高压注空气采油工艺的室内研究

赫列布尼科夫V.N.， 安东诺夫S.V.， 哈米杜琳娜I.V.，梁 萌， 维诺库罗夫V.A., 谢苗诺夫A.P.，古欣P.A.

(俄罗斯国立古勃金石油天然气大学，莫斯科 119991)



高压注空气采油工艺的室内研究

赫列布尼科夫V.N.， 安东诺夫S.V.， 哈米杜琳娜I.V.，梁 萌， 维诺库罗夫V.A., 谢苗诺夫A.P.，古欣P.A.

(俄罗斯国立古勃金石油天然气大学，莫斯科 119991)

选择5个不同油田的油样开展氧化动力学研究，发现所选的原油均易发生氧化，所以高压注空气工艺(HPAI)适用于任一地层温度高于60～70 ℃的油田进行驱油作业。在地层内部空气转化后的气体产物具备很好的驱油性能，甚至不亚于石油伴生气。在典型的西西伯利亚轻质油田条件下，HPAI的气体产物可实现全混相或者效果与其非常接近的部分混相驱油模式。

空气驱； 提高采收率； 动力学； 低温氧化

作为油田开发领域最主要的驱油工艺，注水并不能将地层中大部分残余油驱替出来，这主要是因为毛细作用以及地层非均质性造成的驱替不均。为解决上述问题，进一步提高驱油效率，可采用降低界面张力的方法，如全混相或部分混相的气驱、溶剂驱等。

气驱的主要问题在于常见气体驱油效率低，虽然CO2具有良好的驱油性，但优质的天然CO2气田较少，尤其在俄罗斯和中国更相对缺乏；而石油伴生气(APG)的产量又不足以满足所有油田需求，另外APG也是良好的发电站燃料与石化原料。因此适宜的气驱介质首选为空气，说到空气驱，常联系到重油热采中的火烧油层(ISC)[1]，然而空气同样可用作轻质油藏的气体驱油剂。在俄罗斯A.A.Боксерман[2]提出了向高温轻质油藏注空气的开发方法，这在国际上常被称为“高压注空气(HPAI)”[3-4]或者“低温燃烧”[5]。

HPAI的作用机理是：在地层内原油发生低温氧化，空气转化成为一种高效的驱油介质。从根本上讲，HPAI不同于ISC(不论干式、湿式还是超湿式)，是因为HPAI归于气驱范畴，而ISC属热力法。从化学机理上讲，两者也不同，在ISC中，原油(高沸点固态重组分)发生燃烧的温度一般高达500～1 000 ℃，而HPAI中发生的是原油的液相氧化，反应温度介于150～250 ℃，一般比地层温度略高100～150 ℃。此外，上述两种工艺的燃烧前缘(发生化学反应或原油氧化的区域)的特征也不同，ISC燃烧前缘的深度近0.5 m，而HPAI中发生氧化反应的区域位于近井区域，其纵深可达数十米。从适用对象来看，ISC主要用于重质油、稠油的开发，而HPAI的主要应用于轻质、高温、深埋油藏，在该类地层条件下可实现全混相或部分混相的空气驱。

HPAI工艺最早在前苏联、美国的一些油田中得到应用[2-3, 6]。数据统计表明，目前该工艺还在美国、中国、北海和西西伯利亚等地(主要是高温轻质油藏)开展着广泛的现场试验和工业应用[4, 7-10]。其中，HPAI常被用于开发注水效果不理想的低渗油藏[11-12](渗透率1～50 mD)。期刊《Oil & Gas Journal》的数据显示，世界上针对高温轻质油藏常态运行着2—4个HPAI项目，并且收效良好[13-15]。HPAI领域最典型的案例是具有30年应用历史的布法罗油田(Buffalo)，数据显示截至2009年12月31日该油田通过HPAI工艺实现原油增产2.5×106t，累计注入空气7.417×109m3，实现工艺效能2 300～3 400 m3(空气)/t(油)，该值接近注APG的效果[11]。

HPAI的核心为原油的自发氧化，该过程降低了空气中的O2含量。HPAI工艺的安全性取决于原油的氧化速率，或者说化学反应阶段，通过反应速率的大小可评估O2向采油井气窜的可能性。因此本文的研究目的为原油自发氧化的反应动力学，此外还借助细长管评估了HPAI气体产物的驱油性能。

