分析在电厂水质分析中离子色谱法的应用

李丹丹

（广西桂能科技发展有限公司 广西南宁 530007）

分析在电厂水质分析中离子色谱法的应用

李丹丹

（广西桂能科技发展有限公司 广西南宁 530007）

在高效液相色谱当中，离子色谱法是较为重要的一个分支，这个技术不单单有高效、快速及准确的分析优点，还能对多种离子同时进行分析的优点，特别是它的使用不会给外界环境造成什么污染。在传统电厂水质分析中应用的是浓缩大量样品以此进行水质监测，而这种方法在一定程度上会导致大量财力人力的浪费，且检测的结果容易产生误差。本文将对电厂水质当中钾离子、钠离子、钙离子、铵根离子以及镁离子应用离子色谱法进行测定，再对非抑制性电导检测过度金属离子的效果进行分析。

电厂；水质；离子色谱法；过度金属离子

随着社会经济的不断发展，在电力需求上，人们的要求也越来越高。现阶段电厂中供电荒的问题不断加重，而电厂在高参数以及大容量机组上的要求要日益增高。为了能确保整个运行过程中各机组不会有任何污染，能以此确保机组安全，使电厂经济效益有效提高，就必须对电厂水质当中的机组与离子所形成的化学物质予以重视。虽然进入到蒸汽发生器当中的水质都是经过了精细的处理，不过还是可能有钠离子等阳离子遗留其中。因为有一些阳离子含量较小，低于常规分析方法的检出限，所以应用分光光度法等普通化学方法是无法进行检测的，只能通过浓缩样品来进行相应的水质检查，但这种方法的耗费较大，且有误差存在。而离子色谱法的应用效果极佳，本文将对电厂水质分析中的离子色谱法的应用方法进行探讨。

1 关于离子色谱法的原理分析

离子色谱法可分成离子交换色谱、排斥色谱以及对色谱。而其中离子排斥色谱法的基本原理就是讲离子交换色谱以及排斥色谱进行交换，且离子对色谱原理是以此形成离子。而在工业的使用当中离子交换是最为广泛的。特别在电厂水质分析当中，应用离子色谱法可将水质当中存在的亲水性阳离子进行相应分析。而在阳离子色谱交换中，柱填充交换功能的分离基团就是磺酸基，不过填充阴离子交换色谱的就是季氨基。当样品中被测离子进入到分离柱中，有交换功能的平衡离子与被测离子互换位置，以此形成离子对，同时应用离子键作用力，其被测离子可进行暂时性的保留，其后经过淋洗液的反复淋洗，待测样品离子就会被有效分离出来，以此用于进行分析。

2 离子色谱法测定电厂水质的实验研究

2.1 实验用品

在本次实验中应用的离子色谱仪为美国赛默飞世尔所研发的离子色谱仪，其型号为ICS-1100。其化学试剂有：试剂KCl与MgO以及优级纯CaCO3、NaCl、NH4Cl，还有标准储备液NH4+、Na+、K+、Mg2+以及Ca2+。在干燥之后把所有试剂配制为每种离子1000mg/L标准溶液，而其中，把MgO与CaCO3应用相对量的纯盐酸进行溶解，其后再定容。应用去离子水逐渐稀释这些标准溶液，再将其配制成为混合以及单离子的标准溶液。而在模拟电厂中所应用的试剂水将其电阻率设为18.3MΩ。将已经配制好的溶液在密度较高的聚乙烯溶液瓶当中进行存储，其后在4度环境中进行存放。

2.2 色谱仪的使用准备

准备色谱仪：保护柱为IonPacTMCG12A型号，规格是50×4mm，而分析柱的型号为IonPacTMCG12A，其规格成250×4mm；CERS500型号的抑制器，电流是59mA，其形式成自动抑制的外接水形式；其淋洗液为高纯甲基磺酸溶液，其浓度呈20mmol/L；将柱温箱外温度控制在25℃，将进样的流速控制在0.25ml/min，其进样体积为500μL。

