阻燃粘胶纤维的研究进展及应用

赖小旭，郭荣辉

(四川大学轻纺与食品学院，四川成都 610065)



阻燃粘胶纤维的研究进展及应用

赖小旭，郭荣辉

(四川大学轻纺与食品学院，四川成都 610065)

综述了具有防火阻燃性能的粘胶纤维，介绍了阻燃粘胶纤维的常用阻燃剂种类、阻燃粘胶纤维的制备方法、阻燃机理及其应用。

阻燃粘胶纤维阻燃剂制备方法阻燃机理应用

0　前言

随着防火知识的宣传普及，防火安全观念也逐渐走进了千家万户。纺织品，作为与人类生活息息相关的商品，其是否具有阻燃性成为了人们关注的话题。2007年，我国出台并实施国家强制性阻燃标准——《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识》，对公共场所使用的六大类制品，包括织物、建筑制品、家具及组件、塑料/橡胶等的燃烧性能，提出严格要求。其中，三大类制品都涉及阻燃纤维，对纤维的阻燃性有更高要求。

阻燃纤维主要分两类，一类是对纤维(如涤纶、维纶、腈纶等)改性处理，使其达到阻燃效果。这类纤维燃烧后有潜在危害性，易熔融滴落，可能引燃其他的易燃物品，且燃烧时产生的大量浓烟，增大救援难度。另一类是自身具有阻燃性的纤维，如芳族聚酰胺纤维、PBI，PBO纤维等，这类纤维的阻燃性能十分优异，然而价格昂贵，不适合大规模工业生产。所以，耐熔滴、生产价格低的阻燃纤维成为研究重点。粘胶纤维原料为天然纤维素，来源丰富，可生物降解，价格低廉，制备工艺成熟，力学性能优异，除此之外，燃烧时不熔融滴落。然而，粘胶纤维是再生纤维素纤维，其结构为碳水化合物，极限氧指数为19%，极易燃烧，分解温度270℃～350℃，燃烧温度320℃～350℃。因此研发阻燃粘胶纤维成为当今研究热点[1]，研究粘胶纤维阻燃性、新型阻燃粘胶纤维，应用前景广阔。

1　阻燃粘胶纤维用阻燃剂

阻燃粘胶纤维用阻燃剂的种类繁多，按阻燃剂与被阻燃基材之间的关系，可分为反应型和添加型，前者以化学交联方法发生反应，留在纤维中，用于热固性材料；后者以物理形式分散于纤维中，适用于热塑性材料。按阻燃元素进行分类，可分为卤系，有机磷系和磷-卤系等有机阻燃剂；磷-氮系，无机磷系，铝-镁系，硅系，硼系，钼系等无机阻燃剂。常用的阻燃剂见表1。

传统的阻燃剂，如卤系阻燃剂，含有可吸附卤化物，有一定毒性，人体吸收后会危害健康；无机磷系阻燃剂，破坏水中营养盐平衡性，进而可能引起水质污染。因此，阻燃粘胶纤维在保证低毒、高效的前提下，将朝着环保、多组分功能等方向发展。例如研究人员青睐于价低、无毒、储量大，燃烧时无浓烟，残渣可自然分解，在且分解过程对环境无污染的硅系阻燃剂[2]。磷-氮阻燃剂具有协同效应[3]，比单一的磷，或氮系阻燃剂效果更好。

表1　常用的阻燃剂

2　阻燃粘胶纤维的制备方法

国外从二十世纪七十年代初，就开始以焦磷酸酯类为阻燃剂，研究制备阻燃粘胶纤维。国内对阻燃粘胶纤维的研究要晚于国外，直到二十世纪90年代，国内才掀起阻燃粘胶纤维研究和开发的热潮。如今，制备阻燃粘胶纤维的方法主要有共混法、接枝共聚法、后整理法等。

2.1共混法

共混法又称作直接分散法，是指将添加型阻燃剂与粘胶原液混合后湿法纺丝，阻燃剂经过凝固浴时留在纤维内部。

到目前为止，阻燃粘胶纤维的工业生产方法，主要是共混法。瑞士Sandoz公司早在20世纪70年代，在纺丝液中添加阻燃剂——Sandoflam-5060，成功制备出阻燃粘胶纤维，是最早使用的阻燃粘胶纤维，其极限氧指数超过27%。奥地利Lenzing公司通过共混法制出一种磷-氮阻燃粘胶纤维(Viscosa FR)，LOI大于28%，阻燃性好，且形态结构与棉相似，具有吸湿、保暖、手感柔软等特点[4]。芬兰Kemira公司在纺丝液中混入硅酸盐，制备Visil阻燃粘胶纤维，LOI为28%～33%。德国Hoechest公司生产的Danufil阻燃粘胶纤维，符合环保要求，不含卤素，无毒，安全可靠。日本东洋纺利用先进的超细化技术，均匀分散有机磷阻燃剂于纺丝液中，制备Polynosic阻燃粘胶纤维，既保证纤维阻燃性能，又不损伤纤维物理机械性能。

