钙离子和pH对长江河口青草沙水库水体磷浓度的影响

金晓丹,吴昊，王启明，高何凤，狄瑜，陈何潇，曹红军，陈秋颖

广西壮族自治区环境保护科学研究院，广西 南宁　530022



钙离子和pH对长江河口青草沙水库水体磷浓度的影响

金晓丹,吴昊，王启明，高何凤，狄瑜，陈何潇，曹红军，陈秋颖

广西壮族自治区环境保护科学研究院，广西 南宁530022

选取长江河口水库，通过对水体钙离子(Ca2+)和pH影响沉积物中的磷吸附-释放作用以及沉积物不同形态磷变化的分析，并运用X射线衍射(XRD)技术进行沉积物成分分析，研究水体Ca2+和pH对水体磷浓度的影响。结果表明：Ca2+的存在能促进沉积物吸附水体磷，而抑制沉积物中的磷释放至水体，导致水体磷浓度降低；在Ca2+的作用下，当pH<3时，沉积物对水体磷呈负吸附状态，表现为沉积物释放磷的过程，水体磷浓度升高；当pH>3时，沉积物表现为吸附磷状态，使得水体磷浓度降低。沉积物上的钙结合态磷(Ca-P)浓度增加后，沉积物中羟基磷酸钙〔Ca5(OH)(PO4)3〕晶体化合物浓度也增加，并且沉积物出现新的钙结合态晶体化合物。在碱性条件下，Ca2+的存在能促进水体中磷浓度的降低。

Ca2+；沉积物；磷；pH；吸附；释放

随着现代工业和农业的发展，江河、湖泊和水库水体富营养化现象越来越严重，富营养化带来水体藻毒素的风险，从而威胁着饮用水的安全。在一定条件下，磷是富营养化关键的限定性营养因子。自然水体中磷形态分为溶解性磷和颗粒性磷，颗粒性磷随着水流逐渐沉降并沉积在沉积物上[1]。水体-沉积物系统中存在磷的吸附和释放的动态平衡现象[2]。当水体条件[3-4](如水温、Ca2+、pH等)发生变化时，水体-沉积物磷的动态平衡将被打破[5]，沉积物表面附着的磷元素随着环境条件的变化迁移至水体，导致水体磷浓度增加。当磷浓度超过环境允许限值时，将会带来水体富营养化，增加藻毒素的潜在风险。

笔者选取长江河口饮用水水源型水库为研究对象，研究不同Ca2+浓度和pH条件下沉积物的磷吸附和释放过程，通过水体磷浓度和沉积物中磷形态及浓度的变化，探讨Ca2+和pH影响水体磷浓度的原因。通过改变水体Ca2+浓度[6]和pH[7]来控制关键限制性营养因子磷元素浓度，以期有效降低水体富营养化的风险，为饮用水源型水源地的富营养化治理提供理论基础。

1　材料与方法

1.1样品采集与测定

2011年8月在长江河口青草沙水库(31°48′N，121°57′E)现场调查和采样分析，用VG型挖斗式采泥器采集0～5 cm的表层沉积物样品。样品运回实验室后，立刻取一部分除去动植物残体和石子等异物，搅匀，自然风干，研磨过100目筛，另一部分放在4 ℃的冰柜中保存，备用。

1.2Ca2+影响沉积物中磷的吸附-释放作用试验

研究区域处于流域与海域交汇的河口位置，常有淡水和海水流经，水库水体中含有较多的Ca2+，以淡水为主时，库区水体Ca2+浓度约为15 mgL；以海水为主时，库区水体Ca2+浓度高达50 mgL。库区水体总磷浓度为0～1 mgL，钙元素和磷元素关系十分密切。因此，模拟自然水体pH为7，磷浓度为0～1 mgL，选4组Ca2+浓度进行沉积物中的磷吸附过程试验。