氧化动力学研究的油样取自5个不同油田(4个位于西伯利亚，1个在萨马洛夫区)。上述5个油田中，3个(ЗС、П和Ю，西西伯利亚陆相岩层)的地层温度介于80～93 ℃，原油黏度低，符合应用HPAI的条件；另外两个分别为油田Я(碳酸盐地层，地层温度20～22 ℃，地层条件下原油黏度12～15 MPa·s)和西西伯利亚森诺曼期油藏的ПК(地层温度20～33 ℃，地层条件下原油黏度接近200 MPa·s)，选择后两者是为了对比研究结论对不同类型原油的适用性。选择在油田П地层条件下考察HPAI气体产物的驱油性能。

1 实验部分

1.1 主要实验仪器

氧化反应动力学：高温高压自动反应釜(型号4842，PARR公司)；原油驱替性能评价：岩芯驱替系统(型号УИК-5，Гло-Бел公司)。

1.2 原油样品处理

对新鲜油样离心、沉降，脱水后的原油含水率满足以下标准：含水率0.1%～0.3%用于氧化研究；含水率≤0.1%用于岩芯驱替研究。

1.3 反应动力学研究方法

实验中搅拌速度控制在300 r/min，并实时监测反应器中液、气相的温度及体系压力变化。

在真实油藏中水、油总是同时存在，亲水性地层条件下原油与岩层通过中间的一层水膜接触，水驱后原油以微液滴的形态分散存在。为了模拟该状态下的原油，本文的氧化研究同样在有水条件下开展(反应器中油水体积比为(10～200 mL)/(75～250 mL))，也就是说发生氧化的是分散在水中的微油滴。

烃类的液相氧化可通过两种模式发生：(1)本征型-过程的总体速率取决于化学反应速率；(2)扩散型-过程的总体速率由氧化剂向液相扩散的速率决定。本征型一般适用于空气压力较大、搅拌剧烈的情况。在井底及近井区域，注空气时压力通常较大(不低于10～15 MPa)，地层孔道内原油与空气接触面积也非常大，因此原油氧化模式将为本征型。而验证实验的结果也表明，原油的氧化速率不随搅拌速率和空气压力而变化。此外，实验结果中较高的活化能也进一步证实了原油氧化的本征型特征。鉴于本征模式下氧化速度与压力无关，所以可在低于地层压力的条件下研究原油氧化过程。

氧化实验结束后从反应釜取出热气样品，冷却，利用气相色谱对其进行成分分析(N2、O2和碳氧化合物的含量)。实验条件如表1所示，其中主要生成物为CO2和CO，含量表示为相对耗氧的量，氧化动力学实验结果列于表4—6。

表1 原油氧化实验条件

续表1

续表1

注：*在室温下测得。

1.4 驱替实验方法

为评价HPAI气体产物的驱油性能，选用细长管，其一般用于评估原油与气体的混溶程度[16-17]。细长管为长度9.9 m，内径0.8 cm，内填充有石英砂且内壁附螺纹的不锈钢管，用模型油饱和，细长管具体参数如表2所示。所用气体组成列于表3。

表2 细长管参数

表3 气体组成

模型油制备：油样经脱气、脱水处理后，向其中依次溶解石油气各成分(甲烷、丙烷、丁烷、异丁烷等)配制模型油，溶解气的平均相对分子质量与实际伴生气一致，气油体积比45 m3/m3。

细长管模型制备：向细长管注入醇-苯混合液至完全驱洗出残留油，在60～70 ℃下鼓风干燥至质量不变。对细长管抽真空，用水饱和，测定水相渗透率。然后注入纯净煤油，监测模型末端驱出的水量，持续注入至压降稳定且末端不再有水采出。上述流动实验在室温(20～24 ℃)、无背压条件下完成。随后在室温、地层压力下用模型油置换细长管中的煤油，最后将细长管加热至地层温度。

模型气制备：利用甲烷、丙烷、异丁烷、正丁烷等制备APG模型气，然后加压至地层压力并升温至80 ℃以保证全部组分气化。HPAI模型气的制备方法为向装有高压N2的活塞容器中分批压入所需气体成分，压缩并升温至80 ℃。

驱替实验条件：压力27 MPa，温度 92 ℃，关于驱替实验的详细情况参见文献[17]。

2 结果与讨论

2.1 原油空气氧化动力学

2.1.1 原油自发氧化的耗氧动力学 O2对烃类的液相自发氧化可用自由基链式反应机理描述，主要包括以下过程[18]：

链引发：

(1)