魏纯静等采用焦磷酸酯共混法制得阻燃粘胶纤维，并对其燃烧性能进行研究[5]，结果表明，其LOI值为27.5%。王洋以磷酸酯类和双环笼状磷酸酯为阻燃剂，配成纺丝液，制出阻燃粘胶纤维[6]，不含卤素，安全无毒。陈永祥采用P′-二硫代焦磷酸双(2-甲基-1/3-丙二醇)酯(简写BMPDTP)与粘胶共混制备新型阻燃粘胶纤维[7]。研究表明，其LOI值随阻燃剂含量的增加而增大，阻燃性能优良。当阻燃剂含量为20%时，LOI可达31%。

赵新颖采用复合体系，配合使用TBEP和硅酸钠阻燃剂，与粘胶原液共混，制出环保型阻燃粘胶纤维[8]。结果显示，增加阻燃剂TBEP含量，阻燃粘胶纤维LOI值随之增加，最高可达32.8%。同时，磷酸酯可与纤维素发生化学反应，改善其耐水洗性。硅酸钠还具有抑烟性，可提升火灾发生时能见度，方便救援。

另外，针对粘胶纤维中的羟基结构，栾继明在粘胶纤维纺丝液中，添加DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)的不同羟基化合物，制备了阻燃粘胶纤维[9]。阻燃剂与粘胶纤维间形成氢键，阻燃剂均匀分布，达到高效阻燃效果。此外，在阻燃剂分解过程中，能够吸收粘胶纤维表面热量，降低粘胶纤维温度，阻碍热传递。这种阻燃剂尤其能随纤维素纤维从酸析液中析出，析出率高达94.6%，是一种可重复利用的阻燃剂。研究表明，用共混法制备的磷系阻燃粘胶纤维，其结晶峰强度低于普通粘胶纤维，晶粒尺寸也小于普通粘胶纤维，无定型区则高于普通粘胶纤维[10]。因此，阻燃粘胶纤维吸湿导汗性好，但力学性能会受到影响。

陈胜等采用共混法，研究制备不同阻燃剂(烷氧基环三磷腈)含量的阻燃粘胶纤维[11]。结果表明，LOI随阻燃剂含量提高而增大，最高可达33%。经耐久性洗涤测试后，阻燃粘胶纤维仍具有良好的阻燃性能。六苯氧基环三磷腈(HPTP)也可用作阻燃剂，将其加入到纺丝液中，制备阻燃粘胶纤维[12]， LOI可达28.6%，经过30次洗涤后，LOI仅下降1.1%。赵舟等对六氯环三磷腈改性，使其接枝羊毛角蛋白大分子，即羊毛角蛋白接枝改性磷腈(CCTPK)，加到粘胶原液中，制备阻燃蛋白改性粘胶纤维[13]。阻燃CCTPK蛋白粘胶纤维的LOI为34%，离火自熄。CCTPK与粘胶纤维结合，提高耐洗牢度，改善粘胶纤维洗涤后阻燃性。CCTPK对减少可燃气体生成有显著作用，其热分解主要产物为不燃性气体二氧化碳和水，对人体无害。狄友波也做了类似研究，为提高抗菌性能，他还在湿法纺丝过程中，添加动物蛋白胶液，应用壳聚糖抗菌剂整理纤维，制备抗菌阻燃蛋白粘胶纤维[14]。不仅满足人们对粘胶纤维阻燃要求，且满足粘胶纤维使用舒适，抗菌要求，获得的阻燃粘胶纤维LOI为28.5%。该粘胶纤维经过30次水洗后， LOI大于29%，仍有阻燃效果。加入蛋白液增大了粘胶纤维回潮率，降低了摩擦系数，提高了蓬松度，手感柔软。He Yongfeng等人通过共混法改性制得磷腈衍生物阻燃粘胶纤维——聚 [双(甲氧乙氧基)磷腈] (PMEP)[15]。PMEP阻燃粘胶纤维(PMEP含量高于10%)即使经过50次洗涤后， LOI仍能达到28%，阻燃粘胶纤维阻燃性能优异，耐洗性能优良。

