二氧化钛-活性炭复合物的制备及表征

薛燕朱海燕周晓东所旭冬

(1山西新华化工有限责任公司，山西太原030008)

(2防化学院，北京102205)

二氧化钛-活性炭复合物的制备及表征

薛燕1朱海燕2周晓东1所旭冬1

(1山西新华化工有限责任公司，山西太原030008)

(2防化学院，北京102205)

现阶段的二氧化钛-活性炭复合材料一般都具有光催化性，制作原料主要是环氧树脂和二氧化钛，在晶态钛晶体中会发现到二氧化钛和复合材料。电子显微镜能够扫描到颗粒直径为100nm左右的粒子，该复合材料能够通过光催化氧化实验检查相关性质，最主要的性质就是光催化活性。实验表明，二氧化钛-活性炭复合物的吸附和催化效率远胜于纯钛白粉和纯活性炭，可通过对甲基橙溶液的光催化脱色来体现。为了解决太阳能利用率比较低的问题可以采用二氧化钛与活性炭相互协同的方式。

二氧化钛；活性炭；复合材料；光催化

二氧化钛作用范围非常广泛，能够降解多种污染物和无机小分子，在化工废水、造纸、医药、燃料等处理环节都能有效发挥光催化作用，然而还存在一些缺点，例如回收过程比较复杂、光分子利用效率偏低、太阳能的利用率低等，而使用环氧树脂作为原材料制备的复合材料能够使操作方法变得简单，还能够结合二氧化钛的特殊性质发挥复合材料的光催化性能。

1 实验

1.1 二氧化钛-活性炭复合物的制备

环氧树脂和二氧化钛环氧树脂，按质量比1：（0.55～0.75）混合，搅拌后加入辅助固化剂，固化24小时，HZS-25型真空烧结炉700℃热解，1小时绝缘，冷却后生成二氧化钛-活性炭复合材料，研磨成粉末。

1.2 活性炭的制备

将环氧树脂和固化剂均匀搅拌，固化12小时，然后放入真空炉中700℃加热1小时。等炉子冷却之后，将炉中块状物研磨，可得所需活性炭粉末。

1.3 光催化甲基橙溶液实验

将0.2g纯二氧化钛粉末和0.2g二氧化钛-活性炭复合物粉末，0.0038g活性炭粉末，3份100 mL 10mg/L甲基橙溶液加入到玻璃（石英）烧杯中，开启后搅拌（WD-9403B UV分析仪）进行催化脱色反应，每10分钟取样一次。通过UV-2000 UV-Vis分光光度计在465nm处测定甲基橙溶液的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

通过X-射线衍射仪pertpro MPD（Cu靶，电压40 kV，电流40 mA）对比分析，锐钛型二氧化钛是复合材料的基本组成成分。二氧化钛-活性炭复合物制备温度已经超过相转变点（约650℃[3]，但不是金红石型，表明二氧化钛中的掺杂炭颗粒可以抑制金红石相的形成。通过分析XRD光谱，能够发现二氧化钛在复合材料中占50%以上，除此之外主要成分是不定型碳和二氧化碳。

2.2 显微组织分析

样品断口形貌的观察主要在FEI公司的Quanta200 ESEM环境扫描电子显微镜上进行。很明显，样品中只有Ti、O、C三种元素。这与XRD分析结果相符。

2.3 DSC-TG分析

STA 449c热分析仪是用来模拟加热二氧化钛在空气中得到其TG DSC曲线。根据实验曲线，在200～500℃下有单向质量放热峰，同时降低曲线。通过燃烧反应的进行过程和燃烧热（放热峰的面积）可以发现，最后碳元素以产物的形式存在，燃烧充分时是CO2，不充分时是CO。

2.4 光催化分解甲基橙的性能分析

甲基橙溶液的脱色率是可以用吸光度替代的，因为试验中选定的溶度是固定的，所以浓度与甲基橙溶液吸光度成正比。实验中所用的二氧化钛-活性炭复合物的炭含量为16.9%，控制实验用的炭粉含量为0.338g/l。

加入二氧化钛-活性炭复合物反应进行一段时间后，能够发现甲基橙溶液的脱色率已经达到了90%以上，这就能够说明复合材料的光催化性和吸附性比较强。如果反应进行一段时间后甲基橙的吸附和脱色作用都不够明显，说明二氧化钛的光催化活性还是在光照下催化性能比较强，二氧化钛的脱色率也就很难达到90%。

活性炭的催化效率跟二氧化钛-活性炭复合体相比并不是很强，如果想要影响活性炭的光催化性能可以从二氧化钛的酸碱性质入手，检查可见光对活性炭和复合体的影响。

3 结语

以二氧化钛纳米粒子和环氧树脂为原料制备了具有高光催化活性的二氧化钛-活性炭复合物。热分析（TG DSC）和X射线衍射（XRD）分析显示，存在二氧化钛复合材料。断口形貌进行了扫描电镜分析，在宏观尺度上，二氧化钛-活性炭复合材料存在较大的裂缝和缝隙。微观分析表明，颗粒的直径约为100nm。第一个小时的脱色率为98.9%，以甲基橙溶液为antia⁃gent，说明二氧化钛-活性炭复合物的光催化氧化性能良好。

[1]周城.活性炭负载二氧化钛复合材料的制备表征及对活性黄印染废水处理研究[D].华中科技大学,2015.

[2]赵东方.活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备及其光催化性能研究[D].河南师范大学,2012.

[3]刘亚兰.活性炭纤维负载二氧化钛光催化剂的制备及性能评价[D].东北林业大学,2009.

[4]李金火,朱德贵,薛宗岳,郭双全.二氧化钛-活性炭复合光催化材料的制备及表征[J].无机盐工业,2008,(11):28-30.

[5]李经.活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备、表征及应用[D].天津大学,2005