生铁中砷方法的研发

赵丽芬，吴文燕河北钢铁集团舞钢公司

生铁中砷方法的研发

赵丽芬，吴文燕
河北钢铁集团舞钢公司

钢铁合金中砷含量的测定，用分光光度法，其分析过程繁琐，分析周期长。本文利用基体匹配法建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁中砷含量的检测方法。该方法具有较高的准确性和精密度，并于经典化学分析方法和光谱法进行了比较，获得了较好的结果。

ICP—AES法；生铁中砷；快速分析；工作效率

1.前言

砷是影响钢铁产品质量的五害之一，在钢中又极易偏析，砷的存在可增加钢的冷脆性，增加钢形成焊接裂纹的敏感性。然而砷却具有抗腐蚀，抗氧化以及提高钢的抗拉强度和有利于浇铸等作用。公司科技部开发新品种高温合金钢需要严格控制其含量。而原有的化学测定方法已不能满足现有的生产现状，为此急需开发出一种简便快速测定生铁中砷的分析方法，因此我们将围绕测定生铁中砷的分析方法进行探讨。

2.使用设备、试剂

2.1仪器名称：美国热电IRIS IntrepidⅡ电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

2.2盐酸ρ=1.19g/mL。

2.3硝酸（1+3）ρ=1.42g/mL。

2.4砷标准贮备溶液（1mg/ml）。

试验时根据具体使用要求，将各元素标准溶液稀释到所使用的合适浓度，摇匀，备用。

2.5生铁中砷标准样品。

样品编号：GBW0510-2 GSBH41004-93 GBW01123。

高纯铁，质量分数大于99.98%，且待测杂质元素含量已知。

3.仪器工作参数设定

3.1溶解样品条件的选择

通过对各种酸进行样品前处理，选择了可同时溶解各元素又适合ICP—AES检测的方法。因HNO3、HCl是几种无机酸中对谱线影响最小的酸，由表1可得出用1:3硝酸和盐酸溶解试样最适用。

表1　溶样酸度选择表

1:3硝酸加盐酸溶解1:4硝酸加盐酸溶解样品100%溶解样品90%溶解20分钟30分钟良好差1.06 1.25选不选

3.2激发功率的选择

风机塔筒与基础之间的连接采用预应力锚杆组件结构，锚杆组件包含上锚板、下锚板及锚杆。锚杆分两圈沿锚板圆周均匀布置，每圈布置80根，共160根。锚板直径4.18 m，预应力锚杆单根长度7.62 m，采用8.8级M42高强锚杆，屈服强度平均值840 MPa。根据设计要求，锚杆设计张拉力400 kN(σ0=336 MPa)，即锚杆预拉力控制值为锚杆材料屈服强度的0.4倍，σ0=0.4σs；风机正常运行后，每年至少进行一次锚杆预应力应力松驰检查，发现应力松弛及时补张拉。

提高激发功率可以增强谱线强度，改善测量精度，但过高的功率会影响仪器的使用寿命。改变仪器的激发功率对标准样品合金钢GSBH41004-93进行激发测定，以选择合适的激发功率。由表2可以看出1150W为最优选择。

表2　激发功率选择表

3.3分析泵速的选择

在一定的范围内增大泵速将使样品提升量增大，从而使ICP的样品量增大，谱线强度也增强，然而样品量提升的增大，会引起轴向通道内的温度的降低及被分析元素在ICP内停留时间的缩短，影响分析精度及激发和原子化的效率。由表3可得出：选择100r/min泵速为分析泵速。

表3　分析泵速选择表

结论泵速110r/min分析泵速定为100r/min，分析精度高，光强值稳定，能够用于实验中。0.2063 0.0127 　0.0033　否

通过对分析条件进行试验优化，最终确定仪器的最佳分析工作条件,如表4所示，元素分析线波长及测定参数如表5所示。

表4　ICP-AES最佳工作条件

表5　元素分析线波长及测定参数

4　分析方法的建立及分析

4.1编制分析方法

按试验部分表4及表5中的分析参数初步设定，在仪器上编制分析方法，对分析条件进行粗略的设定。

4.2对谱线的位置进行效准

用对应待测元素的纯标准溶液在仪器上进行激发，找到谱线位置框图的最亮点，用谱线调整软件分别校准所粗选分析谱线的标准位置。

4.3确定工作参数

确定完谱线标准位置后，用标准溶液在编制的分析方法中进行试验激发，选择时应避免基体元素和其它被测元素的谱线干扰。逐一确定各分析参数的最佳值。

4.4绘制工作曲线

按试验部分对样品进行预处理，采用标液2.2.3配置成同浓度为1mg/ml、3mg/ml、5mg/ml的标准溶液，再换算成百分含量，然后在仪器上对标准溶液进行激发，建立标准曲线。

4.5样品分析

将生铁样品制成碎屑，称取0.2500g样品于150ml的锥形瓶中，加入10ml的2.2.1，并缓慢加入5ml 2.2.3，加热分解样品至冒烟，滴入2.2.2分解碳化物。取下，冷却，定容于100ml容量瓶中，稀释，混匀，待测。

5.实际应用

5.1分析方法的精密度试验

称取标钢GBWO1123钢铁标准样品，按照溶样方法进行溶解，然后按分析方法，在相同条件下不同时间进行分析，将样品连续测定8次，进行精密度计算。表6结果说明ICP—AES测定生铁中的砷精密度良好。

表6　精密度试验结果（n=8）

5.2方法的准确度及回收率

采用本方法对国家标准样品进行了处理，将所制溶液在仪器上进行激发测定，根据谱线强度在标准曲线上查的其含量，进行测量准确度和回收率试验（n=10），试验结果见表7，准确度良好。

表7　准确度和回收率试验结果

6.分析结果与讨论

将生铁标样分别用不同的方法检测，所检测结果见表8。

表8　方法比较

由上表可看出，ICP-AES法与经典化学法检测结果差距不大。方法改进以后，从分析的效率、职工的劳动强度等等方面来看，都有了很大程度提高和改善。这为满足科研开发和快节奏的生产需要提供了强有力的保障。同时,在分析过程中有毒有害物质生成较少，化学废弃物排放明显降低，更利于环保。

[1]荆秀芝.等.金属材料应用手册[M].陕西科学技术出版社，1989.

[2]GB 11170—89《不锈钢的光电发射光谱分析方法》.

[3]等离子体发射光谱分析/辛仁轩编著——北京，化学工业出版社，2005.1

[4]等离子体光源：原理、装置和应用/辛仁轩编著——北京，钢铁研究总院，1989。