链增长：

(2)

(3)

链歧化：

(4)

链终止：

(5)

(6)

(7)

因为石油主要由烃类混合组成，所以上述机理同样适用于HPAI驱油的化学反应阶段。本征动力学模式下，链的终止按照式(7)进行。

烃类和含氧有机物自发氧化过程的耗氧动力学对于自催化过程尤为典型[18-19]。开始时耗氧速率极小，几乎为0(诱导阶段)，诱导阶段结束后，反应速率增加，并达到最大值，最后随着O2的消耗及难氧化产物的积累，反应速率逐渐减小。

图1为5个油样的耗氧动力学，很明显在所有油样的自发氧化过程中当反应液加热后就立刻开始O2的消耗，这一点不同于烃类的氧化动力学特征。因此原油自发氧化的耗氧动力学特征较为复杂，可分为两个阶段：

1)“快速(初始)阶段”，位于氧化反应的开始阶段，较为明显，在该阶段发生氧化的为油中易氧化成分，为O2的化学吸附，并不生产自由基。

2)“主阶段”，在该阶段消耗了绝大多数的O2，该阶段动力学特征与烃类氧化相似。

图1 原油耗氧动力学

Fig.1 Oxygen consumption kinetics of crude oil

空气中原油自发氧化的耗氧动力学一般形式如图2所示。

图2 原油自主氧化动力学

Fig.2 Oxidation kinetics of crude oil (Schematic)

但 “快速阶段”在烃类和含氧有机物自发氧化过程中并不存在[18-19]，为了排出实验仪器误差的可能，本文进行了验证，利用本实验装置研究了140 ℃下癸烷的氧化动力学，结果发现，在癸烷氧化过程中同样没观察到“快速阶段”，诱导期结束后耗氧直接开始。因此“快速阶段”是原油氧化的特有阶段，不属于实验误差。

图3为“快速阶段”最大耗氧量与温度的关系。从图3中可以看出，在温度120～170 ℃时，原油Ю1与Ю2的最大耗氧量对温度的依赖性很弱；当温度低于110～140 ℃时，原油П 、ЗС、Я和ПК的耗氧量几乎与温度无关，而在高温区间随着温度升高，耗氧量急剧增加。

图3 “快速阶段”最大耗氧量与温度的关系

Fig.3 Dependence of maximum oxygen consumption quantity at the initial stage of the reaction on temperature

其中选择原油ПК(73～110 ℃)和Ю1(110 ℃和120 ℃)，针对氧化反应中“快速阶段”的耗氧动力学进行了详细研究(见表4—6)，结果发现，O2的消耗量满足以下关系式：

(8)

式中，Δ[O2]max为“快速阶段”最大耗氧量，mol/L；Δ[O2]i为“快速阶段”当前耗氧量，mol/L；k1为反应速率的有效因子，s-1；t为时间，s。

反应中“快速阶段”O2的压力几乎不变，因此可认为反应按照双分子反应进行：

其中氧受体为原油中易氧化组分或树脂。

表4 原油Ю氧化动力学参数

续表4

表5 原油ПК氧化动力学参数

表6 原油ЗС、П和Я的氧化动力学参数

续表6

在反应的第二阶段-“主阶段”中消耗了绝大多数的O2，该阶段原油的氧化与烃类、含氧有机物的氧化动力学特征相似，即遵循自由基链状反应机理。结合图2可确定诱导期(τ)，诱导期过后反应速率快速上升，过程几乎按照恒定的速率(最大速率Vmax)进行。当温度高于180 ℃时，“快速阶段”与“主阶段”合二为一，诱导期趋近于0(见图1)。

针对“主阶段”考察了温度对耗氧动力学的影响，实验温度不高于200 ℃。结果发现，可用阿伦尼乌斯公式来表述τ、Vmax与温度的关系。

(9)

(10)

式中，τ0和V0为指前因子；R为理想气体常数，8.314 J/(K·mol)；T为温度，K；E1和E2为有效活化能，kJ/mol。

通过将上式变形，lnτ=lnτ0+E1/(RT)，lnVmax=lnV0-E2/(RT)，建立lnτ-(1/T)关系及lnVmax-(1/T)并线性拟合，通过所得直线的斜率和截距可分别推算出τ0、E1和V0、E2。表7为得到的6种油样的动力学参数。

