permeability Oil & Gas Fields,Xi’an 710018,China; 2.PetroChina Changqing Oil Field Company,Xi’an 710018,China; 3.Institute of Geology and Geophysics,Chinese Academy of Sciences,Lanzhou 730000,China)

Crushing,acid treatment and step wise separation and oil extraction were employed to obtain the different occurrence state hydrocarbons.All these fractions have been analyzed by Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS).The fractions relationship and related oil charging process can be mirrored through the analysis of fractions weight content and geochemical characteristics,in combination with the research of inclusions homogenization temperature and fluorescence spectrum parameters.Experimental results reveal that there are four state hydrocarbons,i.e.free hydrocarbon,sealed hydrocarbon,hydrocarbon in carbonate cement,and hydrocarbon within inclusions caught by quartz grains and feldspar grains in the oil-rich sandstones of Chang8 Member,Triassic Yanchang Formation in the Ordos Basin.Among them,the overwhelming fraction is the free hydrocarbon,averaged 93.4%.Fluorescence spectrum parameters of λmax,QF535and Q650/500show that the crude oil maturity of the inclusions imprisoned in feldspar,quartz,and carbonate cement increase in turn,and the parameter values of the inclusions in feldspar and quartz are similar and much different from those of carbonate cement.The homogenization temperature values of the three type inclusions bear the similar feature.Through analysis of C29ββ/(αα+ββ) and C2920S/(20S+20R),together with methylphenanthrene ratio,it is revealed that thermal-evolutionary degree of the hydrocarbon within inclusions,hydrocarbon in carbonate cement,sealed hydrocarbon,free hydrocarbon reflects an upward trend,and the data of the last two type are similar.Integrated study of diagenetic sequence and thermal evolutionary degree suggest that the Chang 8 sandstones had been compacted before reservoir formation and the reservoirs have experienced three phase of charge events in which the third one played the most important role for reservoir formation.

Ordos Basin; Triassic; Yanchang Formation; hydrocarbon occurrence; charge period; major reservoir forming stage; tight reservoir

国家科技重大专项“大型油气田及煤层气开发”（2016ZX05050；2011ZX05001-004）

TE122.2

：A

1000-0747(2017)01-0048-10

10.11698/PED.2017.01.06

付金华（1962-），男，湖北黄冈人，博士，中国石油长庆油田公司教授级高级工程师，从事石油与天然气综合地质研究及勘探管理工作。地址：陕西省西安市未央区，中国石油长庆油田公司机关，邮政编码：710018。E-mail:fjh_cq@petrochina.com.cn

2015-12-24

2016-12-18