原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量

王丽丽，杨举田，张彦东，王梅勋，田 雷，徐 硕，宗 浩，谭效磊

(山东临沂烟草有限公司，山东临沂 276000)



原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量

王丽丽，杨举田，张彦东，王梅勋，田 雷，徐 硕，宗 浩，谭效磊

(山东临沂烟草有限公司，山东临沂 276000)

摘要[目的]建立利用原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量的方法。[方法]对提取过程中样品质量、提取液体积和提取方式，氯化锶加入量进行了试验，同时考察了不同pH样品的适用性，方法的稳定性、精密度和准确度。[结果]最佳试验条件：将1.00 g土壤样品加入200 mL乙酸铵溶液，摇匀，放入恒温振荡器中振荡1 h，置于超声波中超声30 min。吸取20 mL试液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液，用乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀后测定。[结论]该方法操作简单，测定结果准确可靠，稳定性好，精密度高，适用性广，适用于植烟土壤中交换性钙镁含量的测定。

关键词植烟土壤；原子吸收光谱法；交换性钙镁

钙镁是作物必需的中量营养元素，对烟草生长、生理代谢、产量和品质的形成均起到重要的作用[1-2]。土壤交换性钙镁含量的多少是反映土壤供钙镁能力的一个重要指标，测定植烟土壤交换性钙镁含量对提升烟叶品质、精准施肥研究具有重要作用[3-4]。目前，常用的NY/T1121.13-2006方法步骤繁琐、操作复杂。近年来，很多学者对土壤交换性钙镁的测定方法进行了改进[5-9]。为达到提高检测准确性、降低测试成本、减轻劳动量的目的，笔者建立了利用原子吸收光谱仪测定植烟土壤交换性钙镁含量的方法。

1材料与方法

1.1材料、试剂与仪器植烟土壤土样，自然风干后取出石砾、草根等，过2 mm筛，装袋备用。GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417(国家标准物质中心)。

乙酸铵、乙酸、氨水、氯化锶(AR，国药集团化学试剂有限公司)；钙标准溶液[ρ(Ca)=1 000 mg/L]，镁标准溶液[ρ(Mg)=1 000 mg/L](标准物质中心)，试验用水为蒸馏水。

BS224S电子天平(感量：0.1 mg，德国Sartorius公司)；KQ-500DA超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；恒温振荡器(国华SHZ-82)；原子吸收光谱仪(美国Perkin Elmer公司)

1.2方法1.2.1溶液的配制。乙酸铵溶液：称取乙酸铵(CH3COONH4)77.09 g溶于950 mL水中，用(1+1)氨水和稀乙酸调节至pH 7.0，加水稀释至1 L，摇匀。

氯化锶溶液：称取氯化锶(SrCl2.6H2O)30 g溶于水，用水稀释至1 L，摇匀。

钙标准工作溶液[ρ(Ca)=100 mg/L]：吸取10.00 mL钙标准溶液[ρ(Ca)=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

镁标准工作溶液[ρ(Mg)=50 mg/L]：吸取5.00 mL镁标准溶液[ρ(Mg)=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2.2试液的制备。称取1.000 0 g样品置于500 mL具塞锥形瓶中，加入200 mL乙酸铵溶液，摇匀，放入恒温振荡器中以150 r/min振荡1 h，置于超声波中超声30 min，取出静置。1.2.3测定方法。以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙镁可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时钙镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。

吸取20 mL试液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液，用乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，直接在原子吸收光谱仪上进行测定。

1.2.4标准曲线的绘制。分别吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 mL钙标准工作溶液，0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL镁标准工作溶液，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液，用乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。

2结果与分析

2.1样品提取的正交试验对提取过程中样品质量(A)、提取液体积(B)、提取方式(C)3个影响因素进行L16(43)正交试验，试验设计见表1，试验结果见表2。由表2可知，样品质量4个水平的极差最大为1.47，其次为提取液体积，提取方式4个水平的极差最小为0.19。因此，样品提取过程的3个因素中对提取效果影响最大的是样品质量，其次是提取液体积，提取方式对提取效果的影响最小。A1B4C4为最优提取效果组合，即样品质量1.00 g，提取液体积200 mL，振荡2.0 h。对A1B4C4处理的样品进行钙离子检查，此处理对样品中钙离子提取完全。试验发现，经超声波的匀化振动，样品提取液内各点受到的作用一致，样品萃取更均匀。振荡1.0 h+超声30 min与振荡2.0 h处理后的样品测定值相差不大，缩短了试验时间。

