火焰原子吸收光谱法测定矿石中Cu、Pb、Zn的含量

何召龄（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队　伊宁　835000）

火焰原子吸收光谱法测定矿石中Cu、Pb、Zn的含量

何召龄
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）

试料用盐酸、硝酸溶解，用5%的硝酸做介质，Cu Pb Zn于原子吸收分光光度计上在不同波长处，以空气-乙炔火焰进行测定。

光谱法火焰原子吸收矿石含量

铜在自然界中分布很广，其地壳丰度为0.01%，矿石中高含量铜铅锌的测定，通常采用滴定分析，需经沉淀、洗涤，手续繁、耗时。本文主要研究了低含量的铜铅锌样品经盐酸-硝酸溶解后定容到一定体积，在5%硝酸介质中，于原子吸收分光光度计上进行测定，此法简便、精密度和准确度良好，并适用于岩石，矿物中ω（Cu）/10-2=0.001～6.00、ω（Pb）/10-2= 0.001～5.00、ω（Zn）/10-2=0.001～2.00的测定。

1　实验部分

1.1主要仪器

⑴原子吸收分光光度计WFX-110型；⑵空心阴极灯（铜、铅、锌）；无油空气压缩机；稳压器。

1.2试剂

金属铜、金属铅、金属锌；浓盐酸、浓硝酸（均为分析纯）。

1.3标准溶液配制

⑴铜标准溶液：称取1.000g金属铜（99.99%）于100mL烧杯中，加入15mL（1+1）HNO3加热溶解，蒸至小体积2～3mL，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀，此溶液含Cu 1.000mg/mL。

⑵铅标准溶液：称取1.000g金属铅（99.99%）于100mL烧杯中，加入15mL（1+1）HNO3加热溶解，蒸至小体积2～3mL，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀，此溶液含Pb 1.000mg/mL。

⑶锌标准溶液：称取1.000g金属锌（99.99%）于100mL烧杯中，加入15mL（1+1）HNO3加热溶解，蒸至小体积2～3mL，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀，此溶液含Zn 1.000mg/mL。

2　实验方法

2.1实验步骤

Cu、Pb、Zn样品的前处理：称取0.1000g样品于100mL烧杯中，加入10mL盐酸，然后再加入3mL的硝酸，蒸至近干，取下冷却，加5mL硝酸，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2标准曲线

⑴铜标准曲线：分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL的铜标准溶液（ρ=100 μg/mL）于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

⑵铅标准曲线：分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL的铅标准溶液（ρ=100 μg/mL）于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

⑶锌标准曲线：分别移取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL的锌标准溶液（ρ=100 μg/mL）于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

2.3测量条件

表1　测量条件

使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长在324.7 nm、283.3 nm、213.9 nm处，以水调零，测量溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铜、铅、锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

2.4标准系列溶液对应的吸光度

2.4.1铜标准系列溶液

表2　

按实验方法绘制工作曲线，结果表明，铜在0～10.0 μg/mL范围内呈线性关系。线性回归方程为A= 0.0501C+0.0084，相关系数为r=0.9991。

2.4.2铅标准系列溶液

按实验方法绘制工作曲线，结果表明，铅在0～20.0 μg/mL范围内呈线性关系。线性回归方程为A= 0.0161C+0.0004，相关系数为r=0.9998。

表3　

2.4.3锌标准系列溶液

按实验方法绘制工作曲线，结果表明，锌在0～10.0 μg/mL范围内呈线性关系。线性回归方程为A= 0.0035C*C+0.0948C+0.0079，相关系数为r=0.9887。

表4　

2.5铜、铅、锌含量范围的选择

用国家标准物质，铜矿石标准物质（GBW07164）、（GBW07162）、（GBW07169）、（GBW07235）对本方法进行验证，结果见表5、表6、表7。由标准物质验证可知，本法分析结果与标准值相符。其准确度和精密度完全满足日常测试的要求。

表5　Cu准确度和精密度试验

由以上表可知，矿石中Cu＜6%、Pb＜5%、Zn＜2%用原子吸收法可以准确的测定，即用原子吸收分光光度法测矿石中低含量（小于6%）铜铅锌，其准确度、精确度完全满足要求。

3　结果与讨论

（1）本方法应用于系统分析中测定铜铅锌含量较高时，可以加大标准系列的浓度。

（2）当Pb含量较高时，要提高试样的酸度，保证样品能够完全溶解。

（3）通过多次试验，当方法的介质发生变化时，对样品的结果没有影响。

（4）方法操作简便、分析速度快、重现性好。

［1］分析化学，高等教育出版社，2005.4.

［2］有色地质分析规程，中国有色金属工业总公司地质局.

［3］岩石矿物分析，地质出版社，ISBN 978-7-116-07130-8.

［4］矿石及有色金属分析手册，冶金工业出版社，ISBN 7-5024-0743-X.

收稿：2016-04-11

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.05.023