气相色谱分析中的样品前处理技术分析

包跃宇(沈阳飞机工业(集团)有限公司， 辽宁 沈阳 110850)

气相色谱分析中的样品前处理技术分析

包跃宇(沈阳飞机工业(集团)有限公司， 辽宁 沈阳 110850)

目前气相色谱分析技术的应用越来越广泛了，以前对复杂基体分析中应用气相色谱的技术存在着一定的问题，如对样品前的处理往往过于繁复，耗费的时间长，过程中容易产生误差等，严重制约了气象色谱的发展，为了提升其分析的准确性和效率，科研人员不断的对样品前处理技术进行探究，推动气相色谱分析技术的更新发展，接下来，笔者将对几种主要的样品前处理技术进行分析。

气相色谱；样品前处理；技术；分析

气相色谱对其分析样品的标准要求相对较高，因此，样品前处理的技术就显得尤为重要，复杂基体的样品前处理面对着诸多的难题，场辅助萃取技术也受到了一定程度的重视。

1 P＆T技术(抽出-处理技术)

P＆T技术不需要有机溶剂，且效率极高，技术快速、准确，是一种高效的气相色谱分析的样品前处理技术分析，萃取有机气体低于200℃沸点、小于2%溶解度的挥发性或半挥发性的样品，P＆T技术在环境、食品等方面的有机物的分析检测的地位也非常重要，吹扫气体的时候液体样品中容易产生泡沫，仪器超载的现象就会出现，水蒸气不利于下一步的采集，为气象色谱的分析增加了难度，但改进后的P＆T技术先对水进行分析，吹扫管中放入25ml，再用氦气等气体对样本进行吹扫，用液体CO2冷却吸附三卤甲烷分析物，样品吹扫捕集以后热解吸捕集管，再用气相色谱-质谱联用仪进行分析，

此方法可以高效、快速的对化合物进行分析，检出限能够低于0.1μg/L.

2 SPE技术(固相萃取技术)

SPE技术操作便捷、富集倍数高，而且有利于分析仪器与自动化融合，渐渐成为液体样品处理优先应用的方法，SPE技术与气相色谱、气相色谱-质谱联用仪在线联合起来进行分析处理，SPE技术一般在中空容器中填满颗粒固相进行萃取，具有良好吸附性能的材料硅胶、碳纳米管等多应用SPE技术进行分离，SPE技术与气相色谱-质谱联用仪在线分析样品中多环芳烃检出限可达2.0-8.5ng/L，以吩噻嗪键合硅胶为吸附剂，运用此方法进行分析，硝基苯类化合物的检出值可以低到0.06-0.3ng/mL，而以磺化石墨烯片作为吸附剂进行分析多环芳烃检出限也可达0.8-3.9μg/L。分子印迹材料在复杂基体中的应用前景非常不错，以分子印迹材料作为吸附剂，进行有选择的固相萃取，样品中PAHS检出限为5.2-12.6ng/L。

3 SPME技术(固相微萃取技术)

SPME技术有效率高、操作便利等众多优点，固相微萃取集采样、萃取、富集和进样于一体，LPME技术集萃取、净化、浓缩、预分离为一体。SPME样品前处理技术是无溶剂、少溶剂的，对有机物和无机物都有很好的溶解性，而且借助相关装置还能有效的控制溶剂的挥发，结构也有其灵活性，在萃取介质方面应用价值很高。

4 MSPD技术(农残检测技术)

MSPD技术操作相对简单、快捷，适合固体、半固体等样品进行前处理，过程中有效的避免了样品沉淀、离心、乳化等造成样本的损失的现象出现，MSPD技术与气相色谱、气相色谱-质谱联用仪结合，不但强化了技术的优势，还能弥补其不足，在医药、卫生、环境等多个领域的应用反响都很好，影响MSPD联合技术的因素主要是基质分散的程度和分散剂的性质，适合此技术的分散剂都包括C18等亲脂性分散剂、弗罗里硅土等正相分散剂、硅藻土等中性分散剂，还有多壁碳纳米管和金属有机骨架化合物(MOFs) 等新材料。分散剂和目标分子相互作用过强，能够提高目标分子的萃取效率，基质和分散剂混合物用超声波处理，能够有效的提高萃取效果。

5 LPME技术(液相微萃取)

LPME技术根据样品的沸点的高低，选取合适的前处理技术和方法，离子液体特别适合作为单液滴微萃取的萃取液，双层玻璃萃取管还能有效的避免解吸进样时离子液进入气相色谱中，LPME技术还可以与其他的前处理技术相结合，更好的提高效率和效果。

6 场辅助样品前处理技术

就目前的形势来看，诸多以两相或是多相分离为前提的基质固相分散萃取技术、固液相微萃取技术以及吹扫捕集技术等专业技术得到了飞速的发展，与此同时，诸多的分离介质，比如石墨烯、碳纳米管、分子印迹和聚合物、离子液体等等，都能够在进行液体样品处理的过程中得到良好的应用。但是，对于半固体或是固体的样品来说，过程就会相对复杂。首先就是需要将分析物从固体基质中进行提取，整个的过程需要保证快速且有效。当分析物成功的转移至相应的萃取溶剂中以后，就可以开始对分离富集和分析检测开展进一步的工作。将适当数量的相、膜与场之类的外部的作用力为其体系增强能量，同时也为其体系降低熵值，以此来有效的对半固体和固体中的分析物与其溶剂之间的相对迁移与平衡材料得效率进行提高。最近数年，利用声、电、力、磁等诸多外场作用加强对样品的处理，使处理技术和效率都得到了很快的提高。

7 结语

在气相色谱分析中，样品前处理是最复杂的环节，耗费时间长，还容易产生误差，对气象色谱的结果影响最大，因此，相关工作人员对样品前分析技术相当重视，先进的样品前分析技术不断涌现，并及时的应用其中，大大的提高了气相色谱的精确度以及分析速度，这使气象色谱技术在各个领域的应用更加广泛了。

[1]方杰,王凯雄.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃[J].分析化学,2007,35(11)：1607-1613.

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