如何保证烟包溶剂残留检测结果的准确性？

马广省+房效永+王炳峰

为降低吸食卷烟对人体健康带来的危害，烟草行业一直在走降焦减害之路；同时，其对卷烟包装等辅助材料中的溶剂残留、重金属、荧光物质等有毒有害成分的限量要求越来越高，指标限量值越来越低。为满足烟草行业对烟包安全卫生指标的更高要求，烟包印刷企业积极探索控制措施，但无论采取何种控制措施，都必须以检测数据为依据，而要想使控制措施有效得当，就必须保证检测结果的准确性。

下面，笔者根据近年来烟包溶剂残留检测的经验，同时结合近期在实验室认可（CNAS）推进过程中学到的知识，就如何保证烟包溶剂残留检测结果的准确性，谈谈自己的观点和看法。笔者认为，为保证烟包溶剂残留检测结果的准确性、及时性和有效性，应做好如下几个方面的工作。

实验室空气质量监控

1.目的

保证实验室内部空气质量满足烟包溶剂残留检测方法的要求，不对化学试剂、检测样品和检测设备等造成不良影响，保证检测结果的准确性和有效性。

2.措施

实验室空气质量监控方法有多种，如购置专用空气质量检测设备定期进行检测；委托专业空气质量检测机构定期上门进行服务等。

我公司采取的方法为：取一张白纸从中间裁开，一分为二，一份放置在检测区域内，让其充分暴露在室内空气中，另一份密封在取样袋内，24小时后按“空白实验”的方法对两份白纸进行溶剂残留平行检测。

实验室空气质量监控频率至少每月1次，或者在检测数据出现异常时，再对空气质量进行检测，以排查检测数据异常是否由空气污染所致。

3.空气质量符合性判定

因《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》（YC/T 207-2014）标准中规定：溶剂残留检测以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.01mg/m2；当平均值小于1.00mg/m2时，两次测定值之间绝对偏差应小于0.10mg/m2。故我公司实验室空气质量符合性判定方法为：如果两次测定结果之间绝对偏差小于0.10mg/m2，则空气质量符合检测要求；否则，空气质量不符合检测要求，表示实验室内部空气已经受到污染，应立即停止检测工作，开窗通风换气，同时查找空气受到污染的原因，具体按《不符合工作的控制程序》执行。实验室经通风换气后，应重新进行空气质量检测，待检测结果符合要求后，方可重新开始样品检测工作，必要时应对空气受污期的检测样品重新取样检测（或在确认留样未受污染的前提下，对留样进行复检）。

标准物质监控

1.目的

保证标准物质的有效性，因为一旦标准物质出现问题，就会导致检测结果出现严重偏离。

2.前提

烟包溶剂残留检测所用标准物质，应为国家标准检测中心提供的标液，标液应储存在冰箱中，在-18℃的温度下保存，保质期半年。

3.措施

实验室应对标准物质的储存环境实施监控，监控方法为：用温度计测量冰箱内标准物质储存区域温度是否在标准范围内，并保持监控记录。同时做好核查工作，核查方法为：观察标准物质保质期是否在有效期内，若超出保质期，应停止使用；观察标准物质是否有沉淀，若有沉淀，应停止使用。期间，核查频次至少每3个月1次，并保持核查记录。

检测设备监控

1.目的

保证检测设备的准确性和有效性。

2.前提

烟包溶剂残留检测应使用通过检定/校准的检测设备（执行《量值溯源管理程序》）；使用前应对检测设备的检定/校准结果进行确认；检定/校准结果不能满足检测方法要求时，应停止使用，进行维修后重新进行检定/校准，直至检定/校准结果能够满足检测方法要求，方可正式投入使用。

3.措施

检测设备在两次检定/校准周期之间要进行期间核查（具体执行《期间核查管理程序》），核查结果判定具体执行《检测结果质量控制作业指导书》，经期间核查确认检测设备保持良好置信度的检定/校准状态的，方可继续使用；经期间核查确认检测设备失准的，按《仪器设备管理程序》处理。

专用器皿清洗

1.目的

避免因器皿污染而导致检测结果出现偏差。

2.措施

烟包溶剂残留检测的专用器皿是顶空瓶，对原辅材料、印刷半成品和成品实施监控检测时，顶空瓶清洗后可以循环使用。

顶空瓶清洗时，清洗人员首先要配带好防护用品，把需要清洗的顶空瓶用无水乙醇浸泡1～2小时，再用试管刷把难以去除的污渍刷洗干净，并用自来水冲洗干净；然后将顶空瓶放入超声波清洗机中，加入适量洗洁精和自来水进行超声波清洗，每次清洗20分钟，重复超声振荡3次后，倒掉废液；接下来，超声波清洗机中重新加入自来水，再对顶空瓶进行超声波清洗，清洗20分钟后倒掉废液（此步骤重复至少3次，确保顶空瓶清洗洁净、无污染）；最后，将顶空瓶放入烤箱中，在250℃高温下烘烤2小时。

清洗后的顶空瓶、新瓶、用后待清洗的顶空瓶应分类存放，以防交叉污染。

样品及检测过程监控

1.目的

保证样品在整个检测过程中检测结果的真实性和有效性。

2.措施

（1）样品要由检测人员亲自到材料库（原辅材料来料检测）或机台（印刷过程控制检测）抽取，取样时要征求材料库或机台操作人员的意见。抽样要具有代表性，可采取随机抽样法，抽样后要立即装袋密封。

（2）检测人员取样后应在24小时内完成检测工作，并根据要求出具相应检测报告。

（3）样品制备应由检测人员根据不同样品类型，按YC/T 207-2014标准中5.2、5.3、5.4相应要求进行；制备时检测人员应配戴手套，以防手指污染样品；制备过程应快速，中间无停滞，以防残留溶剂挥发影响检测结果。

（4）检测过程及检测设备相关参数设置应按YC/T 207-2014标准相关要求进行。

只有按实验室质量管理体系要求从各个方面进行严格管控，烟包印刷企业才能够保证烟包溶剂残留检测结果的准确性和有效性，从而为生产一线质量控制提供有效依据。