低压力下复杂结构真空容器容积比的测量方法研究

吉　康，成永军，杨长青，习振华，张瑞芳，张　琦

（兰州空间技术物理研究所，兰州　730000）

低压力下复杂结构真空容器容积比的测量方法研究

吉康，成永军，杨长青，习振华，张瑞芳，张琦

（兰州空间技术物理研究所，兰州730000）

真空容器容积比的测量方法通常有称重法和静态膨胀法。目前，复杂结构真空容器容积比主要是在较高的压力下通过气体静态膨胀进行测量。但当膨胀压力低于10-2Pa时，真空容器器壁的放气会对容积比的测量带来很大的影响。为了确保在膨胀前后气体量不改变，即减小在低压力下真空容器的放气对测量的影响，提出了利用非蒸散性吸气泵选择性抽气的特性，结合静态膨胀法利用惰性气体氩气（Ar）、氦气（He）来测量真空容器的容积比。

容积比测量；非蒸散型吸气剂泵；静态膨胀法

0　引言

复杂结构真空容器容积比的测量广泛应用于真空计量领域，例如真空检漏技术、高精度真空标准压力的产生、气体微流量测量校准技术等，这些技术都应用于航空、航天、制冷、高能物理等领域[1]。使用称重法等对容积比进行测量时，通过测量容器装满液体（通常为水）前后的质量来测量容积比，但由于液体中的气泡和阀门死空间的影响，使得容积比的测量不够准确，对复杂结构的真空容器来说，由此引起的不确定度更大。使用静态膨胀法对容积比进行测量时，通常是在高压力的条件下测量真空容器容积比[2-3]。为了保证真空容器容积比的测量结果的准确性，需要考虑真空容器器壁放气对测量结果的影响。

在低压力的条件下，测量真空容器容积比会受到器壁放气的严重影响。文章提出利用非蒸散型吸气泵具有选择性抽气的特性[4]，采用惰性气体作为实验膨胀气体，在低压力下对复杂结构真空容器容积比用静态膨胀法进行了精确测量研究。

1　测量原理

静态膨胀法最早是1910年由Knudsen提出的作为真空标准，静态膨胀法是基于波意尔一马略特定律，当一定质量的气体在温度保持不变时，其压力和体积的乘积保持不变[5]。即式（1）：

式中:P为压力，Pa；V为体积，m3。

在静态膨胀法中，将起始压力为P0的高压力气体从小容器v膨胀到已预先抽空的大容器中，通过压力衰减得到大容器V中的气体压力P1，用式（2）表示:

实验装置的结构原理如图1所示，主要由抽气泵组、标准容器VC0、待测容器VC1、气源（GAS）、非蒸散型吸气泵（NEGP）、磁悬浮真空计（SRG）和真空阀门等组成。

图1　真空容器容积比测量原理结构图

利用静态膨胀法测量真空容器容积的原理基于理想气体的状态方程：

由理想气体的状态方程可得，两个真空容器的容积比 RV通过式（4）计算：

式中:RV为被测容器与标准容器的容积比；P1和P2分别为膨胀前、后的压力，Pa；T1和T2分别为膨胀前、后的气体温度，K；n1和n2分别为膨胀前、后的气体摩尔数，mol。

使用静态膨胀法测量容器容积比，为了确保式（4）中的n1/n2=1，即膨胀前后气体量不变，主要存在漏气和容器器壁放气两大因数。在全金属真空系统中漏气很容易消除，但是器壁放气却很难消除。所以低压力环境中测量容器容积比存在最大的因素就是器壁放气对测量结果的影响。在VC0真空容器中连接一台非蒸散型吸气剂泵（NEGP）。利用NEGP吸收器壁的放气，采用He、Ar作为实验气体然后进行容器容积比的测量。

为达到式（4）中的T1/T2=1，采用铂电阻温度计进行温度测量。为了消除环境温度波动对实验结果带来的影响，在实验开始前的24 h打开实验设备（例如分子泵），同时打开实验室温控设备并设定温度23°C，记录铂电阻温度计的温度波动小于0.2°C/h开始实验。这为磁悬浮转子真空计的使用提供了较好实验条件，同时也是在低压力下容积比准确测量的前提条件。

2　测量装置

实验所用测量装置如图2所示，该装置主要由固定流导法流量计、校准室和被校漏孔三部分组成。装置材料使用材料严格进行机械抛光，960℃真空高温除气处理，以及内表面高温氧化防渗H2特殊处理工艺。该装置可以完成对复杂结构真空容器容积比的测量[6-8]。

