煤泥半焦浮选提质试验研究

赵留成，赵礼兵，刘立伟

(1.华北理工大学 矿业工程学院，河北 唐山 063009；2.唐山市矿产综合利用技术与装备产业技术研究院，河北 唐山 063009)

煤泥半焦浮选提质试验研究

赵留成1,2，赵礼兵1,2，刘立伟1

(1.华北理工大学 矿业工程学院，河北 唐山 063009；2.唐山市矿产综合利用技术与装备产业技术研究院，河北 唐山 063009)

针对煤泥半焦灰分高、粒度细的特点，采用浮选法对其进行提质降灰处理，考察了浮选药剂制度和精选段数对半焦提质降灰效果的影响。试验结果表明：活化剂曲拉通X-100对煤泥半焦的浮选提质降灰作用效果显著；单纯增加精选段数不能有效降低精矿灰分；最佳工艺条件是煤油用量为1 200 g/t、X-100用量为200 g/t、起泡剂仲辛醇为100 g/t、矿浆浓度为60 g/L，在此条件下经一次粗选，可获得产率为75.62%、灰分为21.08%、可燃体回收率为82.40%的半焦精矿产品，同时其灰分降低了6.34%，提高了煤泥半焦的综合利用价值。

煤泥；半焦；浮选；提质

近年来随着煤炭洗选工艺力度的加大，煤泥比例逐年增加，大量的煤泥堆积，不仅造成了可再利用资源的浪费，也引起了一定的环境问题与安全隐患，因此，实现煤泥的综合利用己成为社会和煤炭企业关注的重点。采用低温热解技术将煤泥制成半焦、焦煤气及高附加值的煤焦油的产物，能有效提高煤泥综合利用的价值[1-3]，但经过低温热解处理后，煤泥中的矿物质在半焦中富集，导致灰分升高，因此有必要对半焦进行进一步提质降灰处理。重选法[4-6]和浮选法[7-10]是煤炭和半焦提质常用的方法，其中浮选法对煤泥和半焦末的效果更为显著。于跃先[11]等考察了ZS乳化药剂对褐煤半焦浮选效果的影响，相对常规捕收剂而言，捕收剂ZS可节省79%的药剂用量。赵世永[12]等研究了半焦末表面改性浮选脱灰的机理，发现非离子表面活性剂改性效果最好，阴离子表面活性剂次之，阳离子表面活性剂较差。

针对煤泥半焦产品灰分较高、粒度较细的特点，采用浮选法对其进行提质降灰处理，以精矿灰分和可燃体回收率作为考核指标，分别考察浮选药剂制度和精选段数对半焦提质降灰效果的影响，探讨煤泥半焦的浮选提质可行性，并确定合理浮选工艺条件，以实现半焦的高效资源化利用。

1 试验

1.1 试验原料

采用内蒙古云飞洗煤厂煤泥热解后的半焦为试验原料，煤泥在温度为450 ℃、时间为10 min条件下进行热解，制备的半焦作为试样，其工业分析结果见表1，半焦粒度分布图如图1所示。

由表1可知，煤泥半焦的挥发分为22.66%，固定碳为49.60%，含水率为1.45%，灰分为27.42%，灰分含量较高。由图1可以看出，煤泥半焦的粒度较小，粒度均小于400 μm，其中粒度在60 μm左右的含量较高，这将对煤泥半焦浮选提质降灰过程造成一定的影响。

表1 半焦的工业分析

图1 半焦的粒度分布图

1.2 试验方案

1.2.1 半焦的工业分析

参照国标GB/T212—2008《煤的工业分析方法》对半焦的水分、灰分、挥发分及固定碳进行测定。

1.2.2 半焦成浆预处理

由于煤泥半焦的成浆性较差，为了消除半焦成浆特性对其浮选提质效果的影响，在浮选试验前对半焦进行成浆预处理。向25 ml烧杯中加入一定量的半焦和20 ml水，在转速为450 r/min的条件下低速搅拌10 min，之后在转速为820 r/min的条件下高速搅拌20 min，再利用超声波清洗仪，在频率为40 kHz的条件下运行10 min处理后作为试样。

1.2.3 浮选试验

按照预处理方法进行半焦成浆，然后稀释至一定矿浆浓度，采用XFD-IV型0.5 L的单槽浮选机进行浮选试验，浮选试验流程图如图2所示。

图2 浮选试验基本流程

1.2.4 评价指标

半焦提质浮选试验效果的好坏通过两个指标来衡量，即精矿灰分和可燃体回收率，精矿灰分由试验测定，其中可燃体回收率的计算式：

(1)

