磁场退火对顶钉扎自旋阀磁电阻性能的影响

宋玉哲,高晓平,王向谦,李建锋,刘家勇

(1.甘肃省科学院传感技术研究所,甘肃兰州 730000;2.甘肃省传感器与传感技术重点实验室,甘肃兰州 730000)

磁场退火对顶钉扎自旋阀磁电阻性能的影响

宋玉哲1,2,高晓平1,2,王向谦1,2,李建锋1,2,刘家勇1,2

(1.甘肃省科学院传感技术研究所,甘肃兰州 730000;2.甘肃省传感器与传感技术重点实验室,甘肃兰州 730000)

采用高真空直流磁控溅射的方法制备了结构为Si/SiO2/Ta(3.2 nm)/Ni81Fe19(18.7 nm)/ Co90Fe10(3.9 nm)/Cu(2.5 nm)/Co90Fe10(22.4 nm)/Ir22Mn78(23.8 nm)/Ta(3.6 nm)的顶钉扎型自旋阀,研究了磁场退火的温度和时间对自旋阀的磁电阻变化率(GMR)的影响。结果发现,随磁场退火温度的升高和时间的增加,GMR呈现先升高后降低的趋势,275℃为最佳退火温度,最佳退火时间只有15 min,分析了该趋势的变化原因。最佳退火条件下制备的自旋阀GMR达到6.0%,自由层矫顽力(Hc)为11 Oe,交换场(Hex)约为108 Oe。

自旋阀;顶钉扎;磁场退火;巨磁阻

自1988年巨磁阻(GMR,giant magneto renstance)效应被发现[1,2]以来,巨磁阻材料及其相关功能器件的研究引起了全世界的关注。在将近30年的时间内,相继实现了巨磁阻传感器、硬盘读出头等产品的市场化。目前,研究最广泛、并已经应用到产业化中的自旋电子器件材料(磁性多层膜)主要包括钉扎型自旋阀(SV)和磁隧道结(MTJ)。这两类材料要达到产业化使用的要求,一般具有高磁阻变化率、低矫顽力、高交换场等特性,其中,最基本参数就是磁阻变化率GMR的高低。自旋阀的GMR,文献值一般小于12%,而工业中稳定达到3%以上,即可投入使用。

在影响自旋阀性能的因素中,制备工艺[3,4]、材料的结构[5,6]等严重影响材料的性能。其中,磁场退火是最重要的参数。退火过程中,既能使自旋阀的被钉扎层形成有效的磁化方向,又能有效减小制备时形成的内应力,消除缺陷,改善材料的界面态和晶体结构[7,8],提高GMR。并且,由于磁性器件无法避免的会受到高温(100℃以上)或强磁场的影响,所以通过磁场退火改善材料的热稳定性显得尤为重要[9,10]。磁场退火已是研究自旋材料和自旋器件最有效的手段之一。

根据相关文献报道,磁场退火对底钉扎自旋阀的改善是非常明显的,对顶钉扎自旋阀影响不大[11]。研究组的前期工作则发现磁场退火对顶钉扎自旋阀的影响是非常大的,对此做了一系列工作。并且,因为在磁控溅射镀膜过程中没有添加外磁场,为了自旋阀材料获得较好地磁化方向,必须利用磁场退火过程使制备的自旋阀形成好的磁化方向。该部分工作就是研究磁场退火的温度和时间对顶钉扎型自旋阀的磁电阻性能的影响。

1 实验方法

1.1 制备方法

(1)自旋阀薄膜的制备 采用八靶高真空磁控溅射仪进行自旋阀薄膜的制备。自旋阀为顶钉扎结构,即

Si/SiO2/Ta(3.2 nm)/Ni81Fe19(18.7 nm)/Co90Fe10(3.9 nm)/Cu(2.5 nm)/Co90Fe10(22.4 nm)/ Ir22Mn78(23.8 nm)/Ta(3.6 nm)。

溅射的背底真空为1.5×10－5Pa,溅射气体采用高纯氩气,在溅射过程中没有外加磁场。具体溅射参数见表1。

表1 各靶材材料的溅射参数Table 1 Sputtering parameter of each target

(2)磁场退火的设备和参数 自旋阀的磁场退火采用美国微磁的高真空磁场退火炉进行,退火条件:背底真空2.2×10－4Pa,磁场强度4 000 Oe,升温速率约为2℃/min,升温至设定温度,保温3～20 min后自然降温。

