海参蒸煮液营养饮料的研制及其风味分析

孙荣雪,朱俊向,汪东风,刘心荷

(中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛 266003)



海参蒸煮液营养饮料的研制及其风味分析

孙荣雪,朱俊向,汪东风*,刘心荷

(中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛 266003)

本文以海参蒸煮液为主要原料,大米汁为次要原料,并辅以柠檬、玫瑰和红枣,利用感官评价和响应面实验设计相结合的方法,研制出色泽均匀、风味独特的海参蒸煮液营养饮料,并通过GC-MS对该饮料的风味成分进行了鉴定。结果表明,该营养饮料中海参蒸煮液与大米汁的最佳体积比为2∶1,各辅料的最适添加量为柠檬汁0.20%,玫瑰汁15.86%,红枣汁12.40%。饮料中共检出32种挥发性成分,主要为烃类、酸类、吡嗪类及酯类,在所有挥发性成分中姥鲛烷、角鲨烯、十三酸和D-柠檬烯相对含量最高,赋予饮料一种偏向新鲜柠檬样香气的清甜香气。该海参蒸煮液营养饮料的研制能够为海参的综合加工利用提供一定的技术指导,对丰富海参制品的种类具有重要意义。

海参蒸煮液,大米汁,感官评价,响应面,挥发性风味物质

市面上常见的加工海参在制作过程中均须蒸煮定型,此过程中多种营养物质流失到蒸煮液中[1]。李超峰发现海参蒸煮液中可检测到大量粗蛋白、粗多糖、氨基酸、皂苷、EPA和DHA等脂肪酸及各种无机元素[2]。这些成分具有营养保健等功效,如海参蒸煮液中的皂苷具有提高小鼠免疫力和抗肿瘤作用[3]。本文利用海参蒸煮液研制营养饮料,满足了现代人对健康型饮品的追求,而且方便快捷,对丰富海参制品的种类也具有重要意义。

目前,国内外关于海参蒸煮液的研究较少,除了从中回收营养物质,仅有利用蒸煮液制作酒或酱油等方面的研究[4]。由于滋味口感方面的原因,目前对于利用海参蒸煮液制作饮料的研究尚处于起步阶段。另外,海参虽营养丰富,但其蛋白属于不完全蛋白,色氨酸相对较少[5],而大米中色氨酸的含量相对较高,把海参蒸煮液与大米汁相结合,有利于蛋白质互补[6]。

因此,本文以海参蒸煮液为主要原料,大米汁为次要原料,并辅以柠檬、玫瑰、红枣等具有养血安神、延缓衰老等功效的材料[7-9],模拟传统名吃“海参捞饭”的营养价值,研制出风味独特的海参蒸煮液饮料,为海参蒸煮液的综合加工利用提供参考。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

刺参青岛南山水产市场,参龄两年,体重为100～120 g;东北珍珠米、新疆和田玉枣、佳农玫瑰干花、柠檬青岛利群超市;酵母粉、绿茶粉、糖化酶与α-淀粉酶均为食品级。

SPME萃取装置(萃取头选用50/30 μm DVB/CAR/PDMS)美国Supelco公司;N6890型气相色谱-质谱联用仪美国Agilent公司;LR10-2.4A型高速冷冻离心机天津思朗科技发展有限公司;JYL-C020九阳料理机九阳股份有限公司;AWH-TW-FSB SB731电子秤上海英展机电企业有限公司。

1.2实验方法

1.2.1工艺流程海参蒸煮液:鲜活海参→洗净→除去内脏→沸水蒸煮→滤除残渣→复合脱腥→再次过滤→成品;大米汁:大米→洗净→晾干→烘烤→粉碎→过筛→加水浸泡→加热糊化→酶水解→灭酶 →冷却→离心→取上清液;复合饮料制备:海参蒸煮液、茶汤混合→辅料调配→混匀→装瓶→灭菌→成品。

1.2.2操作要点

1.2.2.1海参蒸煮液制备鲜活海参清净、除去内脏,按料液比1∶10浸煮5 min得到海参蒸煮液;加入0.5%的食用酵母制剂,于35 ℃下发酵120 min后煮沸灭活,然后加入0.6%的绿茶粉,于40 ℃下搅拌60 min后滤掉残渣,制得脱腥后的海参蒸煮液。