式中：Ej为浮选精矿可燃体回收率，%；rj为浮选精矿产率，%；Ad, j为浮选精矿干燥基灰分，%；Ad, y为浮选原矿干燥基灰分，%。

2 试验结果与分析

2.1 捕收剂优选试验

浮选药剂中捕收剂对半焦浮选效果的影响最为显著[13]。在矿浆浓度为60 g/L、捕收剂用量为1 200 g/t、起泡剂仲辛醇为100 g/t的条件下，探索捕收剂煤油和柴油对浮选效果的影响。试验结果见表2。

由表2可知：煤油作为捕收剂时，浮选精矿的灰分为21.55%，可燃体回收率达到72.39%，明显优于柴油作为捕收剂时的浮选指标。因此，选择煤油作为半焦提质浮选的捕收剂。

表2 捕收剂种类试验结果

图3 煤油用量对半焦浮选效果的影响

煤油用量对浮选效果的影响结果如图3所示。由图3可知：随着煤油用量的增加，精矿灰分先减小后增加，可燃体回收率不断增加并逐渐趋于平缓。当煤油用量由600 g/t增加到1 200 g/t时，精矿的灰分由22.32%降低至21.55%，降幅不大，但可燃体回收率由52.24%升高到72.39%，增幅十分明显；当煤油用量大于1 200 g/t时，精矿的可燃体回收率逐渐增加，但增幅较小，而灰分也呈现增加趋势。因此，煤油用量为1 200 g/t时较为适宜。

2.2 活化剂优选试验

由于煤泥半焦的粒度小、表面空隙发达，其可浮性较差，虽然增加捕收剂用量可以提高精矿的可燃体回收率，但是随着捕收剂用量的加大，效果不再显著。为了获得低灰分、高可燃体回收率的半焦精矿，需要添加活化剂改善半焦表面性质[12]。以曲拉通X-100为活化剂，在矿浆浓度60 g/L、煤油用量1 200 g/t、起泡剂仲辛醇100 g/t的条件下，考察不同曲拉通X-100活化剂用量对浮选效果的影响。试验结果如图4所示。

由图4可知：活化剂曲拉通X-100用量对半焦浮选效果影响显著。随着曲拉通X-100用量的增加，精矿灰分先降低后上升，可燃体回收率逐渐升高，当曲拉通X-100用量为200 g/t时，精矿灰分降至21.09%，可燃体回收率增至82.94%，明显提高了精矿指标。进一步增加曲拉通X-100用量，精矿灰分增加，这是因为半焦粒度较小，当活化剂用量较大时，细粒灰分吸附大量表面活性剂，可浮性增加，降低了捕收剂的选择性，使细粒灰分进入精矿产品，影响精矿指标。因此，曲拉通X-100用量选用200 g/t较为适宜。

图4 活化剂用量对半焦浮选效果的影响

2.3 起泡剂优选试验

为了避免活化剂曲拉通X-100对起泡剂的影响，在矿浆浓度60 g/L、煤油用量1200 g/t、仲辛醇100 g/t的条件下进行起泡剂对比试验，起泡剂选用仲辛醇和2号油，在起泡剂用量试验中添加曲拉通X-100，其用量为200 g/t。试验结果如表3和图5所示。

由表3可知：采用仲辛醇作为起泡剂时，精矿灰分和可燃体回收率指标明显优于2号油，同时在浮选过程中发现，2号油作起泡剂时精矿泡沫较多且消泡困难，严重影响精矿的脱水。因此，选用仲辛醇作起泡剂。

由如图5可知：随着起泡剂仲辛醇用量的增加，精矿灰分先减小后增加，而可燃体回收率呈现增加的趋势，当仲辛醇用量为100 g/t时，精矿的灰分达到最低值，进一步增加仲辛醇用量时，泡沫发黏，灰分夹杂严重，不宜控制浮选过程。因此，仲辛醇用量为100 g/t为宜。