模拟河口水库水体Ca2+浓度，吸附试验过程：称取0.2 g沉积物，放置在50 mL离心管中，用5 000 mgL的CaCl2溶液配成25 mL初始水体Ca2+浓度为0、15、30和50 mgL的溶液，再加入25 mL由KH2PO4标准溶液与去离子水稀释配得浓度为0、0.05、0.15、0.20、0.30、0.50、0.70和1.00 mgL的系列溶液。用1 mgL的NaOH和1 mgL的HCl溶液调节溶液pH，保持pH在7左右，25 ℃下振荡24 h，5 000 rmin下离心15 min，抽取上清液，过0.45 μm滤膜，测定溶液中磷浓度，根据磷浓度的变化计算磷吸附量。

释放试验过程：取沉积物样品0.2 g于50 mL离心管中，用5 000 mgL的CaCl2溶液配成25 mL初始水体Ca2+浓度为0、15、30和50 mgL的溶液，加塞混合均匀后，在140 rmin，25 ℃下恒温振荡8 h，取上清液过0.45 μm微孔滤膜，测定溶液中磷浓度，根据磷浓度的变化计算磷释放量。

1.3pH影响沉积物中磷的吸附-释放作用试验

为了解河口水库pH影响沉积物中磷的吸附-释放作用过程，试验设计的pH为1、3、5、7、9、11和13，涵盖水库水体实际pH范围以及局部区域微生物产酸导致的强酸性环境，观察不同pH条件下Ca2+浓度对沉积物中的磷吸附-释放的影响。将Ca2+浓度设置为0、15、30和50 mgL，每组浓度进行不同pH吸附试验：将pH分别调到1、3、5、7、9、11和13，磷酸根浓度均为1 mgL；同样，释放试验在超纯水中进行。其余操作条件同1.2节。

1.4沉积物中磷的形态分析

在pH为7，Ca2+浓度为50 mgL条件下进行沉积物中磷的吸附-释放过程后，采用SMT(standards measurements and testing)方法分析沉积物中磷的形态[8]。

1.5处理前后沉积物性质变化试验

将Ca2+影响吸附-释放作用的沉积物中的钙化合物与未处理的沉积物进行XRD对比分析。

1.6分析方法

天然沉积物吸附磷常用修正的Langmuir吸附模型[9]来拟合吸附平衡过程。其表达式如下：

(1)

式中：△Q为沉积物对磷的吸附变化量，mgkg；C为沉积物与水体的平衡磷浓度，mgL；Qmax为沉积物理论单层饱和最大吸附量，mgkg；k为沉积物与水体磷吸附平衡常数，Lmg；NAP为自然条件吸附在沉积物上的交换态磷浓度，mgkg。

用Origin 7.0软件对试验数据进行非线性拟合，得到EPC0和NAP。拟合的方程为：

(2)

式中EPC0为吸附与释放相当时磷平衡浓度，mgL。

2　结果与讨论

2.1Ca2+浓度对沉积物中磷的吸附-释放作用的影响

2.1.1对吸附作用的影响

不同Ca2+浓度下沉积物对磷的吸附等温曲线如图1所示。从图1可见，水体初始磷浓度小于0.1 mgL，沉积物表现出磷释放状态，对水体造成一定的负面影响。水体磷浓度小于0.3 mgL时，Ca2+浓度对沉积物吸附磷的作用较小，没有呈现明显的促进吸附作用；水体磷浓度大于0.3 mgL时，提高Ca2+浓度可以明显增加沉积物对磷的吸附量。在水体中Ca2+浓度提高到50 mgL时，磷浓度为0.7 mgL与对照组相比沉积物中的磷吸附量增加了43%。Ca2+促进沉积物中磷的吸附作用有2种可能[7]：1)水体Ca2+和水体磷发生反应后生成难溶解的磷化钙物质降落至沉积物表面；2)水体Ca2+进入沉积物界面后与水体磷接触反应形成沉积物内的钙结合态磷化合物，钙结合态磷化合物包括磷酸一钙、磷酸二钙、磷酸八钙、羟基磷酸钙等化合物，反应后生成的钙结合态化合物的性质由溶解态逐渐转化成难溶解态。可能的反应式如下：