随着纳米技术的发展，在共混法的基础上，用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术，制备阻燃粘胶纤维，即经过溶胶—凝胶化和热处理，使化合物成为固体的方法。吴亚红等结合了共混法与溶胶-凝胶法，制得具有高效阻燃性、无毒性的无机硅系阻燃粘胶纤维Anti-fcell[16]。Anti-fcell纤维使聚硅酸与纤维素大分子互穿成网，提高两者的相容性。该纤维在减小纤维结构不匀、提高其物理机械性能上，为研究人员提供了新思路。结果显示，Anti-fcell的LOI达27%，无有毒气体产生，燃烧后残留物为二氧化硅，对环境无污染。王培政用硅酸钠为原料，通过共混法获得了含硅阻燃粘胶纤维[17]。纤维内部阻燃剂浓度低，外部浓度高，这种分布形式充分发挥了阻燃剂阻燃效果。LOI随硅酸钠添加量增加而增大，最高LOI可达42%。

共混法制备的阻燃粘胶纤维，手感舒适，有一定的耐洗性。不过，添加阻燃剂会降低纤维力学强度，因此，如何改善纤维强度下降的问题，是目前研究热点。

2.2接枝共聚法

接枝共聚法是指采用高能辐照或者等离子体轰击等方法，使纤维素大分子与阻燃剂单体进行纤维接枝阻燃改性，获得阻燃粘胶纤维。

JiangTao Hu等采用接枝共聚法，将耐久阻燃剂(MDPA)接枝到粘胶纤维上，获得耐久阻燃粘胶纤维[18]，其LOI为30%，热稳定性也显著提高，燃烧后阻燃纤维表面出现的碳层，呈现多孔半球形突起状，直径比原粘胶纤维大，具有吸附作用，可阻止在燃烧过程中热解产生的气体扩散到空气中，同时，外部氧气扩散被阻隔，与未裂解聚合物表面绝缘，无法继续燃烧，从而达到双向阻隔。

研究者用O,O-二乙基-O-烯丙基硫代磷酸酯，与粘胶纤维接枝共聚，获得含磷、硫的阻燃粘胶纤维[19]。结果表明，增大接枝率显著提高纤维的残炭率，接枝改性后的粘胶纤维阻燃性能大大提高，LOI可增大近一倍。

李树峰用高湿模量的粘胶纤维，接枝磷—氮阻燃化合物，使纤维获得阻燃性能[20]。改性后纤维LOI为28%，相比改性前，强度下降19%。

接枝共聚法与共混法相比，阻燃剂与纤维通过共价键结合，牢固的结构，即使多次水洗，仍有良好阻燃性，阻燃效果持久。但接枝共聚过程中，易产生大量均聚物，导致纤维线密度提高，断裂强度显著下降，影响使用性能[21]。

2.3后整理法

后整理法分为两种，一种为阻燃整理法，即交联剂交联成网，包覆阻燃剂在纤维中，来提高纤维阻燃性和耐洗性；另一种为浸涂法，在含有阻燃剂的溶液中，浸渍初生纤维，后经干燥、压榨和热定型等工序，达到纤维阻燃效果的方法。

阻燃整理法以阻燃剂成分分，可分为Banflam法 (磷酸一尿素法)、Pyrovatex CP法(汽巴法)、THPC(四羟甲基氯化磷/酰胺法)和Proban法。其中，汽巴法获得阻燃粘胶纤维，具有低毒、阻燃效果较好、耐皂洗效果好、工艺成熟简单、手感较好等优点，目前国内外广泛采用。然而，纤维强力、吸湿性明显降低，尤其耐磨性下降较大。

Xiangdong Zhou等通过整理法获得以端异氰酸酯/六羟甲基密胺/二羟甲基二羟基乙烯(WIT/HMM/DMDHEU)为交联剂的无甲醛阻燃粘胶纤维[22]。结果表明，无甲醛类阻燃粘胶纤维的LOI基本达30%以上。其中，WIT交联剂交联性能最好，包覆在纤维内的阻燃剂多，因此LOI最高，即使经过30次水洗，LOI仍能达26%。无甲醛阻燃剂与WIT结合有潜力成为一个实用的阻燃系统，提高粘胶纤维阻燃性能，且可持续和安全。

利用纤维素羟基结构，有研究选用三类添加剂——戊二醛、氮丙啶系交联剂和硅烷系偶联剂，制备耐水洗阻燃粘胶纤维[23]。该粘胶纤维的阻燃剂一方面被交联剂包覆在纤维中，另一方面双官能团的偶联剂既结合纤维素上的羟基，又与阻燃剂的活性基团结合，减少水洗过程中阻燃剂损失。