综合3个因素，确定最终提取方式为1.00 g土壤样品加入200 mL乙酸铵溶液，摇匀，放入恒温振荡器中振荡1.0 h，置于超声波中超声30 min，取出静置。

表1　正交试验设计

2.2氯化锶加入量对测定结果的影响为了考察氯化锶用量能否使干扰消除完全，同时是否对镁的测定产生影响，研究了氯化锶的加入量对测定结果的影响，结果见表3。由表3可知，氯化锶加入量过少时，土壤浸出液中钙离子未释放完全，测定值偏低；氯化锶加入量过多时，影响测定结果的准确性。氯化锶的加入量对镁含量测定值准确性存在影响。综合各因素，加入氯化锶溶液体积为5 mL。

表2提取效果正交试验结果

Table 2Result of orthogonal experimental design of extraction process

序号Order因素FactorABC测定值Testvaluecmol(1/Ca2+)/kg11113.8121224.5431335.6741445.8252123.6862214.0372344.3682434.4293132.67103243.49113314.11123424.28134142.93144233.18154323.96164413.88k14.963.273.96k24.123.814.12k33.644.533.99k43.494.604.15R1.471.330.19

表3　氯化锶加入量对测定结果的影响

2.3不同pH样品的检测结果选取pH分别为5.72、6.33、6.85、7.12、7.81的5个不同样品进行土壤交换性钙镁含量的测定，结果见表4。由表4可知，土壤交换性钙含量相对误差为1.87%～3.14%，土壤交换性镁含量相对误差为1.71%～2.36%。因此，该方法适用于不同pH植烟土壤交换性钙镁含量的测定。

表4　不同样品土壤交换性钙镁的含量

2.4方法学考察

2.4.1稳定性。按照“1.2”的方法处理一份样品，常温下放置，15、20、30、45、60、90、120 min分别进行测定，钙、镁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.28%、2.77%，说明该方法稳定性好。

2.4.2精密度。按照“1.2”的方法处理同一样品5份，常温下放置15 min后进行测定，钙、镁测定结果的相对标准偏差

(RSD)分别为1.69%、2.27%，说明该方法精密度高。

2.4.3准确度。为了考察方法的准确度和可靠性，对GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417进行测定，结果见表5。由表5可知，该方法测定结果与标准方法测定推荐值相吻合。

表5　方法准确度

3结论

该研究建立了原子吸收光谱法测定植烟土壤交换性钙镁含量的方法，并用该方法测定不同pH植烟土壤交换性钙镁的含量。结果表明，最佳试验条件：将1.00 g土壤样品加入200 mL乙酸铵溶液，摇匀，放入恒温振荡器中振荡1 h，置于超声波中超声30 min。吸取20 mL试液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化锶溶液，用乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀后测定。该方法操作简单，测定结果准确可靠，稳定性好，精密度高，适用范围广。

参考文献

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作者简介王丽丽(1987- )，女，山东临沂人，助理农艺师，硕士，从事烟草化学与品质研究。

收稿日期2016-04-22

中图分类号S 572

文献标识码A

文章编号0517-6611(2016)14-136-02

Determination of the Content of Exchangeable Calcium and Magnesium in Tobacco Growing Soil with Atomic Absorption Spectrometry

WANG Li-li, YANG Ju-tian, ZHANG Yan-dong et al

(Linyi Tobacco Co., Ltd., of Shandong Province，Linyi, Shandong 276000)

Abstract[Objective] The determination method of the content of exchangeable calcium and magnesium in tobacco growing soil with atomic absorption spectrometry was established. [Method] The weight of sample, liquid volume in sample, extraction method in the process of sample extraction, and the volume of strontium chloride in testing were analyzed. The adaptability of different pH values to sample and the stability, precision and accuracy of the testing method were also investigated. [Results] The optimal experimental condition was as follows: 1.00g soil sample was added with 200 mL ammonium acetate solution, then, the mixture was shaken, shocked in a constant temperature oscillator for 1h, and finally, placed in an ultrasonic ultrasound for 30min. 20 mL of the solution drawn were put into 50 mL volumetric flask, then, 5 mL strontium chloride solution were add, the mixture was diluted to required mark with ammonium acetate solution, and finally, it was determined after shaked.[Condusion] The results showed that the operation of this method was simple and its testing data was with high accuracy, good stability and high precision.This method could be applied to determine the exchangeable calcium and magnesium contents in tobacco growing area.

Key wordsTobacco growing soil; Atomic absorption spectrometry; Exchangeable calcium and magnesium