3Ca2++2HPO42-+2OH-→Ca3(PO4)2↓+2H2O

5Ca2++3HPO42-+4OH-→Ca5(OH)(PO4)3↓+3H2O

Ca2+浓度(mgL):1—0;2—15;3—30;4—50。图1　不同Ca2+浓度下沉积物对磷的吸附等温线Fig.1　The crossover-type of Langmuir adsorption isotherm of Ca2+ concentration

由于天然沉积物中含有一定的磷，沉积物吸附磷过程伴随着磷释放过程。当水体中磷浓度在合适的区间，沉积物对磷的吸附和释放能达到一个动态平衡。当水体磷浓度高于平衡的磷浓度时，沉积物表现为吸附水体磷现象；当水体磷浓度低于平衡的磷浓度时，沉积物则释放磷至水体[10]。Lopez等[11-12]报道，河口沉积物钙浓度增加会促进沉积物中磷的吸附，这与本文的结论一致。为研究Ca2+浓度对沉积物中的磷吸附和释放动态平衡参数的影响，采用磷的吸附交叉等温线修正Langmuir吸附模型进行非线性拟合的方法，得出吸附-释放平衡方程各参数如表1所示。由表1可见，相比无Ca2+情况下，添加Ca2+后，沉积物的EPC0和NAP均减少，吸附量(Qmax)增大。Ca2+能够降低沉积物吸附和释放的平衡浓度(EPC0)，也就是说，Ca2+存在的条件下，EPC0浓度会减少，水体磷向沉积物转移，使得水体磷浓度不断减少。NAP减少说明沉积物Ca2+作用下沉积物自身可交换的磷浓度减少，使得沉积物的磷不易向水体释放，增强了沉积物对磷的持续能力，沉积物中的磷不容易释放至水体，水体磷更易于倾向沉积物吸附[13]。

表1　不同Ca2+浓度下沉积物吸附磷等温Langmuir线性拟合参数

注：EPC0为吸附与释放相当时磷平衡浓度；NAP为原先吸附在沉积物颗粒物上的可交换态磷浓度。

2.1.2对释放作用的影响

为了证明Ca2+作用下的沉积物中的磷不容易释放，将水体中的磷浓度调整为零，使沉积物处于水体磷浓度低于沉积物中的磷平衡浓度的状态，pH为7，在不同Ca2+浓度下对沉积物进行磷释放试验，结果如图2所示。由图2可见，沉积物中磷的释放过程进行8 h后，Ca2+浓度为0时，沉积物中的磷释放量为7.45 mgkg；Ca2+浓度为15、30和50 mgL时，沉积物中的磷释放量分别为6.33、6.05和5.49 mgkg，分别减少了15%、19%和25%。可见，随着溶液中Ca2+浓度的增加，沉积物中磷的释放量随之减少，沉积物中的磷在Ca2+作用下不容易被释放至水体中[14]。

Ca2+浓度(mgL):1—0;2—15;3—30;4—50。图2　不同Ca2+浓度对沉积物释放磷的影响Fig.2　Effect of Ca2+ on release of P from the studied sediment

2.2pH对不同水体Ca2+浓度下沉积物中的磷吸附-释放的影响

2.2.1对吸附作用的影响

pH是影响钙元素、磷元素以及钙与磷形成的化合物存在形态的重要参数之一，且直接影响水体钙元素和磷元素的反应。青草沙水库pH为7.0～9.3，为弱碱性。考虑沉积物局部在微生物作用下产生酸性物质，在pH为1、3、5、7、9、11和13，水体磷浓度为1 mgL时，研究不同pH下Ca2+浓度对沉积物中的磷吸附过程的影响，结果如图3所示。

Ca2+浓度(mgL):1—0;2—15;3—30;4—50。图3　pH对不同水体Ca2+浓度下沉积物中磷吸附量的影响Fig.3　Effect of pH on phosphorus adsorption on different sediment treated calcium

