火焰原子吸收光谱法测定合质银中金含量

吕红（乌鲁木齐天山星贵金属冶炼有限公司　乌鲁木齐　830054）



火焰原子吸收光谱法测定合质银中金含量

吕红
（乌鲁木齐天山星贵金属冶炼有限公司乌鲁木齐830054）

摘要通常采用火法试金的方法来测定金的含量，但合质银中银是主含量，金的含量很低，火法试金法测定低含量金的分析准确性有待商榷。本文描述了用火焰原子吸收光谱法测定合质银样品中少量的金含量的实验，结果准确，操作步骤简便。

关键词火焰原子吸收光谱合质银金含量

1　引言

金银合金是金银生产过程中的中间产品，以金、银为主，其中银含量在75%～99%、金含量在0.01%～2%之间不等。通常分析其中的金银时分两步进行，即火法试金测金、用硫氰酸钾容量法测银。由于此方法周期长、操作复杂。而我们分析的合金中金银含量较高，其它的杂质含量相对较低，根据这一特点，本文用硝酸处理样品经过滤分离银后，残渣中的金用王水溶解，用原子吸收测定。与传统的火试金相比，该法具有操作简单、准确度较好、劳动强度低、效率高等特点。经样品验证，其结果可满足分析质量的要求。

2　实验原理

试样用硝酸分解，过滤分离金银，用王水溶解，制成盐酸介质待测溶液。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，测定金的吸光度。

3　实验部分

3.1仪器与试剂

⑴ 火焰原子吸收光谱仪（日立 Z-2300）；

⑵ 硝酸（优级纯）；

⑶ 盐酸（优级纯）；

⑷ 实验中除另有说明外，均使用一级水。

3.2金标准溶液的配置

⑴标准储备溶液的配置：用1 000 μg/mL的金标准溶液配置100 μg/mL的中间液备用。

⑵标准溶液的配置：准确移取100 μg/mL的金标准储备溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL于一组洗净的100 mL容量瓶中用盐酸（1+9）定容至刻度，摇匀。以试剂空白调零，用火焰原子吸收测定其吸光度。

3.3实验步骤

称取1.000 g试料置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，加热煮沸。

以定量滤纸及0.04 g左右的纸浆过滤，用热的硝酸（2+98）洗涤烧杯及沉淀6～7次，将沉淀放入30 mL坩埚中，在电热板上烘干，放于高温炉中，在600℃灼烧15 min，取下冷却。加入2 mL硝酸，在热水浴上加热2 min，加入6 mL盐酸，置于水浴上溶解金，至体积约为0.5 mL时（高含量剩1.5 mL）取下放冷。移入100 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于原子吸收光谱仪波长242.8 nm处，以水调零与金标准溶液系列平行测定试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金浓度。

4　结果与讨论

4.1预处理及分离银

对于合质银的预处理，需用实验室用的一级水洗涤烧杯及样品多次，以确保待处理的样品和烧杯不含氯离子，利用稀硝酸溶银，硝酸银溶解度大的特点将银溶解进入到溶液中去，过滤分离，剩余的残渣即是以金为主的一部分金属不溶物。实验表明，10.0 mL硝酸（1+1）可以处理1.0 g合质银样品，如有必要可用硝酸（1+1）多次处理样品，直至绝大部分银溶解完全为止。

4.2精密度实验

随机抽取两个合质银样品，按上述方法平行测定（n=10），结果见表1。

表1

两个试样经火试金测定结果为1#：ω（Au）/10-4= 134；2#：ω（Au）/10-4=887。

4.3加标回收实验

为了考察方法的稳定性，称取于合质银中金、银含量相当的纯金、纯银，按照上述方法处理，测定结果见表2。

表2

5　结语

本实验方法中不能带入氯离子，以免生成氯化银沉淀包裹金，导致结果偏低，影响测定，且此方法只适用于以金银为主的合质银，不适用于银含量低及其它杂质元素较多的样品。经过反复验证，此方法银的分离效果较好，分析结果与火试金方法相吻合，具有操作简单、准确度较好、减小劳动强度、缩短劳动时间等特点，满足实际工作的需要。

参考文献

［1］中华人民共和国国家标准GB/T11067.2-89火焰原子吸收光谱法测定铜和金量.

［2］中华人民共和国国家标准GB/T15249.1-2009.

［3］马艳萍.合质银中金的测定［J］.新疆有色金属，2003，s1，67-68.

收稿：2016-01-17

DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.03.025