原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

潘 敏

（曲靖市环境监测站云南曲靖655000）

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

潘 敏

（曲靖市环境监测站云南曲靖655000）

使用不确定度理论对原子荧光法测定水中砷含量进行分析，在对其测试的过程中，我们从计算的角度对测量的不确定度的影响条件进行了分析，最终确定原子荧光法测定水中砷含量的不确定度值。

原子荧光法；水中砷含量；不确定度

1 原子荧光法测定水中砷含量的不确定度分析的重要性

随着经济社会的不断发展，我国的工业化进程不断推进，人们生产、生活中所需要的化学产品的种类和数量也在逐渐增多。因此，化学药品的增多使得化学药品进入到水环境的通道也逐渐增多，各种有害物质对水环境带来了重大影响。但是，水中的真实测量值往往不能通过简单步骤的测量获得，所以，我们在进行水中测量的过程中引入不确定度的概念，最终结合测量的结果进行不确定度的分析，找出影响测量结果的不确定影响条件，然后对测量中的不确定度进行相应的分析和评价，这样才能使测量结果最接近测量真实值。对测量数据的不确定度进行评定还可以侧面的反映出实验室的实验水平[1]。所以，本文将根据国家技术规范所规定的测量不确定的测量和表示方法来对原子荧光法测定水中砷含量的不确定度产生的原因进行分析和相应的评定，最终给科学的评定办法。

2 实验部分

实验中所使用的仪器是产地是北京海光的AFS-2100双道原子荧光光度计，玻璃量器以及砷空心阴极灯。实验中所使用的检测方法是生活饮用水标准检验方法。实验中所使用的试剂主要有砷标准溶液、砷样品、氢氧化钠、硼氢化钾、盐酸以及高纯水等等。为了进行标准曲线的绘制，我们需要对砷标准使用液进行逐级稀释的办法，最终得到0.1μg/mL的砷标准使用液。此外，还需要进行标准系列的溶液配制，现在10mL的刻度管中吸取浓度为0.1μg/ mL的标准使用液，加入一定的盐酸和硫脲，经过定容后配制成1μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、16μg/L以及20μg/L的标准溶液。最后，配制标准水样，等待测量。把一起设备调制到合适的参数，并通过标准曲线的测量方法，采用峰面积的读数方式，控制延迟时间为1s，读数时间为12s。开机测量时，要先打开设备并按照一起的使用条件，对原子化器炉丝进行点燃操作，通过荧光强度的办法，并利用最小二乘法来做数据的拟合曲线。

3 数学模型分析

工作曲线的方程被设定为：I=a+bCx，其中I是荧光前度值，而a则是曲线中的截距大小，b为曲线的倾斜斜率，Cx是样品中的砷浓度值，单位是μg/L。最后得到的实际浓度值是：C=Cx*f±μ，其中f是样品的稀释倍数值，而μ则是原子荧光法测定水中砷含量的不确定度[2]。

4 原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定分析

根据以往的评定测量以及分析计算得到的原子荧光法测定水中砷含量的不确定度来源主要是：砷标准液中引入的不确定度u(Cs)。当砷标准储备液的浓度是1000μg/mL，在标准液的证书上给出的不确定度值为上下浮动1μg/mL，这时取K值为2，经过计算，其不确定度为0.05%。制备砷储备液逐级引入的不确定度u(f)。该类型的不确定度主要是由于在进行溶液稀释过程中所使用的玻璃容器等造成的，这些不确定度往往是由于玻璃器皿的不确定度校准误差或者读数重复性引起的。水样稀释中所产生的不确定度u(Cs0)。由下表分析得到水样稀释所产生的不确定度是0.24%。

表1 样稀释中所产生的不确定度

除此之外，还有合成标准上的不确定度，以及扩展不确定度，前者是由于实验过程中的不确定度分量的相互独立性所造成的，合成不确定度为：

后者是根据化学分析中的不确定度的评估指南可以得出。化学分析结果中的不确定度的评定中所需要确定的因子。

5 结语

综上所述，经过上述分析得到原子荧光法测定水中砷含量的不确定度的影响因素为标准物质以及被测样品的配制、标准样品工作曲线的非线性以及原子荧光法测定水中砷含量的含量时的原子荧光光度计的测量性能等等。在进行原子荧光法测定水中砷含量的不确定度测量时，我们所使用的被测水样品是测量的标准样品，其浓度值往往较高，而生活用水或者地下水以及未污染的水源中所含有的砷元素的浓度往往比较低，所以在进行水样稀释中所产生的不确定度可以忽视不做计算。在进行原子荧光法测定水中砷含量的不确定度时，导致工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能是影响不确定度的主要因素，而除此之外的影响因素是标准储备液的逐级稀释过程中引入的不确定度。测量的过程中，需要同时给出被测样品的浓度以及测量的不确定度的值，这样才能使得样品的测量可信度大大加强，最终保证原子荧光法测定水中砷含量的不确定度的科学性。

[1]葛福玲,陈前芳.原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定[J].中国环境监测,2012,28(4):127-130.

[2]张曙波,郭建民,屈艳霞,别桂凤.原子荧光法测定食品中砷含量的不确定度评定[J].职业与健康,2011,27(19):2199-2201.

[3]张杉,王玮.氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定[J].环境卫生学杂志,2012(4):182-186.