王欣等采用阻燃整理法，制备六氨基环三磷腈(HACTP)阻燃粘胶纤维[24]，结果表明， HACTP阻燃粘胶纤维LOI可达33%以上，且阻燃粘胶纤维燃烧后表面形成聚偏磷酸覆盖层和碳化层，保护纤维内部结构，抑制可燃气体的生成。热分解产物主要为不燃性二氧化碳气体，可降低纤维表面氧气浓度。

E.V.Bvchkova等通过浸涂法获得甲基膦酸二甲酯(KG-2)阻燃粘胶纤维[25]。其LOI达28%。Silvo Hribernik等用二氧化硅涂覆于用烧碱烧蚀后的粘胶纤维表面[26]，提高纤维阻燃性。UNG SU CHOI等通过浸涂法获得硼酸粘胶纤维和磷酸粘胶纤维。硼酸粘胶纤维(LOI>45%)比磷酸粘胶纤维(LOI=40%)显示更高LOI值[27]。

目前，工业上大多采用共混法和后整理法来提高粘胶纤维的阻燃效果，但这两种方法都存在缺陷，前者纤维力学性能下降，后者水洗后纤维阻燃性变差。因此，新的制备方法不断涌现，如前文提到的溶胶凝胶法、接枝共聚法，还有利用复配协同、超细化、微胶囊化、交联等新兴技术制备新型阻燃粘胶纤维[28]。

3　阻燃粘胶纤维的阻燃机理

粘胶纤维要达到阻燃效果，就要切断可燃物、热源与氧气三者之间的联系。阻燃粘胶纤维阻燃机理由于阻燃剂类型不同，阻燃的方式也大有不同[29,30,31]。不同阻燃剂的阻燃机理见表2。

表2　阻燃剂阻燃机理

4　阻燃粘胶纤维的应用

4.1服饰用

阻燃粘胶纤维在优异的阻燃效果基础上，保留纤维素纤维的优点，如吸湿透气性好、抗静电、染色性优良，给人舒适的穿着体验[32],适合制作睡衣、内衣、外衣、上衣等填充料及特殊领域防护服、防护手套等。在高温环境下，如果工作服中汗水凝聚在工作服表面，没能及时向外扩散，当水分蒸发时，热蒸汽将烫伤皮肤[33]。因此，吸湿透气性良好，且阻燃效果优异的阻燃粘胶纤维，是制造防火阻燃防护服的最优选择。用阻燃粘胶纤维同其他高性能纤维混纺，可达到更好服用性能。如与自身具有高效阻燃性能的Nomex、Conex、PBI等混纺，制得的防火防护服，不仅手感舒适，吸湿排汗，适合穿着，价格低，而且能达到消防阻燃要求[34，35]。伴随小康社会的到来，人们已经在开始追求天然舒适纺织品的同时，也更关注纺织品是否具有阻燃、抑菌除臭等性能。粘胶纤维与手感粗糙的稻草丝混合编织的女帽、提包等各种装饰用具，具有比重小、覆盖力大等特点[36]。另外，阻燃粘胶纤维应用于婴幼儿产品，不刺激皮肤，无毒，且阻燃，给婴儿更好呵护[37]。因此，阻燃粘胶纤维在纺织服装中应用前景广阔。

4.2家用

普通家用纺织品，阻燃性差，易引发火灾。将阻燃纤维应用在家用纺织品(窗帘、沙发、桌布、被芯、床罩、枕芯、枕套、地毯等)上，能从根源上预防火灾，保障人民生命财产安全。阻燃粘胶纤维非织造布，经过拒油、疏水、抗静电、抗菌等后整理，可获得高品质的纺织品。因此，受到消费者偏爱。阻燃粘胶纤维制作的地毯不仅可以作为家居装饰，还可以提供舒适感受，提高居住舒适感。因此，非织造地毯的使用数量逐年增加，预计其应用范围将越来越广。阻燃粘胶纤维还可以与聚丙烯腈(PAN)或聚乙烯醇(PVA)复合混纺，制备出具有羊毛的柔软手感和蓬松的毛毯、地毯等居家纺织品。