1.2.2.2大米汁制备大米洗净烘干,粉碎后过60目筛,按料液比1∶100煮沸糊化30 min,同时加入1.5%的α淀粉酶和糖化酶,在40 ℃下酶解30 min,煮沸灭活;6000 r/min离心20 min,收集上清液。

1.2.2.3辅料制备玫瑰汁制备:干制玫瑰花用水煎煮,料液比为1∶150,80 ℃煎煮1 h,过滤得玫瑰汁;红枣汁制备:红枣用水煎煮,料液比为1∶10,80 ℃煎煮40 min,两层纱布过滤得红枣汁;柠檬汁制备:柠檬洗净去皮,用料理机打碎,榨取柠檬汁。

1.2.3营养饮料配方研究

1.2.3.1海参蒸煮液与大米汁复合比例的确定将脱腥后的海参蒸煮液和大米汁分别按1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1的比例混合均匀,选取口感和色泽两个感官评价指标,请专业人士密码审评打分。

1.2.3.2辅料添加量的单因素实验柠檬汁添加量单因素实验海参蒸煮液与大米汁液按2∶1混合后加入10%红枣汁与10%玫瑰汁,再分别添加0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的柠檬汁,混合均匀,请专业人士密码审评打分。

1.2.3.3玫瑰汁添加量单因素实验海参蒸煮液与大米汁液按2∶1混合后加入10%红枣汁与0.3%柠檬汁,再分别添加5%、10%、20%、30%、40%的玫瑰花汁,混合均匀,请专业人士密码审评打分。

1.2.3.4红枣汁添加量单因素实验海参蒸煮液与大米汁液按2∶1混合后加入10%玫瑰汁与0.3%柠檬汁,再分别添加5%、10%、15%、20%、25%的红枣汁,混合均匀,请专业人士密码审评打分。

1.2.3.5响应面优化为了获得海参蒸煮液饮料的最优配方,在单因素实验的基础上,通过Box-Behnken实验设计。以柠檬汁、玫瑰汁及红枣汁的添加量为自变量,感官评价得分为响应值设计三因素三水平响应面实验,实验设计因素水平表见表1。实验结果拟合为二次回归模型,方程如下:

式(1)

表1　响应面因素水平编码表

1.2.4饮料评价方法

1.2.4.1感官评价法口感、色泽、风味和组织形态是评价一种饮料最关键的指标,因此本文采用感官评价法来综合衡量这四方面。由10名专业人员组成感官评价小组,以10人评分的平均值作为评价结果,确定海参蒸煮液营养饮料的配方。评分标准见表2及表3[11]。

表2　海参蒸煮液与大米汁混合液感官评价标准

表3　饮料感官评价标准

1.2.4.2饮料风味分析参考文献[12]的方法，取5 mL由最优配方制作的饮料,装入萃取瓶中,60 ℃水浴平衡30 min,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头吸附20 min后直接转移到GC-MS进行风味物质的分离解析。

色谱条件:HP-5MS毛细管柱,(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样口温度为250 ℃;升温程序:初始柱温60 ℃,保持2 min,以3 ℃/min升温至170 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升温至220 ℃,保持5 min,最后以10 ℃/min升温至260 ℃,保持5 min;载气为He,流速为1.0 mL/min。

质谱条件:电离方式为EI,电子能量70 eV,离子源温度250 ℃,四极杆温度170 ℃,传输线温度280 ℃,质量扫描范围m/z 35-400。

数据处理:由GC-MS得到的质谱数据经NIST02和FFNSC质谱数据库检索进行定性分析。用峰面积归一化法算出各成分的相对含量[13]。

2　结果与分析

2.1海参蒸煮液与大米汁复合比例的确定

因本研究设计的饮料以海参蒸煮液为主要原料,大米汁液为次要原料,所以选取图1中的5种比例进行复合配比。从图1可见,混合液口感和色泽的感官评分均为先增大后减小,在2∶1时,两者感官评分均达到最高值,因此选取2∶1为参蒸煮液与大米汁的最佳混合比例。

