免放空换柱装置在烟包溶剂残留检测中的应用探讨

罗振勇

新版《卷烟条与盒包装纸安全卫生要求》的实施，对烟包印刷企业的检测能力提出了更高要求，其中邻苯二甲酸酯、光引发剂、溶剂残留等多个指标涉及气相色谱-质谱联用法，在仅有一台气质联用仪的情况下开展不同项目的检测时，难免会出现因更换色谱柱而频繁进行放空、关机、重启、抽真空的操作。为有效解决这一问题，我公司尝试在安捷伦 7890A+5977A气质联用仪上加装了免放空换柱装置，现将免放空换柱装置加装前后的试验情况做简要分析，供业界同仁参考。

免放空换柱装置的结构和工作原理

1.结构

免放空换柱装置主要用于在不关闭质谱检测系统的情况下更换色谱柱，其包括3个接口，分别连接3个气路（如图1所示），A路连接色谱柱出口；B路使用空色谱柱（长度约50cm，无填料）连接质谱入口；C路连接电子气路控制系统。

2.工作原理

更换色谱柱时关闭A路流量，此时B路为恒压模式（10psi），然后拆开A路色谱柱，为保持B路预先设定的压力，电子气路控制系统补偿C路流量，此时载气从C路向A路、B路流动，阻止外界空气从A路进入质谱，从而实现质谱检测系统开机状态下更换色谱柱。

对烟包溶剂残留指标测定的影响

安捷伦7890A+5977A气质联用仪在未加装和加装免放空换柱装置的两种状态下，分别对中国烟草标准化研究中心配制的同批次标液（1～5级标液）进行试验。

试验发现，气质联用仪加装免放空换柱装置后，虽然可以避免频繁更换色谱柱，但对烟包溶剂残留指标的测定也带来了一些影响，主要表现在以下3点。

（1）加装免放空换柱装置后，为确保从色谱柱分离出的组分顺利通过免放空换柱装置三通接口进入质谱端，B路流量必须设置得比A路流量略大（增加约0.2mL/min）。

然而，在数据采集过程中，开始前4分钟，色谱柱（A路）流量无法达到标准设定的流量，导致各组分保留时间增大。免放空换柱装置加装前后各组分保留时间、响应值如表1和表2所示。

（2）加装免放空换柱装置后，2-乙氧基乙基乙酸酯先于邻-二甲苯出峰，二者很难分离，特别是在较高浓度下，二者更难分离。

图2所示为气质联用仪在加装免放空换柱装置状态下采集1级标液溶剂残留图谱，经定性，从左至右分别为2-乙氧基乙基乙酸酯、邻-二甲苯、苯乙烯，前两个组分很难分离。图3为气质联用仪在未加装免放空换柱装置下采集1级标液（同图2标液）溶剂残留图谱，经定性，从左至右分别为邻-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯，符合标准给出的出峰顺序。

免放空换柱装置加装前后邻-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯的分离度如表3所示。

（3）加装免放空换柱装置后，各组分响应值降低，即灵敏度下降。

加装免放空换柱装置需要考虑的问题

加装免放空换柱装置对于需要频繁更换色谱柱的气质联用仪而言无疑是一个福音，不仅有效解决了气质联用仪在更换色谱柱时重复放空、关机、重启、抽真空的问题，而且减少了更换色谱柱对质谱检测系统带来的污染，但也会对烟包溶剂残留指标的测定带来一定影响。因此，对于气质联用仪是否加装免放空换柱装置，笔者认为还需从以下几方面综合考虑。

（1）如果色谱柱的更换频率大于等于1次/月，那么可以考虑加装免放空换柱装置；如果色谱柱的更换频率为2～3次/年，那么笔者认为完全没有必要加装。

（2）待测试样各组分浓度是否有良好响应。这是因为加装免放空换柱装置后，气质联用仪响应值降低，即灵敏度下降，较低浓度的待测组分可能无法被检出或准确定量。

（3）待测试样各组分是否有较好的分离度。这是因为加装免放空装置后，在该装置三通接口位置或多或少会增加死体积，致使本来分离度不好的组分在通过此位置时再次少量混合，出现类似图2的情况。

（4）对设备的影响。加装免放空换柱装置后，气质色谱仪的载气用量就会增大（增加约30%），如果在数据采集过程中使用较大柱流量，那么最终进入质谱检测系统的载气将更大，从而大大增加了质谱检测系统分子涡轮泵的负荷，进而在一定程度上影响气质联用仪的使用寿命。