表7 原油氧化(主阶段)阿仑尼乌斯参数

图4为不同基质原油的活化能与指前因子的关系。由图4可以看出，有效活化能与指前因子存在着一定联系，发现原油氧化反应过程中具有“补偿效应”。对于不同基质的原油，在氧化“主阶段”，活化能越高，指前因子越大，而“快速阶段”相反，这就反映了同一温度下所观察到的Vmax和τ的互补效应。

图4 不同基质原油的活化能与指前因子的关系

Fig.4 Dependence of the effective activation energies on

pre-exponential factors during autoxidation of oils

on the main stage of auto-oxidation reaction

2.1.2 原油自发氧化的气体产物组成 原油自发氧化过程中主要产物为源自“主阶段”的CO2和CO。图5为碳氧化物收率(相对于耗氧量)与反应进程的关系(基于原油Ю1在110～220 ℃下的所有实验数据)。由图5可知，CO2收率随着反应进行而增加，曲线非常光滑，说明所选择条件内(氧化深度0.1～10.7 mol(O2)/ L(油))原油氧化中碳氧化物的生成机理不变。

图5 原油Ю1氧化过程CO和CO2收率与氧化深度间的关系

Fig.5 Dependence of CO2and CO yields on the depth

of the oil oxidation Ю1

对于CO，当反应进度为2～4 mol/L时收率达到最大值，随后略微降低，这可能是由于部分CO被过氧自由基进一步氧化成CO2[20]。

在温度不高于220 ℃以及氧化深度0.2～5.0mol/L条件下，其中的5个油样CO和CO2收率与氧化程度均满足以下关系式(见表8)：

(11)

其中，Δ[O2]为每升原油的耗氧量，mol/L；Agas为常数。

表8 原油氧化气体生成动力学结果(依照公式11)

而对于原油П(见图6)，氧化过程中CO2收率与氧化程度虽满足式(11)，但所得直线并没有通过原点。

图6 原油П氧化过程CO和CO2收率与氧化深度间的关系

Fig.6 Dependence of CO and CO2yields on the depth of the oil auto-oxidation reaction

图7所示为CO2和CO收率与原油密度间的关系。对于4种西西伯利亚油样，CO2收率随着原油密度增加而升高，说明原油中分子内烃链的增长促进了碳氧化物的生成。相比而言，原油Я和П氧化过程产生的CO2较少，这可能与原油的组成相差较大有关。对于所有油样6种油样，CO收率均随着原油密度的增加而减小，说明CO主要在分子间链的转移过程中产生。

图7 公式11中参数A与原油密度的关系

Fig.7 Dependence of parameters of equation eleven on oil density

2.1.3 评估实施HPAI的安全性 HPAI工艺所面临的最大危险性在于O2向采油井的气窜，这或者与高渗透储层的存在和原油氧化速率较小有关。

原油氧化中O2主要消耗在“主阶段”，可以通过氧化数据对诱导期进行评估，也就是利用高于地层温度获得的实验数据，通过外推法来确定诱导期，首先有必要评估该方法的可靠性。在实际地层温度下，由于氧化反应速率较小，“快速阶段”和“主阶段”发生重叠(见图1和图2)，所以直接确定诱导期非常困难。选择原油ЗС和 ПК对上述方法进行了验证，在83 ℃条件下通过计算和实验得到的诱导期值分别为20.8 h和20.5 h(原油ЗС)，21.7 h和22.6 h(原油ПК)。由此可见，利用高温条件下获得的数据外推到低温条件的方法是可靠的。

可认为安全的诱导期不应超过10～20 d。表9为6种油样在60 ℃及更高温度下的诱导期，可以看出所有值均满足安全要求。所以对于地层温度高于70 ℃的油田均可适用HPAI，由于在HPAI过程中气体介质可与原油通过轻组分抽提机理实现混相[21]，温度越高，过程进行越快，驱油效果越好，因此HPAI最高效的适用对象为高温轻质油藏，布法罗油田的生产数据也证明了这一点。本研究的目的是考察HPAI的应用安全性，而关于具体的操作条件与参数要求(如注入速度、反应时间等)并不涉及，此项因具体地层条件而异。

