厌氧胶贮存稳定性快速测试和评估方法的研究

艾少华，赵景左，韩胜利

（湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄阳 441057）

厌氧胶贮存稳定性快速测试和评估方法的研究

艾少华，赵景左，韩胜利

（湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄阳 441057）

通过与目前常用的厌氧胶稳定性测试方法进行对比，发现玻璃试管（82±1）℃×1 h加速试验与厌氧胶的实际稳定性吻合度较高。因此玻璃试管（82±1）℃×1 h加速老化试验可以作为厌氧胶稳定性的快速测试方法。

厌氧胶；贮存稳定性；测试方法；快速测试

贮存稳定性是厌氧胶最重要的指标，它是厌氧胶所有功能性的前提。由于实际生产中直接测试获得其指标不太现实，大多采取加速老化的方法间接获得。目前行业内比较认可、可靠度比较高的标准是美国军标（MIL-S-46163A）或航空厌氧胶标准（HB5319）[1，2]，即低密度聚乙烯（LDPE）包装瓶于50 ℃下放置28 d，检查胶液是否凝胶化以及胶液黏度变化等。但是此方法测试周期太长，无法应用于实际生产中，因此寻找一种快速可靠的测试厌氧胶稳定性的方法十分必要。

许多文献中介绍的快速测试方法为：将厌氧胶做（82±1）℃/1 h或2 h老化实验，观察胶液是否出现凝胶，不凝胶则表示稳定性良好，反之则表示稳定性不佳。此方法简单快捷，符合生产检验和验收检验节奏，在生产厂家中得到了普及和应用。但是不同厂家在执行过程中也存在较大的区别，主要体现在加速老化时装胶的容器上，有的选择LDPE厌氧胶包装瓶[3，4]，有的选择玻璃试管[5～7]。目前国内外专门研究厌氧胶贮存稳定性测试方法的文献较少，因此很难断定哪种测试方法可靠。本文旨在通过对比实验并结合多年的生产、检验和研发经验，对现有的几种测试方法进行验证，确定较可靠的厌氧胶贮存稳定性快速测试方法，为今后厌氧胶的生产和研发提供参考。

1　实验部分

1.1主要原料

回天系列厌氧胶，工业品，湖北回天新材料股份有限公司；汉高乐泰系列厌氧胶，工业品，汉高乐泰（中国）有限公司；N-乙酰苯肼，分析纯，成都格雷西亚化学技术有限公司。

1.2实验仪器

多功能分散机，SDF0.4型，江阴市精细化工机械有限公司；通用烘箱，德国美墨尔特；高精度恒温油浴，HH-SB型，金坛市文华仪器有限公司；50 mL LDPE厌氧胶瓶和直径10 mm×100 mm试管若干。

2　厌氧胶贮存稳定性测试方法

1）包装瓶（50±1）℃加速老化（A法）：按照HB5319测试，老化时间28 d，检查胶液是否凝胶化以及胶液黏度变化。该法等效于美国军标MIL-S-46163A方法。

2）包装瓶（82±1）℃加速老化（B法）：取洁净的LDPE包装瓶，装入约一半体积的待测厌氧胶，置于（82±1）℃恒温干燥箱加速老化，老化时间一般至少2 h。到规定时间后，仔细检测包装瓶中厌氧胶是否有凝胶或结块，如没有则表示稳定性合格，否则不合格。

3）玻璃试管（82±1）℃加速老化（C法）：使用洁净的玻璃试管（直径10 mm，高度100 mm），装入约一半高度待测厌氧胶，置于（82±1）℃油浴锅中老化，老化时间一般1 h或2 h，要求油浴锅中的液面必须高于试管中厌氧胶的液面。到规定时间后，仔细检测试管中厌氧胶是否有凝胶或结块，如没有则表示稳定性合格，否则不合格。

3　数据分析

按照上文提到的3种方法对比测试回天和汉高乐泰代表性厌氧胶产品的稳定性，为确保数据的可靠性，所有样品的生产日期均为近3个月内的，测试数据见表1。另外为体现3种方法的差异性，配合提供了2个典型的特制样品同时进行验证。

表1　系列厌氧胶贮存稳定性采用不同的方法对比测试结果Tab.1　Comparison tests data of storage stability of a series of anaerobic by different methods

