硅液面抖动对单晶生长的影响及解决办法

摘要：随着光伏行业大规模的发展，单晶品质对发电成本的影响尤为重要，然而单晶生产行业中硅液面抖动是直拉法单晶生长过程中经常出现的现象，影响单晶的正常生长。文章分析了具体生产过程中抖动的来源及其对单晶生长的影响，并总结抑制液面抖动的方法来消除这一影响。

关键词：直拉法；硅单晶；硅液面抖动；单晶生长；光伏产业 文献标识码：A

中图分类号：O782 文章编号：1009-2374（2016）34-0046-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.34.023

随着国家对光伏行业的大力支持，单晶成本在不断降低，太阳能单晶市场占有量逐步大于多晶的市场占有量，单晶的时代正在到来，单晶材料的发展越来越向高均匀性、大直径、无缺陷、高纯度的方向发展。直拉法是现在硅单晶生产中主要采用的一种生产方式，在使用直拉法工艺进行生产硅单晶过程中，经常会不可避免地出现抖动现象，硅单晶产品的品质也就因此受到了极大的影响。与此同时，硅单晶位错几率也会随着熔硅液面的剧烈抖动而被大大增加，这样一来生产的硅单晶的成晶率就会下降，从而生产企业的生产效益就会被影响。

1 直拉单晶生长技术

直拉单晶生长技术是把作为原料的多晶硅块投放进石英坩埚之中，然后使用单晶炉加热处理，等到单晶炉中温度达到一个恒定值时，在熔体中放入晶种（籽晶），这样一来熔液中的硅原子就会在适宜的温度梯度下，随籽晶中硅原子的排列结构在熔液固-液之间交汇界面产生一些形状规则的结晶体，这就是单晶体。籽晶在旋转这一作用下会逐渐向固-液界面上升，熔液中硅原子的原子排列结构会维持不变，并且会持续的在固-液界面上结晶。如果可以保证这一结晶条件不发生变化，结晶就会一直持续下去，最终硅单晶体原子就会呈圆柱型整齐地进行排列。因为利用直拉单晶生长技术生产出的硅单晶直径大并且品质高的缘故，现在有90%的晶体生长都采用这一方法进行生长。利用多晶硅料拉制单晶时，要对其进行加热，等到熔化后的温度达到一个标准适宜温度时，经过把籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等一系列的操作步骤，就形成了一根单晶。在单晶的生长过程中，单晶炉中的传热、流体力学、化学反应、传质都会对单晶质量直接产生影响。在单晶体生长这一流程中，单晶炉温度、坩埚的旋转方向转速、籽晶的晶向、炉内保护气体的流量及流向、炉内压力、晶体旋转方向旋转及上升速度等参数都是可以直接进行控制的。

2 抖动来源、坩埚中的对流以及影响机理

2.1 抖动来源

通过对单晶实际生长过程中抖动的来源进行观察和总结，发现抖动出现原因主要受以下九种因素的影响：

2.1.1 坩埚旋转、提升机构运转不平稳引起抖动，主要是坩埚下轴磁流体及轴承的磨损，造成旋转间隙过大，使得下轴旋转不平稳传递到液面的抖动，目前此原因占液面抖动原因的80%。另外，升降丝杠和导轨卡滞也会造成提升不平稳，导致液面抖动。

2.1.2 石墨托杆和坩埚轴锥度部分之间配合不好，有的以点接触配合，有的以线接触配合，我们要求锥度配合面不能小于80%，接触面太小，转动时会造成石墨拖杆摆动，导致液面抖动。

2.1.3 上轴和坩埚轴的轴线不对中，产生不平衡的离心惯性力。

2.1.4 籽晶提升、旋转机构运转不平稳引起抖动，主要是提拉头卷丝轮的卡滞会造成液面间歇性抖动。

2.1.5 真空机械泵在运转中必定会出现抖动的现象，而单晶炉就会在这种抖动中通过抽气管路的传递作用而被影响。

2.1.6 在生产中使用的冷却水压力常常会出现变化，这样在冷却过程中就会产生冲击力，或者管道的振动会造成炉子的振动，振动的传递会造成炉内液面抖动。

2.1.7 氩气流量太大，会对液面的吹拂，产生波状抖动。

2.1.8 炉内气压不稳定或者炉压太低，造成液面上下波动。

2.1.9 在生产过程中，其他设备产生的抖动也可能通过单晶炉基座被传递到石英坩埚内。

这些因素所导致的抖动现象都可能被石英坩埚内的熔体以波的形式接收到，这样石英坩埚中熔体的对流就会被扰乱，从而单晶的生长就会受到影响。

2.2 坩埚中的对流

坩埚中的熔体出现的对流主要有热对流、表面对流、强迫对流三种，其中热对流是由于熔体内存在的温度差所导致；表面对流是由于熔体表面张力所导致；强迫对流是由于晶体及坩埚旋转所导致。热对流、表面对流都是自然对流的一种，而晶体及坩埚旋转所导致对流就属于强迫对流。热对流在晶体生长过程中在使用大直径坩埚这一情况下表现得很强烈，而熔体中的温度就会因为热对流产生的湍流而加剧波动。据有关的研究表明，流体的高径比、抖动的振幅频率及流体黏度都会对对流的出现产生影响。因为硅融液是直拉法硅生长过程中唯一的熔体，并且温度变化区间在单晶拉制过程中不大，通常可以对其进行忽略，所以可以只考虑硅熔体的高径比和抖动的振幅、频率受抖动对坩埚中熔体的影响。晶体生长界面如果出现机械式上下抖动的情况，微观扩散层就会瞬间产生变化并引起熔液对流情况混乱，有效分凝系数也就会随之变化，从而微观掺杂剂浓度就会出现分布不均，单晶径向分布的电阻率也会出现波动。