图2　实验测量装置原理图

3　实验研究

3.1器壁放气对静态压力维持影响研究

为了保证实验装置的稳定性以及实验数据的准确性，容积比测量的前提是真空管道中要维持尽可能低的本底压力。经过高温烘烤之后，未打开阀17，流量计稳压室及真空管道中的极限真空度为5.0×l0-7Pa；打开阀17，流量计稳压室及真空管道中的极限真空度为1×l0-7Pa。

为了验证非蒸散性吸气泵在静态时能否维持高的真空度，用磁悬浮转子规和复合真空计分别测量了打开和关闭非蒸散性吸气泵时被测容积、1 L容器、VC1容器以及真空管道内静态压力的变化情况。测量结果如图3所示。

从图3（a）可以看出，打开阀17时，被测容积及真空管道内静态压力在前5 min内静态压力从1× l0-7Pa上升为4.10×l0-3Pa，待静态压力下降至并基本保持在6×l0-5Pa。这是由于被测容积及真空管道内壁放出的残余气体不断被NEGP（18）吸附，而达到平衡，并且维持在高的真空状态下。

从图3（b）可以看出，当未打开阀17时，被测容积及真空管道内静态压力一直上升，1 h内静态压力从5.0×l0-7Pa上升为3.28×l0-3Pa。原因是被测容积及真空管道内壁放气，使静态压力不断上升。

图3　被测容积内静态压力的变化曲线图

上述测试结果表明，在真空容器容积比的测量采用非蒸散性吸气泵后，可以维持一个低的本底压力，而且该本底压力保持不变，可以准确测量，这为容积比的准确测量奠定了基础。

3.2未打开NEGP容积比的测量

未打开NEGP时，首先在不同压力下对复杂结构真空容器容积比进行了测量，图2中阀门13、15、16、17、小孔12以及差压电容薄膜规14之间的容积定义为被测容积VC1，1 L标准容积19定义为VC0。

依据静态膨胀原理测量被测容积VC1，首先打开阀门15、16、25，开启机械泵28和分子泵27。对被测容积VC1、标准容积VC0和各对应管道抽气，当复合真空计32的读数小于5×10-6Pa时，对差压式电容薄膜真空计14调零。关闭阀门25，打开并利用针阀26，在管道内充入10-1～100 Pa量级的氮气，用磁悬浮转子真空计14或者电容薄膜真空计22、23读数，读取压强为P1；关闭阀门16，打开阀门25，使标准容器VC0左端抽成真空。关闭阀门15，迅速打开阀门16，让气体从1 L标准体积中膨胀到被测容积VC1中，差压规14的读数为P2。测量结果图4所示。

图4　未打开NEGP不同压力下容积比的测量曲线图

容积比随膨胀初始压力的变化趋势不难看出，在较低的取样压力下，容积比的测量结果波动较大；随着取样压力的不断升高，测量数据趋于平缓，并逐渐稳定下来。这是当取样压力较低时，真空容器壁表面的出放气效应对容积比测量的影响。

3.3打开NEGP容积比的测量

图2中，阀门13、15、16、18（NEGP）、小孔12以及差压电容薄膜规14之间的容积定义为被测容积VC1，1 L标准容积19定义为VC0。

依据静态膨胀原理测量被测容积VC1，首先打开阀门15、16、25，开启机械泵28和分子泵27。对被测容积VC1、标准容积VC0和各对应管道抽气，当复合真空计32的读数小于5×10-6Pa时，对差压式电容薄膜真空计14调零。打开阀门17（即连同NEGP），关闭阀门25，打开并利用针阀26，在管道内充入10-2Pa量级的氦气（或氩气），用磁悬浮转子真空计读数，读取压强为P1；关闭阀门16，打开阀门25，使标准容器VC0左端抽成真空。关闭阀门15，迅速打开阀门16，让气体从1 L标准体积中膨胀到被测容积VC1中，差压规14的读数为P2。利用氦气的测量结果由图5所示

图5　低压力条件下容积比的测量

使用氦气，氩气对容积比的测量数据如表1和表2所示

表1　复杂结构真空容器容积比测量数据（实验气体氦气）

表2　复杂结构真空容器容积比测量数据（实验气体氩气）

通过比较使用两种惰性气体对容器容积比测量的结果，利用标准偏差公式，对测量结果一致性进行评定：

标准偏差为0.16%，低压力条件下容积比的测量一致性较好。由实验可知，利用非蒸散性吸气泵具有选择抽速的特点，对惰性气体几乎没有抽速，却对活性气体具有较高的抽速。当利用惰性气体在低压力的条件下进行对复杂结构真空容器容积比的测量时，吸气泵可以成功的抽除容器壁放气，同时不改变校准室内惰性气体的气体量。非蒸散性吸气剂泵的使用有效地确保了，为低压力下容积比的准确测量了提供了前提。