表9 低温下原油自发氧化“主阶段”的诱导期

此外发现，在“快速阶段”通过化学吸附1 L原油可消耗0.1～0.2 mol O2，也就是仅通过该阶段1 m3原油就可消耗11～22 m3空气中的所有O2，在70 ℃或更高温度下原油对O2的化学吸附速率更大，这也进一步保证了HPAI工艺的安全性。

HPAI同样也可应用于地层温度低于60～70 ℃的油藏条件，只需开始时对近井区域预加热至氧化过程正常进行即可，随后借助原油氧化释放出的热量即可维持反应本身，无需继续加热[22]。

在对地层物理过程数学模拟时常将地层划分为大量的网格，而本文的研究发现，原油与O2的反应速率非常高，O2在近井区域几乎可完全消耗，所以在数学模拟HPAI过程时没必要选择复杂的数学法则来描述其中的化学反应阶段。总之，HPAI过程中所有化学反应在近井区域就可完成，地层中的驱油模式只是简单的惰性气体驱替。

2.2 评估HPAI气体产物的驱油性能

在西西伯利亚地层条件下常考虑APG驱油工艺，因此对比了APG和HPAI气体产物的驱油效果。其中在确定HPAI气体产物成分时考虑了热效应导致的轻组分挥发，进而提高了“富气程度”，关于该部分的模拟细节将在其他文章中详述。驱替实验结果如表10所示。

由表10可知，在实验1中通过注入1孔道体积(PV)APG采收率达92.1%，说明在该条件下APG与原油可实现多次接触的全混相驱替。在实验2中，注入1 PV的HPAI气体后获得84.0%的采收率，驱替模式为部分混相驱替，但已接近全混相的效果。为了研究注入速率对HPAI气体产物驱油效果的影响，在实验3中将注入速率提高到21 mL/h，结果获得了93.0%的采收率，因此提高注入速率可以进一步提高驱油效果。

另外，文献[16]的研究结果表明，在高温油藏条件下由于油与气的界面张力很小，原油黏度不大，混相驱和部分混相驱的实际效果差别不大，而上述实验结果也与此结论很好的吻合。因此在HPAI与原油作用过程中，与APG类似也可实现高效的气体驱油模式，保证了现场条件下高原油采收率。

表10 细长管驱替实验结果

3 结论

(1) 空气作为不亚于水的廉价易得的驱油介质，通过HPAI工艺实现了在油田开发中的应用。不同油田的原油发生氧化反应的速率几乎一样，所以HPAI可应用到任一个油田，无需特定的研究。

(2) 当地层温度高于70 ℃时，原油自发氧化的诱导期非常短，所以在该条件下使用HPAI工艺无需对近井区域进行预热。

(3) HPAI的气体产物具备甚至不弱于APG的良好驱油性能，在典型的西西伯利亚轻质油藏条件下HPAI产物与原油可实现部分混相至全混相驱替。

(4) 由于原油氧化速率非常大，所以当对HPAI驱油过程进行数学模拟时，可直接认为所有化学反应过程在近井区域就完成了。

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(编辑 宋官龙)

Laboratory Investigation of High Pressure Air Injection (HPAI) Oil Recovery Method

Khlebnikov V.N. , Antonov S.V., Khamidullina I.V., Liang Meng,Vinokurov V.A.， Semenov A.P., Gushchin P.A.

(GubkinRussianStateUniversityofOilandGas,Moscow119991,Russia)

In this research 5 crude oils from different oil fields were selected to investigate oxidation kinetics. The study showed that the reservoir oil is easily oxidized, therefore HPAI can be used for extracting oil in any field with reservoir temperature above 60～70 ℃. Formed gas agent as a result of air in-situ transformation exhibits excellent oil-displacement capacity, which is comparable to the oil-displacing ability of APG. HPAI gas agent in the conditions of a typical West-Siberian light oil field allows to realize miscible oil displacement, or limited-miscible displacement with a very approximate efficiency.

High pressure air injection; Enhanced oil recovery; Kinetics; Low-temperature oxidation

1006-396X(2016)05-0026-012

2016-03-02

2016-03-20

俄罗斯教育与科学部科研基金项目(RFMEFI57714X0070)。

赫列布尼科夫V.N.(1957-)，男，博士，教授，博士生导师，从事提高原油采收率研究；E-mail:khlebnikov_2011@mail.ru。

TE341

A

10.3969/j.issn.1006-396X.2016.05.005

投稿网址：http://journal.lnpu.edu.cn