从图3可见，在pH小于3时，沉积物对磷呈现负吸附状态，表现为磷的释放[15]，沉积物中的磷释放程度因Ca2+浓度不同而不同，说明在强酸条件下Ca2+影响沉积物中磷的释放[16]。

在pH大于3时，Ca2+对沉积物吸附磷起到了显著的促进作用[17]，这与de Montingny等[18]研究pH影响沉积物中磷释放的结果一致。从图3可见，Ca2+促进沉积物对磷的吸附，且Ca2+浓度越高，沉积物吸附水体磷就越多。从环境管理角度出发，沉积物吸附水体磷有利于减轻富营养化风险[19]，对富营养化的控制有重要作用[20-21]。可见，在自然库区水体pH条件下，水体中添加Ca2+有利于磷迁移至沉积物，降低水体磷浓度，降低富营养化风险。同时，沉积物在较低的pH条件能达到较高的负吸附量，在实际环境管理中，应考虑水库的深水区域沉积物局部因酸化释放较多的磷至水体带来的风险。

2.2.2对释放作用的影响

为了研究pH对不同Ca2+浓度下的沉积物中磷释放过程的影响，将溶液中的磷浓度调至零，沉积物处于水体磷浓度低于沉积物中的磷平衡浓度状态，在不同pH和不同Ca2+浓度条件下对沉积物进行磷释放试验，结果如图4所示。

Ca2+浓度(mgL):1—0;2—15;3—30;4—50。图4　pH对不同水体Ca2+浓度下沉积物中的磷释放量的影响Fig.4　Effect of pH on phosphorus release from different sediment treated calcium

从图4可见，pH对沉积物中磷的释放作用影响较大，pH较小时沉积物中的磷释放量较大。pH为1时，沉积物中的磷释放量均达到最大值，Ca2+浓度分别为0、15、30和50 mgL时，沉积物中的磷释放量分别为36.98、34.18、34.60和27.88 mgkg，Ca2+的添加使得沉积物中的磷释放量分别减少8%、7%和33%。随着pH升高，沉积物中的磷释放量急剧下降，而且，随着水体中Ca2+的添加，沉积物中磷的释放被抑制，释放量明显减少。从整体上来看，不同pH条件下Ca2+的添加一直抑制沉积物中磷的释放过程。水体中添加Ca2+使得沉积物中的磷释放量明显下降，有利于降低水体磷浓度，从而能减少发生水体富营养化的潜在风险[22]。

2.3水体Ca2+和pH对沉积物中磷形态分布的影响

水体Ca2+和pH共同影响着沉积物中磷的吸附-释放过程[23]。水体Ca2+会促进磷元素向沉积物钙结合态化合物转变[24]，降低水体中磷浓度；酸碱性又会影响磷元素、钙元素以及磷化钙化合物在环境中的赋存形态，进而逐渐影响沉积物对水体中磷的吸附和释放过程[25]。

根据SMT法，总磷(TP)分为无机磷(IP)、有机磷(OP)、铁结合态磷(Fe-P)和钙结合态磷(Ca-P)5种形态。TP浓度是IP和OP浓度之和，其中，IP浓度是Ca-P和Fe-P浓度之和。利用沉积物中磷形态的变化解释Ca2+和pH影响沉积物中的磷吸附和释放的原因。取Ca2+浓度为50 mgL、pH为7的试验组对沉积物中的磷形态进行分析，结果如图5所示。

图5　Ca2+对沉积物中的磷形态分布的影响Fig.5　Effect of Ca2+ on P fraction in adsorbed released sediment

从图5(a)可见，当溶液中Ca2+浓度为50 mgL、pH为7时，库区沉积物TP浓度增高，处理后的沉积物Ca-P浓度为552.91 mgkg，比未处理时增加了52.65 mgkg，升高了9%。从图5(b)可见，处理后的沉积物TP浓度减少，但是Ca-P浓度为504.3 mgkg，比未处理时增加14.15 mgkg，升高了3%。