4　测量不确定度评定

将式（4）改写成式（6）：

采用静态膨胀法在低压力范围内测量容积比，起始压力范围为1～0.01 Pa，膨胀后的压力为0.1～0.001 Pa，在磁悬浮转子真空计和电容薄膜差压真空计的工作区间进行测量。用磁悬浮转子真空计测量起始压力为P1，用压差式电容薄膜真空计测量膨胀后的压力P2[9]。

由式（6）可知，容积比的测量不确定度主来源于：测量结果的重复性不确定度、磁悬浮转子真空计的测量不确定度、电容薄膜真空计的测量不确定度。

磁悬浮转子真空计的测量不确定度u1，采用美国MKS公司生产的磁悬浮转子真空计测量膨胀前取样的压力P1，由长期使用经验，磁悬浮转子真空计引入的不确定度为0.4%。

电容薄膜压差真空计的测量不确定度u2，采用美国MKS公司生产的电容薄膜压差真空计测量膨胀后气体的压力P2，由长期使用经验，电容薄膜压差真空计引入的不确定度为0.9%。

测量结果的重复性引入的相对标准不确定度u3。由式（7）可得：

另外非理想气体影响和温度不均匀性引入的测量不确定度为0.29%，将以上各测量不确定度进行合成，合成标准不确定度为1.03%。详细的不确定度评定如表3所列。

5　结论

文章提出了一种利用非蒸散性吸气泵选择性抽速的特点用在低压力条件下对真空容器容积比测量的方法，完成了在10-2Pa量级的条件下进行容积比的测量，解决了在低压力环境中器壁放气对测量带来的问题。

研究结果证实该方法可以成功的应用在静态气体膨胀实验的校准之中。为在低压力条件下对真空容器容积比的测量提供了参考，合成标准不确定度为2.1%。

[1]Berman A.Vacuum gauge calibration by the staticmethod[J]. vacuum，1979，29（11/12）:417

[2]成永军，李得天，张涤新，等.极高真空校准室内残余气体的成分分析[J].真空科学与技术学报，2010，30（1）：54-59. [3]赵澜，张涤新，冯焱，等.高精度气体流量计工作用容积的测量[J].机床与液压，2011，39（11）：85-87.

[4]Detian L，Yongjun C.Applications of non evaporable getter pumpinvacuummetrology[J].Vacuum，2011，85（7）：739-743.

[5]徐婕，李得天，赵光平，等.静态膨胀法真空标准容积比测量及不确定度评定[J].真空与低温，2008，14（3）:145-148.

[6]李得天，冯焱，成永军，等.极小气体流量测量技术研究.真空科学与技术学报，2011（4）：435-439.

[7]李得天.德国联邦物理技术研究院（FIB）气体微流量计量评价[J].真空科学与技术，2003，23（4）：289-294.

[8]Detian L，Yongjun C，Yan F.Extension of the rangeofa con⁃stant-conductance flowmeter by a flow divider[J].Measure⁃mentScienceand Technology，2011，22（12）:125405.

MEASURING THE VOLUMERATIOSOFCOMPLICATED VACUUM VESSEL IN THE LOW PRESSURE CONDITION

JIKang，CHENG Yong-jun，YANG Chang-qing，XIZhen-hua，ZHANG Rui-fang，ZHANG Qi
（Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou730000，China）

Gravimetricmethod and static expansionmethod have been used for volume ratios of complicated vacuum vessel.The volume ratiosof complicated vacuum vessel can bemeasured by gas static expansionmethod，whichwasmostly developed for the precisemeasurementof expansion ratios in static expansion systems.Atpresentvolume ratiosof complicated vacuum vesselweremainlymeasured in the high pressure.Itcan reduced the influence of outgassing in the chambers.However，measurements of the volume ratios using the gas expansionmethods below 10-2Pa are influenced by outgassing from vacuum vessel.Wehave put forward using the non-evaporablegetter（NEG）pumps，which pump active gases buthave a few pumping speed for inert gases.we havemade use of the inert gases Argon，Helium measuring the volume ratio of complicated vacuum vessel combinew ith the static expansionmethod.

the volume ratios；non-evaporable getter pump；static expansionmethod

TB771

A

1006-7086（2016）01-0030-05

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.01.007

2015-12-10

吉康（1989-），男，河北省人，硕士研究生，主要从事真空计量方面的研究。E-mail：jikang19892013@sina.com。