2.3 对机理的影响

作为强制生长系统的一种，直拉法硅单晶生长系统中的固-液界面呈现出的是一个曲面，所以生长界面也必定会是一个曲面。曲面的等温面是单晶单向生长的场所，是从液相向固相生长。属于强制生长系统的直拉法硅单晶生长系统中的晶体生长方向只能朝着凝固的方向，固-液界面推移是晶体生长的过程，界面的生长过程亦如此。熔体生长系统通过晶体生长动力学效应可以推断，等温面在固-液界面是有一定过冷度的。等温面也就是生长界面，它影响着晶体生长的稳定，因此稳定生长界面就非常重要。抖动自身的振幅及频率、硅熔体的黏度、熔体的高径比是液面抖动对对流的主要影响。熔体流动花样改变受到振幅和频率的影响，会由此对热和质的传输进行改变，并使得温度和掺杂剂浓度出现波动，从而对稳定生长界面和均匀掺杂剂浓度产生影响。

3 晶体生产过程中液面抖动的影响

3.1 改变熔体内熔体的对流

影响晶体内品质的液面抖动会改变熔体内熔体的对流，从而会导致以下四种情况变化：

3.1.1 增大的趋势表现往往是由于熔体内过冷度的变化。

3.1.2 掺杂剂浓度在熔体内单位体积内出现变化。

3.1.3 结晶晶核的运动方向出现变化。

3.1.4 其他杂质在熔体单位体积内出现变化。

单晶生长过程中会因为这些变化的出现，而随之发生细小的变化，从而使单晶的质量出现改变。过冷是晶核形成、长大、最终结晶这一过程中必不可少的条件。由溶质分子、离子、原子组成的晶核中的粒子，快速运动无时不在进行，正在运动的各单元的速度、位置、能量对于很小的任何一个空间和瞬间而言，变化随时都在迅速地进行着。结晶速度在过冷度较大时就容易加快，从而容易形成包裹体在晶体中，导致晶体构造中出现结构缺陷，晶体完整性及纯度就会出现下降。

3.2 液面抖动对直径自动控制的影响

液面的抖动对直径自动控制影响很大，直径控制目前采取的是CCD控制和聂尔根控制，都是通过采集液面光线亮度及像素值，然而当液面抖动时，液面上光线的亮度会发生变化，导致采集的光线的亮度和像素值错误，从而给直径控制器反馈错误的信号，因而影响拉速，导致直径控制突粗突细，并且液面抖动振幅大的时候，晶体晶线表面会产生10～20mm的变形，造成拉晶断线，影响产品的品质和效率。

4 解决办法

通过分析单晶生产中的各抖动状况，以不同的抖动源及传递方式差异性为根据，并结合本公司液面抖动故障多年以来的解决措施，总结出以下解决办法：

第一，每炉开炉前检查坩埚下轴的转动是否平稳，并定期对坩埚下轴磁流体保养，由于磁流体内部轴承磨损后，间隙过大，造成坩埚轴的转动不平稳，导致液面抖动，主要对磁流体的轴承和磁流液更换，并且装配时不能生拉硬敲，保证装配后转动灵活。

第二，检查坩埚下轴锥度和石墨拖杆锥度的配合情况，一般面接触属于配合比较好的，如果发现石墨拖杆上只是线接触或者点接触，这时需要将石墨拖杆更换或者磨合到面接触。并且在设计坩埚下轴和石墨拖杆时，可以将锥度直径加粗，可以增加接触的稳定性。

第三，安装热场时，需要检查石墨埚托和石墨埚的配合，必须保证石墨埚与石墨埚托均匀居中，石墨埚帮的完好性也要检查，石墨埚帮如果有裂缝或者结合处缺少部分，也会造成液面抖动。

第四，开炉前点检上轴和下轴的对中性，如果偏差大于Φ2，应该在开炉前调整对中，减少因对中的偏差造成液面抖动。

第五，滑阀真空泵必须安装减震器，减少滑阀泵的抖动传递到炉台上面，并且连接滑阀泵的金属软管要做软连接，减少抽空引起的抖动传递。

第六，单晶炉水泥基础底座需要做减震处理，并且单晶炉安装必须做地脚，预埋深度不小于300mm，这样可以减少外界抖动对单晶炉的影响，并且在设计单晶炉时炉子底座重量需要设计为炉子重量的0.8倍，这样可以降低传动机构对炉体本身的抖动传递。

5 结语

液面抖动在单晶生长过程中是常见现象，单晶质量会在其影响下出现下降的情况。笔者在本文中以长期在单晶生产一线跟踪和处理液面抖动而总结的有效经验，并与单晶生长机理结合分析，重点阐述了关于液面抖动发生的原因以及液面抖动处理办法，并分析液面抖动的发生机理以及对单晶生长品质、位错、直径等的影响，为工作在单晶生产一线的维修和操作人员提供参考。

参考文献

[1] 潘秀宏.机械抖动对流体对流的影响分析[D].青岛大学，2002.

[2] 陈长征，胡立新.设备抖动分析与故障诊断术[M].北京：科学技术出版社，2007.

作者简介：赵常福（1979-），男，宁夏中宁人，宁夏隆基硅材料有限公司工程师，研究方向：单晶生产设备的故障。

（责任编辑：黄银芳）