粘胶纤维制成室内装饰物、家具等，不仅要求美观、耐用、无毒，还要求具有阻燃性等。研究表明，传统的单人床垫燃烧5 min ，放出的热量超过2000 kW[38]。晏才圣等通过夹层的方法，在床垫中夹入一层阻燃纤维无纺布(面密度为240g/m2)，弹簧床垫能抵挡燃烧放出的热量。粘胶纤维由于具有合成纤维无法比拟的亲肤，吸湿排汗，手感柔软等性能，且价格低廉，因此，被广泛应用在家具及其组件中。100%的lenzing阻燃粘胶纤维，通过仿毛处理，能直接用于坐垫及其夹层[39]。阻燃粘胶纤维与其他纤维混纺，可获得性能互补的纺织品，例如提高织物物理机械性能、吸湿排汗性能、手软性及耐疲劳性等，阻燃粘胶混纺纤维可广泛应用于医院、养老院、电影院、会议室、娱乐场所和各种类型的旅馆和饭店等人流量大的公众场所。

4.3产业用

阻燃粘胶纤维产业用途广泛，覆盖建筑，交通运输、航空航天、医疗、加工过滤、军事工业等领域。

在人员密集的公众场所，尤其是电影院、学校、敬老院、高档会议室、KTV等公共场所内，为达到降噪隔音效果，大量使用聚氨酯泡沫软包，其极限氧指数很低，属于极易燃烧材料[40]，用玻纤混纺型阻燃粘胶纤维针织布夹层的软包，阻燃纤维能有效降低软包燃烧增长速率，且具有良好的吸湿透气、隔音、隔热作用，因此，阻燃粘胶纤维也适用于建筑墙体的添加材料[41]。

阻燃粘胶纤维在交通运输方面，应用广泛。在近十几年，汽车工业发展迅速，家用轿车逐渐普及，然而由此引发的交通事故不断发生。由于交通事故发动机故障引起火灾时，汽车内饰燃烧，对人造成的威胁性十分巨大。因此，在购买汽车时，汽车内饰阻燃效果将纳入购车者的考虑范围内。汽车制造商青睐于阻燃粘胶非织造，是因为其有舒适的手感、阻燃性优良、高的隔音效果、减震效果。汽车帘子线普遍采用粘胶纤维制成，要求强度高、寿命长、安全稳定、受热强度损失少、价格便宜，因此阻燃粘胶纤维十分适用于汽车、拖拉机的轮胎帘子线[42]。

在材料过滤方面，阻燃粘胶非织造布的热稳定性很高，且比表面积大，很适合作为高温过滤材料[43]。例如，在阻燃粘胶纤维混入少量导电的金属纤维或碳纤维等纤维，可避免过滤过程中产生静电引发火灾，适合用作高温抗静电过滤材料。阻燃粘胶纤维中空纤维膜，作为过滤材料，可用于高温医用领域，譬如提纯药液及制备无菌水；还可用于食品工业，能达到高温消毒过滤要求，譬如用于饮料的除菌、果汁浓缩和精制、澄清、回收各种精果、蛋白质等。

阻燃粘胶纤维常用作抗静电服及易爆区地毯等。添加硫酸铵和铵磷酸氢钙的阻燃粘胶纤维经碳化处理获得的碳纤维，阻燃剂含量控制在30%以内，吸附性能良好，阻燃性能优异[44]。经改性后的强力阻燃粘胶丝，有高强、耐磨、经久耐穿等特点，与棉等混纺，可用于国防军工防护服、特种防火工作服，还可用于制造绳缆、运输带、篷布、帐篷、活动房屋、炮衣等。

航空航天领域，阻燃粘胶纤维还可以作为客机的内饰材料，如座椅、靠垫等，能防止火灾隐患。阻燃粘胶纤维应用领域广泛，还有许多潜在应用有待开发。

5　结语

用共混法等方法制备的阻燃粘胶纤维，在性能上略有差异。采用的阻燃剂的种类、用量不同，对阻燃粘胶纤维性能影响也不同。如何克服阻燃粘胶纤维制备方法缺点，制备出高效阻燃、环保、简单、低成本的粘胶纤维是研究的发展方向。另一方面，伴随人们生活水平的提高，对纺织品个性化、差异化、功能化的要求越来越高，要求粘胶纤维不仅有长的使用寿命、舒适的触觉体验、无有害物质，还要求赋予纤维多功能化，提高其附加价值，如耐高温、能阻燃、抗菌防臭、不易静电、不易沾污等。因此，针对不同需求，设计不同功能组合的阻燃粘胶纤维，是今后的发展方向。

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1008-5580(2016)03-0192-07

2016-05-08

郭荣辉(1976-)，女，博士，副教授，研究方向：纺织材料与纺织品设计。

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