从表1可以看出：

1）对于稳定性较好的厌氧胶样品1～28，采用A法28 d、B法2 h、B法3 h、C法1 h测试，结果均未凝胶。

2）对于稳定性较差的厌氧胶样品29～30，采用A法28 d数据、C法1 h数据与室温贮存2 a的数据吻合度很好。特别是对2个特制样品1和2的识别上，A法28 d、C法1 h都能准确的识别；但是B法的识别度很差,无论是老化2 h还是老化3 h均未凝胶，与真实情况均不符。因此就快速准确的选择测试方法而言，C法1 h最佳。

3）部分稳定性较好的厌氧胶采用C法2 h测试时，存在凝胶的问题，但是实际自然存贮却没有问题，说明C法2 h过于严苛。

同样是（82±1）℃加速试验，B法和C法的差异可能是由于装胶容器器壁透气程度造成的。B法采用LDPE包装瓶，此材料透气性较好，老化时空气能够不断透过瓶壁，补充到胶液中，使待测厌氧胶维持不凝胶的时间更长；而C法采用玻璃试管，空气不能透过管壁，所以待测厌氧胶维持不凝胶的时间短很多。因此当测试的时间较短时（1 h或2 h），B法识别度不如C法就比较容易理解了。

4　实践验证

厌氧胶配方是敏感的氧化还原体系，容易受到外界影响，导致稳定性不好。如果在生产中及时发现，一般情况下可调整至合格，减少经济损失。本公司厌氧胶贮存稳定性早年采用的是B法2 h，但在实际生产过程中发现存在误判现象，即贮存稳定性检测认为合格，但实际稳定性存在问题的情况，使产品的品质存在潜在隐患。后经反复验证，改用C法1 h进行测试和评价，经过多年的运行，效果良好，基本杜绝了误判问题，详见表2。

表2　厌氧胶贮存稳定性快速测试方法对比运行表Tab.2 Comparison of operating data of different quick test methods for anaerobic adhesive storage stability

5　结论

1）包装瓶50 ℃加速老化28 d不凝胶和玻璃试管（82±1）℃加速老化1 h不凝胶，可以较准确评价和判断厌氧胶的贮存稳定性。

2）厌氧胶在玻璃试管（82±1）℃加速老化1 h不凝胶，可以作为厌氧胶稳定性的快速测试方法。

3）包装瓶（82±1）℃加速老化法不宜作为厌氧胶稳定性的快速测试方法，其误判风险较大，尤其在新产品开发阶段不宜采用。

[1]HB5329-93,航空用厌氧胶贮存稳定性试验方法[S].中国航空工业总公司,1993.

[2]MIL-S-46163A,Sealing,Lubricating,and Wicking Compounds:Thread-Locking, Anaerobic,Single-Component[S].Military Specifications and Standards,1983.

[3]欧静,薛纪东,钟汉荣.快速固化高贮存稳定性厌氧胶的研制[J].粘接,2011,32(11):57-59.

[4]陈亮,彭小琴,陈炳耀,等.一种耐高温厌氧胶的储存稳定性分析[J].中国胶粘剂,2013,22(9):1-3.

[5]Frauenglass,Elliott,Werber,et al.Highly stable anaerobic composition[P].US 4038475,1977.

[6]WIillam J Catena.Anaerobic curing adhesive composition and process for making same[P].US 4235986,1980.

[7]J W Gorman,B W Nordlander.Adhesive anaerobic composition and method of producing same[P].US 3300547,1967.

Study on rapid test and evaluation methods for anaerobic adhesive storage stability

AI Shao-hua, ZHAO Jing-zuo, HAN Sheng-li
(Huibei Huitian New Materials Co.,Ltd., Xiangyang, Hubei 441057, China)

In this paper, by comparing the stability test methods of the current common anearobic adhesive, it was found that there exists high consistence between the acceleration test of glass tube (82±1)℃× 1 h and the actual anearobic adhesive stability.Therefore, the glass tube (82±1)℃×1 h acceleration test can be used as a quick test method for the anaerobic adhesive stability.

anaerobic adhesive; storage stability; test methods; quick test

中国分类号：TQ 433.4+39A

1001-5922（2016）10-0036-03

2016-06-15

艾少华（1983-），男，研发工程师，主要从事厌氧胶、瞬干胶、浸渗剂、机车制动液等产品的研发和改进工作，已申请国家发明专利13项，已授权6项，发表论文多篇。E-mail：ash2215@163.com。