1.2 分析与表征

利用自主研发的四探针测试系统测量自旋阀的磁电阻性能。测试系统主要原理和结构示意图如图1所示。

图1 四探针结构示意图Fig.1 Four point probe diagram

测试时,将样品裁成尺寸约为4 mm×50 mm的长条形,测试磁场的施加方向与样品的长边方向一致。四根金属探针以一定压力同时压在薄膜样品的表面上,四探针外侧的两根探针同恒流源相连接,内侧两根探针连接在电压表上。当电流(I)从恒流源流经四探针的外侧两根探针时,经薄膜产生的电压(V)可从电压表读出。在四探针间等间距(d)直线排列且薄膜厚度远小于探针间距的情况下,薄膜的方块电阻Rs可由下式给出:

四探针法对薄膜样品的性能进行测试时,沿薄膜钉扎场的方向施加直流磁场,在±300 Oe之间进行扫描,同时对薄膜的电阻值实时采集,共采集300个数据点,做出薄膜的磁电阻-磁场(R-H)曲线。根据该曲线,可以计算自旋阀的磁电阻,磁电阻的定义为

此处R(H)和R(0)分别为最高电阻值和最低电阻值。

2 结果与讨论

2.1 磁场退火温度对GMR的影响

为了研究磁场退火温度对自旋阀的影响,退火温度分别取值250℃、260℃、270℃、275℃、280℃、290℃、300℃、325℃、350℃进行退火。退火温度对自旋阀巨磁电阻的影响见图2。从图2可以看出,随着退火温度的上升,自旋阀的GMR总体上呈现先升高后降低的趋势。当退火温度从250℃升至275℃时,GMR从4.4%升高到5.95%,在275℃达到最大值5.95%;高于该温度,又呈现出明显的下降趋势,280℃时突然降至5.4%(实验会不可避免地出现实验误差),290℃时略有回升,此后的磁阻值持续下降;从300℃的5.5%迅速下降至325℃的3.5%,当升至350℃时,巨磁阻变化率已经低至2.0%。可见,适当的温度升高,可以明显提高自旋阀的巨磁阻变化率,但温度过高会导致GMR的迅速降低。实验的最佳磁场退火温度为275℃。

图2 退火温度对自旋阀巨磁电阻的影响Fig.2 Annealing temperature effect on spin valve giant magnetoresistance

之所以会呈现如此趋势,是由以下几个方面的原因造成的:(1)磁场退火改善的是钉扎层Ir Mn的薄膜质量,减小其缺陷和应力,使其形成良好的晶格织构并形成良好的反铁磁状态,改善钉扎层/被钉扎层的界面态,增强钉扎层对被钉扎层的钉扎效果,可以提高其GMR,正因为如此,在温度升高的过程中,由于缺陷和应力的减小而使磁电阻升高;(2)当磁场退火温度过高时,会导致晶体结构的变化[12]、钉扎层的晶粒尺寸和粗糙度变大[8],并且,高温会导致严重的原子层间扩散[13,14],这些都将破坏自旋阀的层间界面,导致磁电阻的迅速降低。

2.2 磁场退火时间对GMR的影响

采用275℃的退火温度,比较不同退火时间对GMR的影响。退火时间分别取值为3 min、5 min、10 min、15 min、20 min,结果如图3所示。随退火时间的增加,自旋阀的GMR同样呈现先升高后降低的趋势,15 min之内,GMR持续升高,15 min时达到最佳值约为6.1%,时间继续延长,GMR开始出现降低趋势。三次的重复实验得出同样的趋势和结果。该趋势的产生机理,同于温度的解释:适当的退火时间,改善了自旋阀的薄膜质量,有利于GMR的增高;退火时间过长,会造成晶粒尺寸和粗糙度的变大,这是导致GMR降低的主要原因。文献报道的最佳退火时间一般都处于0.5～4.0 h之间,该实验的退火时间明显较短,既能获得最佳GMR,又降低了实验能耗。

