气相色谱法测定工作场所空气中乙酸仲己酯方法

江文明（江西省鹰潭市环境监测站，江西 鹰潭 335001）

气相色谱法测定工作场所空气中乙酸仲己酯方法

江文明（江西省鹰潭市环境监测站，江西 鹰潭 335001）

截至目前，我国并没有相关的工作场所空气中乙酸仲己酯测定的国家标准检测规定，从而致使当前职业卫生监测与监督工作根本不能正常的开展。对此，按照乙酸仲己酯的基本属性及其在空气中所处的实际状态，参照NIOSH分析方法以及我国乙酸仲己酯的具体测定方式，创建工作场所空气中乙酸仲己酯的具体测定方法，以便为今后的卫生监督及系统监测供应科学可靠的依据。

气象色谱法;工作场所;乙酸仲己酯;测定方法

1 材料与方法

1.1 仪器

活性碳管，溶剂解吸型，内装100 mg活性碳；溶剂解吸瓶：2mL；微量注射器：100ul和1ml；气相色谱仪：Agilent7890A型，氢火焰离子化检测器。

1.2 试剂

乙酸仲己酷：色谱纯;二硫化碳：色谱鉴定无干扰杂峰。

1.3 色谱条件

色谱柱：30m×0.32mm×0.25mm，HP-INNOWAX。柱温：80℃;汽化室温度：160℃;检测室温度：200℃;载气(氮气)流速2.0m1/min;分流比20：1。

1.4 实验方法

1.4.1 原理

工作场所空气中乙酸仲己酯使用活性炭管来进行采集，利用二硫化碳来进行解吸，通过HP-INNOWAX柱将其进行分离，使用氢火焰离子化验检测设备进行检测，这样能够保留时间的定性。

1.4.2 样品处理

把活性碳管当中的活性炭分别放至溶剂解吸瓶子中，分别加入1mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸60min，解吸液供测定。

1.4.3 标准储备液配制[1]

添加大概5mL的二硫化碳在10mL容量瓶子当中，盖上瓶塞，在进行精准性称量后，使用微量注射器向其中添加大概300ul乙酸仲己酯，盖塞，准确称量。用二硫化碳稀释至刻度，由两次称量之差计算出溶液浓度，为乙酸仲己酯标准储备液，此液浓度约为25000ug/mL。

1.4.4 分析测定

把气象色谱仪调整到最佳的一个测定状态，分别进样1.0ml，测定标准系列、样品及空白对照，这样能很好地保留时间的定性与峰面积。

2 结语

2.1 标准曲线线性

在使用前，把标准储备液逐一稀释成10、200、1000、5000、12000、25000(ug/mL)标准系列。处于不同时间段时，分别进行六次测定，平均每点进行三次测定，从而获得平均数值，以乙酸仲己酯浓度对测得峰面积平均值绘制标准曲线，计算回归方程（如表1、表2所示）：

标准点1 2 3 4 5 6 x浓度（ug/ mL）10 200 1000 5000 12000 25000峰面积1 495 8355 34897 181560 384503 842847峰面积2 550 8651 33254 175304 375387 833027峰面积3 532 8419 33725 176992 365476 834779 y平均峰面积525.7 8475 33958.7 177952 375122 836884.3

计算结果如下：

表2

2.2 检出限、检测下限和最低检出浓度

以信号的三倍噪音将检出限计算出来，其中最低检出限为1.7ug/mL，按信号的五倍噪声计算检测下限为2.83ug/mL，最低检出浓度为1.9mg/m3。

表3

2.3 采样效率实验

在实验室模拟现场，分别在3个30L大玻璃瓶中加入纯乙酸仲己酯，配成40、2500和15000mg/m33个浓度实验气体。串联2支活性炭管，以0.1L/min流量采气1.5L，然后按分析步骤测定前后2支活性炭管上的乙酸仲己酯浓度，并计算前后活性炭管的采样效率。实验结果表明当空气中乙酸仲己酯浓度为40～15000mg/m3时，前段活性炭对乙酸仲己酯采样效率为97.3～100.3%（表3所示）。

[1]何碧英，孙俊红，赵明桥.毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂[J].中国卫生检验杂志，2004，14(5).