图1　混合比例对感官评分的影响Fig.1　Effect of volume ratio on sensory score

2.2各辅料添加量的单因素实验

2.2.1柠檬汁添加量对感官评分的影响从图2可以看出,柠檬汁的添加量在0.1%～0.3%时,饮料的感官评分随柠檬汁添加量的增大而缓慢增大;当柠檬汁的添加量为0.3%时,饮料的感官评分达到最高;柠檬汁的添加量在0.3%～0.5%时,饮料的感官评分随柠檬汁添加量的增大而急剧减小。因为大米汁中淀粉酶解产生葡萄糖,红枣汁中也含有糖分,使得饮料本身甜味较重,柠檬汁主要调节饮料的酸甜度,添加过多会引起饮料酸度过大,口感不佳,添加过少则使饮料过于甜腻,因此饮料中柠檬汁添加量为0.3%较为合适。

图2　柠檬汁添加量对饮料感官评分的影响Fig. 2　Effect of lemon juice on sensory score of the beverage

2.2.2玫瑰汁添加量对感官评分的影响从图3可以看出,玫瑰汁的添加量在5%～20%时,饮料的感官评分随玫瑰汁添加量的增大而逐渐增大;当玫瑰汁的添加量为20%时,饮料的感官评分达到最高;玫瑰汁的添加量在20%～40%时,饮料的感官评分随玫瑰汁添加量的增大而逐渐减小。因此饮料中玫瑰汁添加量为20%较为合适。

图3　玫瑰汁添加量对饮料感官评分的影响Fig. 3　Effect of rose juice on sensory score of the beverage

2.2.3红枣汁添加量对感官评分的影响从图4可以看出,红枣汁的添加量在5%～10%时,饮料的感官评分随红枣汁添加量的增大而迅速增大;当红枣汁的添加量为10%时,饮料的感官评分达到最高;红枣汁的添加量在10%～25%时,饮料的感官评分随红枣汁添加量的增大而逐渐减小。因此饮料中红枣汁添加量为10%较为合适。

图4　红枣汁添加量对饮料感官评分的影响Fig. 4　Effect of red jujube juice on sensory score of the beverage

2.3响应面实验结果与分析

为研究各自变量之间的交互作用对饮料感官评分的影响,按照表4的实验顺序进行实验,根据实验结果,将所得的数据用Design-Expert 8.0.6软件分析,以柠檬汁添加量X1、玫瑰汁添加量X2和红枣汁添加量X3为自变量,以感官评分Y为因变量建立海参蒸煮液营养饮料配制工艺的二次回归方程[14],方程为:

表5　回归模型的方差分析

注:**为极显著水平,*为显著水平。Y=-3.56125+191.51750X1+2.91208X2+9.22490X3+0.36500X1X2-3.71500X1X3-0.065050X2X3-434.55000X12-0.068705X22-0.30052X32

(2)

表4　Box-Behnken实验设计及结果

表5为方差分析结果,响应面模型的F值为113.12、p<0.01,失拟项p>0.05,说明模型因素水平项总体显著,失拟项不显著;相关系数R2为0.9932,表明模型拟合度较好;变异系数值为1.66%<5%,说明模型精密度和重现性较好;调整确定系数与预测确定系数之差(R2Adj-R2Pred)<0.2,说明模型的实验值与预测值相关性较高,模型准确,建立的回归方程能代替实验的真实点解释响应结果。

图5　柠檬汁添加量和玫瑰汁添加量对饮料感官评分的影响Fig.5　Effect of lemon juice and rose juice on sensory score of the beverage

图6　柠檬汁添加量和红枣汁添加量对饮料感官评分的影响Fig.6　Effect of lemon juice and red jujube juice on sensory score of the beverage

图7　玫瑰汁添加量和红枣汁添加量对饮料感官评分的影响Fig.7　Effect of rose juice and red jujube juice on sensory score of the beverage

由F值可知,3个因素对饮料风味的影响依次为X1(柠檬汁添加量)>X3(红枣汁添加量)>X2(玫瑰汁添加量)。因素X1、X2、X3、X2X3、X12、X22和X32对响应值的影响均达到了极显著程度(p<0.01),X1X3间交互作用显著(p<0.05),X1X2间交互作用不显著(p>0.05)。说明实验因素对饮料感官的影响不是简单的线性关系。

柠檬汁添加量,玫瑰汁添加量,红枣汁添加量之间两两因素交互作用对饮料风味的影响如图5至图7所示。图中的等高线图形状可以说明两两交

表6　验证实验结果

互作用,响应面坡度的陡峭程度反映了响应值受操作条件影响的敏感性[15];等高线的形状越接近椭圆形,其自变量间交互作用一般越强[16]。由图5～图7可以看出,玫瑰汁添加量与红枣汁添加量之间交互作用最显著,表现为曲线较陡。