表3 起泡剂种类试验结果

图5 起泡剂用量对半焦浮选效果的影响

2.4 矿浆浓度优选试验

在煤油用量为1 200 g/t、X-100用量为200 g/t、起泡剂仲辛醇用量为100 g/t的条件下，进行矿浆浓度试验。试验结果如图6所示。

由图6可知：随着矿浆浓度的增加，精矿灰分先减小后升高，可燃体回收率呈现逐渐升高的趋势。当矿浆浓度小于60 g/L时，药剂浓度偏低，尤其是活化剂药剂浓度，药剂作用效果较差，精矿灰分略高，可燃体回收率较低。当矿浆浓度大于60 g/L时，由于半焦的成浆性较差，较高的矿浆浓度不利于成浆[14]，虽然较高的药剂浓度加强了对半焦的捕收作用，提高可燃体回收率，但是浮选过程中灰分夹杂现象明显。综合考虑，矿浆浓度为60 g/L较为合适。

图6 矿浆浓度对半焦浮选效果的影响Fig.6 Effect of pulp density on semi-coke flotation performance

2.5 精选试验

基于浮选流程图(图2)的精选段数试验结果见表4。由表4可知：半焦经两次精选后其精矿灰分变化并不明显，甚至出现二次精选的精矿灰分略高于精尾的灰分的情况，可见单纯增加精选段数不能达到降低精矿灰分的目的。

2.6 验证试验

为验证煤泥半焦浮选提质降灰试验的稳定性和可靠性，在煤油用量为1200 g/t、X-100用量为200 g/t、起泡剂仲辛醇用量为100 g/t、矿浆浓度为60 g/L的条件下，进行3次浮选验证试验，试验结果见表5。

表4 精选试验结果

由表5中煤泥半焦提质降灰3次验证试验结果平均值可以看出：煤泥半焦经一次粗选，可得到产率为75.62%、灰分为21.08%、可燃体回收率为82.40%的半焦精矿产品，其灰分与原料相比降低了6.34%。

表5 验证试验结果

3 结论

为了解决煤泥半焦灰分高、粒度细的问题，对其进行浮选提质降灰处理，考察了浮选药剂制度和精选段数对半焦提质降灰效果的影响，结论如下：

(1)活化剂曲拉通X-100对煤泥半焦的浮选提质降灰作用显著，有效降低了精矿灰分，提高了可燃体回收率。

(2)强化精选作业对提高半焦浮选指标不明显。

(3)煤油用量为1 200 g/t、X-100用量为200g/t、起泡剂仲辛醇用量为100 g/t、矿浆浓度为60 g/L是煤泥半焦提质降灰试验最佳工艺条件，在此条件下经一次粗选，可得到产率为75.62%、灰分为21.08%、可燃体回收率为82.40%的半焦精矿产品。

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Experimental study on upgrading of coal slime-turned semi-coke through flotation process

ZHAO Liu-cheng1,2, ZHAO Li-bing1,2, LIU Li-wei1

(1. College of Mining Engineering, North China University of Science & Technology, Tangshan, Hebei 063009, China; 2. Tangshan Mineral Resources Comprehensive Utilization Industrial Technology & Process Equipment Research Institute, Tangshan, Hebei 063009, China)

As the semi-coke prepared with coal slime is high in ash and fine in size, flotation process is applied for its upgrading and ash reduction. An investigation is made in the paper of the effect on ash reduction of semi-coke produced by agent regime and number of stages of flotation concentration process. Test result indicates that: the use of activator X-100 can yield a notable result in this respect; concentrate ash cannot be effectively reduced by simply increasing the number of concentration stages; and a best flotation result can be expected under the following optimum working conditions: dosage of kerosene -1 200 g/t, dosage of X-100 -200 g/t, dosage of frother 2-octanol-100 g/t and density of feed pulp -60 g/L; under the condition as stated above, through only one rougher process, an upgraded semi-coke product with a yield of 75.62%, an ash of 21.08% and a recovery rate of combustible matter of 82.40% can be obtained; and the ash of semi-coke is reduced by 6.34%, much raising its value for comprehensive utilization.

coal slime; semi-coke; flotation; upgrading

1001-3571(2016)06-0010-04

TD923

A

2016-11-17

10.16447/j.cnki.cpt.2016.06.003

赵留成(1986—)，男，河南省驻马店市人，讲师，从事矿产资源综合利用技术研究。

E-mail：zhaoliucheng2006@163.com Tel：15210662945

赵留成，赵礼兵，刘立伟.煤泥半焦浮选提质试验研究[J]. 选煤技术，2016(6)：10-13,17.