3 关于试验的结果与分析

3.1 淋洗液

在试验当中淋洗液浓度的选择与洗脱时间有直接联系。一般为了缩短整个样品的分析时间，有效提高试验速率，会将被检测离子停留在分离柱中的时间缩短，而为了能有效的达到这个目的，将采用将淋洗液浓度加大的方式来实现。通过多次试验，将甲基磺酸浓度设置在15～24mmol/L之间，对以上五种离子的保留时间以及分离度进行综合性的分析。最终确定淋洗液的浓度最佳为20mmol/L，每一个分析周期是20min，并且五种离子能有效进行分离。

淋洗选择的速度与系统压力以及检测离子停留时间有所关系，而淋洗速度有与分离质量有一定关联性。当把淋洗的速度设置在0.2～0.4ml/min之间，对每组实验结果进行分析比对之后，可以看出当淋洗速度在0.2ml/min的时候，峰型较宽，应用时间较长，钙离子色谱峰出现拖尾现象，其分离的效果不太理想；当应用0.3ml/min的淋洗速度，色谱峰的分离时间则较为短，但由于分离速度加快，而钠离子与铵根离子出峰时间距离较短，两离子峰容易出现叠峰现象，分离的效果不佳。经过综合分析后，得到最佳的淋洗速度：0.25mL/min。

综上所述，最佳淋洗液设置为：淋洗液浓度20mmol/L、淋洗速度0.25mL/min。

3.2 检出限以及工作曲线

应用混合阳离子标准溶液能配制出标准阳离子溶液，而在溶液当中，对Mg2+、Na+、NH4+进行配制，将其配制成为20.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/ L、15.0μg/L的系列，而Ca2+、K+分别配制为40.0μg/L、30.0μg/L、20.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L系列。在对其进行分别分析，应用离子质量浓度来线性回归峰面积，而其中铵离子所应用的非线性回归，应用三倍信噪来计算检出限，详情见表1。

表1 方法线性及重现性

依照电厂水汽所有的测定条件，如果在测定水中或氨气中高含量铵离子以及痕量阳离子，对测试上表痕量浓度水平后，便开始测试铵离子标准容量，再通过对这个实验依照铵离子含量增长的铵离子标准溶液洗液，可应用点与点的回归方式来测定铵离子工作曲线。

3.3 检测样品及回收率的实验

本次研究对两个电厂中锅炉水汽系统进行采样，检测选取的四种水样，且在这4种水样中取浓度相近与标液以此使加标回收实验能进行有效实验。而从实验结果可了解到，在水中以及主蒸汽中都能检测到漏氨现象以及痕量钠离子。而在这4种样品当中还有镁离子、钙离子以及钠离子存在，而通过阴离子与氢电导率的检测方式能对机组中有无轻微的泄露很好的测定出来。而在分析痕量离子的时候应选用离子色谱法来进行相关检测，尤其对水质异常情况要进行严格的检测。再通过加标回收试验之后，可了解到水样中各项阳离子回收率高达97～100%当中，这在一定程度上能证明这个方法有非常高的准确性，其检测结果是真实可靠的。

3.4 非抑制性电导检测过度金属离子

应用离子色谱法能应用非抑制性电导仪对化石燃料电厂水质当中的过度金属离子进行测量，有非常好的检测效果，让检测限一度达到了较好级别。为了在测量时能确保分析系统完整性，需要应用不含金属离子的PEEK管，以此为了能有较好的选择性，在进行淋洗时，必须要在淋洗液中加入络合剂。而经过大量实验后可分析出，将MSA以及草酸加入到淋洗液当中有非常好的分析效果，而草酸能不断优化过度金属离子的相关分析，而应用MSA可有效优化可使金属分离以及碱金属离子得到充分的优化。

4 结束语

综上所述，在本次离子色谱分析法试验中可以看出来，应用离子色谱法能有效测定与分析电厂中的凝结水、精处理出水、蒸汽痕量阳离子以及炉水。这个方法能使测定结果的可信度提高、准确率提高以及重复性较好，最为重要的是测定的时间短，在电厂水质的检测中能被推广使用。

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[4]李君.浅谈水质分析的意义与内容[J].科技创新导报，2012（21）.

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1004-7344（2016）03-0055-02

2015-12-26

李丹丹（1987-），女，助理工程师，本科，主要从事电力化学分析（电厂系统水质检测、管垢样分析）工作。