从沉积物形态分析，沉积物吸附水体磷致使沉积物Ca-P浓度增加的原因，可能是：1)由于水体中的Ca2+与水体中的磷发生反应生成Ca-P沉淀物，沉降到沉积物上从而增加了沉积物Ca-P浓度；2)水体中的Ca2+进入到沉积物，与沉积物中的磷反应生成一系列Ca-P化合物，也使得沉积物Ca-P浓度增加。沉积物中的磷释放至水体后，沉积物Ca-P浓度增加的原因，可能是由于沉积物释放到水体的磷又重新结合水体中的Ca2+，继而生成沉淀物返回至沉积物中所致。

为了进一步分析沉积物钙结合态磷化合物含量，对Ca2+浓度为50 mgL、pH为7的试验组沉积物进行XRD技术分析，结果如图6所示。从图6可见，吸附后的沉积物与未处理沉积物对比发现，吸附后的沉积物含有的羟基磷酸钙〔Ca5(OH)(PO4)3〕晶体化合物的浓度增加。释放后的沉积物与未经处理的沉积物进行对比发现，释放后的沉积物出现新的钙结合态磷晶体化合物。由此可见，水体钙结合磷转化为沉积物的Ca5(OH)(PO4)3晶体和其他新的钙化合物，这是水体磷浓度减少的主要原因[26]。

图6　Ca2+处理后沉积物中磷的吸附和释放XRD变化Fig.6　XRD patterns of sediment by calcium treatments

3　结论

(1)Ca2+的存在能促进沉积物对磷的吸附作用，而抑制释放作用。

(2)pH对不同Ca2+浓度下沉积物中磷的吸附和释放影响表现为：在强酸环境条件下，沉积物中的磷释放量剧增，而在不同Ca2+浓度作用下，Ca2+浓度越大沉积物中磷的释放量越少；在碱性和弱酸性条件下，Ca2+促进沉积物中的磷吸附，Ca2+浓度越大沉积物对磷的吸附量越大。

(3)沉积物无论是吸附水体中的磷还是将磷释放至水体中，沉积物中的钙结合态磷化合物浓度均有增加，且以羟基磷酸钙和其他新的磷化钙化合物方式增加。

(4)在碱性条件下，Ca2+的存在能促进水体磷浓度的降低。

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Impact of Calcium and pH on Content of Phosphorus in Water of Qingcaosha Reservoir of Yangtze Estuary

JIN Xiaodan, WU Hao, WANG Qiming, GAO Hefeng, DI Yu, CHEN Hexiao, CAO Hongjun, CHEN Qiuying

Environmental Protection Research Institute of Guangxi, Nanning 530022, China

To study the effect of calcium ion and pH on phosphorus content in the water in the Yangtze Estuary Reservoir, the rule of phosphorus adsorption and release in the sediment and the change of various forms of phosphorus affected by calcium ion and pH was analyzed, and the components of the sediment was further analyzed by XRD technology. The result suggested that Ca2+significantly increased the adsorption of sediment on phosphorus while inhibiting the release of phosphorus from sediment, and thus the content of phosphorus in the water decreased. With the action of Ca2+, under pH<3, the sediment significantly decreased the release of phosphorus, it increased the content phosphorus in the water. Under pH>3, the sediment significantly increased the adsorption of phosphorus, and decreased the content phosphorus in the water. When the content of Ca binding P (Ca-P) fraction increased in the sediment, the content of Ca5(OH)(PO4)3increased, and new material of Ca-binding crystalline compound appeared on the sediment. In alkaline condition, the content of phosphorus in the water decreased because of Ca2+.

Ca2+; sediment; phosphorus; pH; adsorption; release

2016-01-02

金晓丹(1983—)，女，工程师，博士，主要研究方向为土壤和水体重金属污染治理，jinxiaodan0773@163.com

X522

1674-991X(2016)05-0462-07

10.3969j.issn.1674-991X.2016.05.068