刘艳慧
摘要:报告测量结果时,应该同时定量地表述测量结果的质量,以便使用者能评估其可靠性,不确定度就是衡量测量结果质 量的一个参数。
关键词:标准滴定溶液;不确定性;扩展不确定 1;概述
中图分类号:TQ421.31 文献标识码:A 文章编号:2095-3178(2018)06-0295-01
配制并标定的标准滴定溶液,是实验分析过程一个非常重 要的量值传递参数,因此,标准滴定溶液浓度的可靠性就显得十分 重要。然而,滴定分析作为一种测量手段,其中的很多环节都存在 一定的误差,而简单地计算误差却不能定量地表述测量结果的不确 定性,因此就需要用到不确定度。
2 目的
用标准物质(基准Na2CO3)标定盐酸溶液的摩尔浓度。
3 测定步骤(数学模型)
干燥并称取 1.32g 左右的基准物质 Na2CO3,然后用待标定
的盐酸溶液滴定。
各量之间的数学关系如下:
c(HCL)=
1000 · mNa2CO3 · pNa2CO3
L) — 盐酸溶液的摩尔浓度
mNa2CO3 — 基准物质Na2CO3的质量,g
pNa2CO3 — 基准物质Na2CO3 的纯度,%
MNa2CO3 — 基准物质 Na2CO3 的摩尔质量,g/mol
4 不确定度的主要来源及计算
4.1 天平样重约 1.32g, 根据天津计量局给出所用天平的扩展
不确定度 U = 0.00028(p = 95%,k = 2).因此,单次称量引入的 不确定度 u(mNa2CO3) = 0.00014g.此次分析是双人8 平行测定,则 累积引入的不确定度u(mNa2CO3) = 0.00014g×8 = 0.00112g。
4.2基准物质Na2CO3的纯度
根据基准试剂 Na2CO3 的证书提供的数据:纯度为 99.98%,扩
展不确定度为0.02%(质量比,k=2)。
则 u(pNa2CO3 ) =0.0001
4.3基準物质Na2CO3的摩尔质量
各元素的原子量和不确定度:
对每个元素来说,不确定度都视为矩形分布,因此相对不确定
度为不确定度除以 3 。
各元素的不确定度的分量为:
则 MNa2CO3 = 105.9884
因 此 , 不 确 定 度 u ( MNa2CO3 ) =
0.000462+0.000512+0.0000000222= 0.00069 g/mol
4.4滴定体积
4.4.1 标定过程消耗盐酸溶液的体积约为25mL,天津市计量检 测技术研究院的校准报告给出此体积时的扩展不确定度为 u(V1) =0.1275mL(k=2),则其不确定度为u(V1)= 0.06375 mL。
空白试验消耗体积为0.01mL,因此 u(V0)=0.00mL。
4.4.2 实验室温度波动很小,因此忽略温度波动产生的不确定
度。
因此由体积引入的不确定度为 u(V) = 0.6375mL
4.5重复测定的不确定度
4.5.1 盐 酸 溶 液 的 标 定 数 据 及 结 果 如 下 表 1 :
5 合成标准不确定度的计算
5.1 标 准 不 确 定 度 各 分 量 的 合
6 结论
7 总结
任何的测量结果都不是百分之百地准确的,都有其不确定性,
把这个不确定性定量地表示出来后,才能真实地反映测定过程,对 使用者来说,他才能更准确地分辨、使用。反过来,通过对不确定 度较大的分量进行分析、查找原因,对我们的测定过程也是一种改 进和提高。