对回归方程进行计算,确定各因素最适添加量为:柠檬汁添加量0.20%,玫瑰汁添加量15.86%,红枣汁添加量12.40%,由回归方程预测在此条件下的饮料感官评分理论值为93.60分。

2.4验证实验

通过最优水平实验验证模型的可靠性,在最优条件下进行3次验证实验,测得饮料感官评分为92.16分,比预测的理论值低1.54%,但高于所有实验组,可见预测值和真实值之间有很好的拟合性,因此,采用响应面分析法优化得到的最优配方准确可靠,具有实用参考价值。

2.5饮料风味分析

由图8分析可知,饮料中共分离并鉴定出32种挥发性成分,包含烃类9种,酸类7种,酯类5种,醇类2种,酚类2种,酮类1种,杂环化合物及其他类6种。各类物质的相对含量见表7,其中烃类的相对含量最高,为46.44%,酸类、杂环类和酯类次之,相对含量分别为29.03%、12.39%和6.12%,说明烃类物质是饮料中主要的挥发性风味物质。检测出的烃类物质中,姥鲛烷、角鲨烯和D-柠檬烯的相对含量较高。姥鲛烷具有清新香甜的气味,角鲨烯具有轻微令人愉快的气味,D-柠檬烯则呈柑橘香味[17]。大多数烃类化合物通常具有清香和甜香,D-柠檬烯、蒎烯及桧烯等成分均来自柑橘类水果[18]。因此按照感官评价和响应面实验相结合得到的最优配方制作出的饮料,各种香气成分相协调,呈现出一种偏向新鲜柠檬样香气的清甜香气。

表7　饮料中挥发性成分组成

图8　饮料挥发性风味成分总离子流图Fig.8　Total ion current chromatogram of volatile flavor compounds of the beverage

3　结论

本文以海参蒸煮液为主要原料,大米汁为次要原料,并辅以柠檬汁、玫瑰汁和红枣汁,研制出酸甜可口,香气怡人的营养饮料。根据实验结果,用于该营养饮料的海参蒸煮液与大米汁的最佳配比为2∶1,各辅料的最适添加量为柠檬汁0.20%,玫瑰汁15.86%,红枣汁12.40%,在此条件下饮料感官评分为92.16。各辅料添加量的影响度大小为:柠檬汁>红枣汁>玫瑰汁,且玫瑰汁和红枣汁添加量对饮料风味的交互作用最为明显。经GC-MS鉴定后,饮料中挥发性风味物质共检出32种,主要为烃类、酸类、吡嗪类和酯类,且在所有挥发性成分中姥鲛烷、角鲨烯、十三酸和D-柠檬烯相对含量最高,可见该饮料主要呈现出一种偏向新鲜柠檬样香气的清甜香气。

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Preparation of sea cucumber nutritious beverage and analysis of its volatile flavor compounds

SUN Rong-xue,ZHU Jun-xiang,WANG Dong-feng*,LIU Xin-he

(College of Food Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266003,China)

A nutritional beverage was developed by the processing waste of sea cucumber,rice juice,lemon,rose and jujube. Sensory evaluation and the response surface method were used to optimize the preparing parameters of the nutritional beverage. The volatile flavor compounds of the beverage were identified by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The results showed that the optimized parameters of the beverage were obtained under the following conditions:volume ratio between sea cucumber waste and rice juice was 2∶1,addition content was 0.20% for lemon juice,15.86% for rose juice and 12.40% for jujube juice. A total of 32 volatile flavor compounds were isolated and identified,mainly hydrocarbons,acids,pyrazines and esters. Pristane,squalene,tridecanoic acid and D-lemonene were the main volatile flavor compounds,endowing the beverage a special aroma. The beverage can provide a technical guidance for the comprehensive processing of sea cucumber,with an enrichment of related product development.

the waste of sea cucumber;rice juice;sensory evaluation;response surface methodology;volatile flavor compounds

2016-03-21

孙荣雪(1992-),女,硕士,研究方向:海参综合利用,E-mail:sunrongxue187@163.com。

汪东风(1956-),男,博士,教授,研究方向:食品化学与营养,E-mail:wangdf@ouc.edu.cn。

国家科技支撑计划(2015BAD16B06-4)。

TS275.5

B

1002-0306(2016)17-0200-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.17.031