实验室清洁计量认证探讨

张开航

【摘 要】 本文对减少实验室环境污染，实行“清洁计量认证”，把实验室废物的回收利用和处理作为计量认证必须考核项目，建立“清洁环境监测标准体系”，重视不用化学试剂或少用化学试剂的监测设备的开发和使用，实现测试样品的试剂无害化，开发安全无害化监测技术，测定中选用试剂的安全性，对标准物质、测试方法、仪器设备实行环境标志或绿色认证制度等进行了探讨，并提出对策建议。

【关键词】 清洁计量认证 清洁环境监测标准体系 废物 回收利用和处理 无害化

【Abstract】 This article studies the reduction of environmental pollution in the laboratory ， implement “cleaning measurement authentication”， for establish “cleaning environmental monitoring standards system”， the exploration of safe and harmless monitoring technology， Laboratory waste recycling and treatment ，nonuse or little uses of analysis technology with chemicals and so on， and also put forward some proposals as countermeasure.

【Key words】 cleaning measurement authentication； cleaning environmental monitoring standards system； waste； recycling and treatment； harmless

环境保护要更好地为经济社会发展服务，就必须有环境监测提供技术支持，技术服务，只有监测技术先进，数据准确可靠，才能有效地为管理和决策服务。值得注意的是，在环境监测和技术发展中，由于配制标准物质，绘制标准曲线，监测质量控制中发放质控样品、样品考核、分析测试过程中加入化学试剂、洗涤仪器等，向环境排放了污染物质。如何使环境监测既能提供准确可靠的监测数据，又不使实验室成为污染源，这是一个亟待解决的问题。

1 实行“清洁计量认证”

当前实验室计量认证，大多都是侧重考核评价实验室的检测能力、环境条件进行认证、

认可，分析方法可能产生的二次污染，测试样品的试剂无害化、测定中选用药品的安全性、实验室废物的回收利用和处理、对环境的影响等都没有作为重点内容进行考核评价，建议国家环保主管部门协调国家计量认证主管部门尽快对各类实验室、科研机构等的认证、认可实验室所产生的环境影响进行评价，用清洁、安全的标准测定方法代替有毒有害、存在二次污染的检测方法；今后认证、认可实验室时，应把清洁、安全、无污染、少污染作为重要考核评价内容，使采用的方法、所加试剂尽量不含铅、镉、铬、汞、砷第一类污染物质和其他有毒有害物质。加速使用无毒无害、低毒低害，排入环境后无二次污染的检测技术，方法标准；使通过认证、认可的机构不仅提供的数据准确、可比，而且检测方法对环境无害。

2 建立“清洁环境监测标准体系”

“清洁环境监测标准体系”或称“绿色环境监测标准体系”，是一个亟待解决的问题。当前我国制定的废水、废气、固体废物、土壤监测、移动源监测的检测规范、方法标准，注重方法的准确性，对于检测方法可能产生的重金属污染、持久性有机物污染，产生污染物处理的难易程度等并没有考虑，对实验室选择什么监测分析方法也没有提出要求。例如测定水中氨氮方法可以用：（1）纳氏试剂比色法；（2）水杨酸分光光度法；（3）蒸馏-中和滴定法。目前大部分实验室都用纳氏试剂比色法，该方法要使用二氯化汞或碘化汞，分析后产生第一类污染物重金属汞二次污染物，很难单独处理，而水杨酸分光光度法和蒸馏-中和滴定法都不使用和产生第一类污染物重金属汞。

建议对实验室和在线分析仪器设备分析方法的环境监测标准进行分类，对已公布的相关环境检测规范、方法标准进行重新分类，例如测定氨氮，可以把“水杨酸分光光度法”；“蒸馏-中和滴定法”作为推荐优先使用的标准方法，把“纳氏试剂比色法”作为可以使用但准备淘汰的方法。

3 重视不用化学试剂或少用化学试剂的监测设备的开发和使用，实现测试样品的试剂无害化

测试样品中加入有毒有害试剂现象十分普遍，例如，测定化学耗氧量CODCr要使用重铬酸钾，要使用汞掩蔽氯离子，在监测分析之后产生铬、汞二次污染。另外，二噁英、芳烃及吡啶难以被重铬酸钾氧化，COD不能全面反映有机污染的状况；目前我国在水污染企业、河流断面安装了数以万计的化学耗氧量CODCr在线监测仪，产生的含铬、汞废水如果处理不当，会产生二次污染；铬、汞是第一类重金属污染物，单独处理难度比较大，量大面广的铬、汞二次污染很难从根本上解决；测定氨氮时要加入纳氏试剂（KI--HgCl2—KOH）而产生汞污染，用阳极溶出伏安法测镉、铜、铅、锌时，须加入汞；测定氯化物时用硝酸汞滴定法、测试降雨中二氧化硫时加入四氯汞钾等。