图3 275℃时不同退火时间的GMR-时间曲线Fig.3 GMR-time curve of different annealing time at 275℃

2.3 自旋阀的磁电阻分析

退火温度为取275℃、退火时间为15 min的自旋阀样品的R-H曲线如图4所示。

图4 自旋阀的R-H曲线Fig.4 R-H curve of spin valve

由图4可知,样品的R-H曲线是非常典型的巨磁阻曲线,自旋阀的本底面电阻大约为10.5Ω/□,自由层的最大电阻变化值约为0.65Ω/□,因此,自旋阀的GMR约为6.0%;很明显,正向和反向的曲线不重合,自由层的矫顽力Hc约为11 Oe,相对较大,仍然有进一步优化的必要;同时,计算自旋阀的交换偏置场Hex约为108 Oe,可以满足自旋阀在一般性传感器方面的应用。

3 结论

利用直流磁控溅射的方法,制备了顶钉扎结构的自旋阀,自旋阀的结构为

Si/SiO2/Ta(3.2 nm)/Ni81Fe19(18.7 nm)/Co90Fe10(3.9 nm)/Cu(2.5 nm)/Co90Fe10(22.4 nm)/ Ir22Mn78(23.8 nm)/Ta(3.6 nm)。

研究了磁场退火的温度和时间对自旋阀磁电阻性能的影响。结果发现,随磁场退火温度的升高和退火时间的延长,GMR均呈现先升高后降低的趋势,在275℃达到最大值6.0%,最佳退火时间只有15 min。研究认为退火改善了材料的晶格织构和界面态,形成了更好的反铁磁状态,是改善GMR的主要原因;更高的温度和更长的退火时间导致晶粒的生长、层间扩散等,是造成GMR降低的原因。最佳条件下制备的自旋阀的参数为:GMR约为6.0%,矫顽力Hc约为11 Oe,交换偏置场Hex约为108 Oe。

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The Effect of Magneticfield Annealing on Top Pinning Spin Valve Magneto-Resistor Property

Song Yuzhe1,2,Gao Xiaoping1,2,Wang Xiangqian1,2,Li Jianfeng1,2,Liu Jiayong1,2
(1.Institute of Sensor Technology,Gansu Academy of Sciences,Lanzhou730000,China; 2.Gansu Province Key Laboratory of Sensor and Sensing Technology,Lanzhou730000,China)

By method of high vacuum DC magnetron sputtering,the top pinning spin valve which structure is Si/SiO2/Ta(3.2 nm)/Ni81Fe19(18.7 nm)/Co90Fe10(3.9 nm)/Cu(2.5 nm)/Co90Fe10(22.4 nm)/Ir22Mn78(23.8 nm)/Ta(3.6 nm)is prepared,and this text studied the effect of magneticfield annealing temperature and time on GMR of spin valve.The result shows that with temperature and time increasing,GMR first increases and then goes down,and the optimized annealing temperature is 275℃,time 15 min.Analyze the cause of this trend.Under optimized annealing condition,the prepared spin valve GMR reaches 6.0%,coercivity of free layer(Hc)is 11 Oe,the exchange field(Hex)is about 108 Oe.

Spin valve;Top pinning;Magneticfield annealing;Giant magneto resistance

O482.54

A

1004-0366(2016)05-0061-04

2016-06-27;

:2016-08-08.

国家自然科学基金(61664001);甘肃省科技支撑计划(144GKCA02);兰州市科技计划项目(2014-2-8);甘肃省科学院应用研究与开发计划(2013JK-01、2013JK-02、2015JK-11);甘肃省基础研究创新群体(2015GS05470);甘肃省科学院创新国团队(X201602).

宋玉哲(1978-),女,硕士,助理研究员,研究方向为材料及传感器.E-mail:songyuzhe＠126.com.

刘家勇.E-mail:368966124＠qq.com.

Song Yuzhe,Gao Xiaoping,Wang Xiangqian,et al.The Effect of Magneticfield Annealing on Top Pinning Spin Valve Magneto-Resistor Property[J].Journal of Gansu Sciences,2016,28(5):61-64.[宋玉哲,高晓平,王向谦,等.磁场退火对顶钉扎自旋阀磁电阻性能的影响[J].甘肃科学学报,2016,28(5):61-64.]

10.16468/j.cnkii.ssn1004-0366.2016.05.015.