测定样品中所加有害试剂对环境的污染是一个不容忽视的问题，应寻找其代用方法并不断加以改进和完善。

测化学耗氧量时，用TOC指标代替，或高锰酸钾法代替重铬酸钾法，TOC（Total Organic Carbon）称为总有机碳，它可被作为评价水体中有机物污染程度的重要参考指标。它的测定是使水样中的有机物氧化、燃烧，生成二氧化碳，通过红外检测器分析，即可知总有机碳量，分析过程中不使用和产生重金属等污染物；测氨氮时用水杨酸--次氯酸钾光度法、滴定法、电极法代替纳氏试剂（KI--HgCl2—KOH）光度法；用原子吸收法代替阳极溶出伏安法；测定氯化物用硝酸银滴定法代替硝酸汞滴定法、测二氧化硫时用“甲醛缓冲液吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法”代替“四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法”等。

4 重视实验室废物的回收利用和处理

实验室在分析过程中用到大量化学试剂，产生废液、废渣、废气，这些废物成分复杂，含有许多重金属、持久性有机物、挥发性有机物等有毒有害物质，目前，对这一类废物尚未引起足够的重视，有些实验室不经处理或将这些废液排入附近环境或由市政排水管道排入水体，这不仅严重腐蚀排水管道，而且对环境产生了二次污染。因此，重视、加强对各类实验室的废液回收和处理是十分必要的。

在计量认证考核、复审中，注重盲样考核、样品的操作演示，而对废液的分类处理、废物回收利用和处理实际操作考试，则没有硬性考核指标。

5 测定中选用试剂的安全性

环境监测要接触各种有机及无机化学试剂，以及剧毒、易燃易爆物品，实验室和分析人员的安全是非常重要的问题。

在研究新的测定方法，选用测定方法时，应考虑监测的安全性和对环境的影响，尽量不采用分析过程中要加入硝铵、硝酸铯等易燃易爆物；不选用含氰化物、汞、铅、叠氮化合物，某些芳香环及杂环化合物等无机毒物和有机毒物；不选用氯磺酸、三氯化磷、三氯乙醛、苯磺酰氯、苯甲酰氯、甲醇钠、甲基肼等无机和有机腐蚀性化学毒物。

6 结论和建议

（1）国家环保主管部门、省环保主管部门应对现有环境监测方法标准、仪器设备进行环境影响综合评价，筛选；颁布监测方法时选择清洁、安全的标准测定方法代替有毒有害、存在二次污染的标准方法，建议对已公布的相关环境检测规范、方法标准进行重新分类，把清洁、安全的标准测定方法作为推荐优先使用的方法，把有毒有害，可能会造成二次污染的方法标准作为可以使用但准备淘汰的方法标准。

今后制定、颁布新的监测方法标准时，应把清洁、安全作为重要评价内容，使新的方法所加试剂尽量不含铅、镉、铬、汞、砷第一类污染物质和其他有毒有害物质。

（2）加速发展无毒无害、低毒低害，排入环境后无二次污染的监测技术。

（3）把实验室废物的回收利用和处理作为计量认证必须考核项目。在实验室计量认证考核、复审中，实验室要上报在分析、实验中产生的全部废液、固体废物、废气项目，对废物回收利用和处理的装置、药品、配备内容要全部上报；在年度考核，飞行检查中，按照实验室实际产生的废液、固体废物、废气项目，对废物回收利用和处理的装置、药品配备，实际操作、处理后的留样复测，考核比例不低于30%，实验室每年要向计量认证主管部门、环保主管部门上报废液、固体废物、废气回收利用和处理的图片、视频，上报数量不低于应该回收利用和处理项目的30%；对大型、综合性实验室，还要考核、检查外部废物综合处理设施和运行情况。

应该把实验室产生的废液、固体废物、废气的回收利用和处理作为内审员、外审员、化验员持证上岗考试、当面提问、操作演示等的必考内容，其中，考核操作演示的比例不低于30%。

（4）在保证监测数据准确可靠的前提下，研究减少实验室质控标样发放的最佳数量鉴于各级环境监测站已通过计量认证，化验人员通过考核，实行持证上岗的情况，为减少环境污染，应尽快改变目前环境监测实验室频繁发放标样的做法，样品分析的质量控制采用密码样、平行样、化验人员采用自控措施等代替。

（5）对洗涤玻璃仪器的洗液应有严格要求。例如，今后应控制使用重铬酸钾与浓硫酸配制的强酸强氧化剂洗液，而使用其代用品RBS洗液或研制发展新的洗液[1]。

（6）对标准物质、测试方法、仪器设备实行环境标志或绿色认证制度，符合环境保护要求的产品、方法赋予环境绿色标志。

参考文献：

[1]中国环境监测总站编.环境水质监测质量保证手册 北京：化学工业出版社，2010.06，146-147.