β-环糊精包合广藿香精油工艺研究

张丽敏，姜 涛

(江苏省肿瘤医院 药剂科，江苏 南京 210000)



β-环糊精包合广藿香精油工艺研究

张丽敏，姜 涛*

(江苏省肿瘤医院 药剂科，江苏 南京 210000)

摘要广藿香[Pogostemoncablin(Blanco) Benth.]精油,因对常见的肠道致病菌、几十种皮肤致病菌和多种植物病原菌具有抑制作用,而被广泛应用。但广藿香精油具有味道强烈、易挥发、有效成分不稳定的特性。本文通过单因素和正交试验得到了广藿香精油包合的最佳条件为：β-环糊精与广藿香精油的比例为8∶1，包合温度45 ℃，包合时间2 h。在最佳工艺条件下β-环糊精对广藿香精油的包埋率达73.28%。

关键词广藿香精油；β-环糊精；最佳包埋工艺

广藿香[Pogostemoncablin(Blanco) Benth.]为唇形科刺蕊草属植物, 分布于广东、广西、海南、云南和台湾等省区, 在广东省的广州郊区、肇庆和湛江等地有着丰富的自然资源。广藿香是常用的中药材之一, 含有丰富的挥发油, 具香气, 《中华人民共和国药典》(2005年版)已收录了多种广藿香制剂, 临床上用于治疗脘腹胀痛、呕吐腹泻和痢疾等[1]。有研究表明, 广藿香精油对常见的肠道致病菌、几十种皮肤致病菌和多种植物病原菌具有抑制作用[2-6 ]；对寄生于人体的伯氏虐原虫也有毒杀增效作用[9]。广藿香精油的主要化学成分是广藿香酮、广藿香醇、木醛酮、表木醛醇、广藿香烯和异愈创木烯等[ 3, 5, 8-9]。

随着精油芳香疗法的流行，广藿香精油得到消费者广泛认可和喜爱。但广藿香精油具有味道强烈、易挥发、有效成分不稳定的特性，不便于贮藏和运输，使其应用受到了很大的限制。精油通过包合[10]不仅可以改善外观，还能够有效控制精油释放速率。因此，人们对于精油包合技术的研究和应用都具有浓厚的兴趣。β-环糊精作为超分子化学[11-12]中最重要的主体，自1881年被发现以来，目前已被广泛用作包合材料。研究发现β-环糊精是由7个吡喃葡萄糖以α-1，4糖苷键连接而成的环状物，由于β-环糊精这种特殊的空间结构，所以其能够与许多化学物质形成比较稳定的包合物。因此选用β-环糊精[13]作为包合材料，可以快速、简便地制备出稳定性较高的广藿香精油包合物。本文选用β-环糊精作为包合材料对广藿香精油进行包合，从β-环糊精与精油的比例、包合时间和包合温度3个方面对包合工艺进行探究，得到了广藿香精油β-环糊精包合物制备的最佳工艺条件。

1实验材料、试剂与仪器

1.1实验材料

广藿香精油，由江苏省肿瘤医院药剂科提取；β-环状糊精，广东省郁南县永光味精事业有限公司。

1.2实验试剂

无水乙醇为国产分析纯；实验用水为去离子水。

1.3实验仪器

UTP-313电子分析天平，上海花潮电器有限公司；RE-52A型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；电热恒温水浴锅，江苏省医疗器械厂；电热鼓风干燥箱，南京实验仪器厂；恒温磁力搅拌器，常州国华电器有限公司。

2实验方法

2.1β-环糊精包合广藿香精油的工艺研究

准确称取所需要的β-环糊精并用移液管准确量取广藿香精油；然后向β-环糊精中加入一定量的蒸馏水，加热制成饱和溶液；将饱和溶液置于磁力搅拌器上，缓慢加入2 mL广藿香精油，搅拌一定时间。将包合物置于4 ℃冰箱中冷藏过夜后将制成的包合物置于30 ℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥24 h，即得白色粉末状广藿香精油的β-环状糊精包合物。最后用电子天平准确称量收集的广藿香精油包合物重量。

2.2影响包合效果的因素研究

2.2.1β-环糊精与广藿香精油的比例对包合物效果的影响

按上述方法对广藿香精油进行包合，试验中各条件分别为：在包合温度为45 ℃，包合1.5 h的条件下，准确称取一定量的广藿香精油和β-环糊精，分别选取β-环糊精与广藿香精油的比例为2∶1、4∶l、6∶1、8∶l、10∶1，探究β-环糊精与广藿香精油的比例对包合物工艺的影响。

2.2.2包合时间对包合物效果的影响

按上述方法对广藿香精油进行包合，试验中各条件分别为：在β-环糊精与广藿香精油比例为8∶1，包合温度为45 ℃的条件下，分别选取包合时间为0.5、 1、 1.5、 2、 2.5 h，探究包合时间对广藿香精油包合工艺的影响。

2.2.3包合温度对包合物效果的影响

按上述方法对广藿香精油进行包合，试验中各条件分别为：在β-环状糊精与广藿香精油比例为8∶1，包合时间为1.5 h的条件下，分别选取包合温度为35、 40、 45、 50、 55 ℃时，探究包合温度对广藿香精油包合工艺的影响。

2.3正交试验设计

本实验选择了β-环糊精为壁材，在单因素的基础上，以β-环糊精与广藿香精油的比例、包合时间及包合温度3个因素，以广藿香精油包埋率作为评价指标，设计三因素三水平正交实验，从而确定β-环糊精包合广藿香精油的最佳工艺条件，如表1所示。

表1　L9(33)正交试验因素水平表

2.4包合效果的评价

将所得的广藿香精油包合物称重，置于烧瓶中，加入200 mL蒸馏水，提取广藿香精油至不再增加时停止加热，得到回收广藿香精油的体积。按照下式计算广藿香包合物利用率。

精油利用率=包合物中精油量(mL)/投入精油量(mL)×100%

3结果与分析

3.1β-环糊精与广藿香精油的比例对包合物效果的影响

图1　β-环糊精与广藿香精油的比例对包合物效果的影响

由图1可以看出，当β-环糊精与广藿香精油的比例低于8∶1时，随着β-环糊精与广藿香精油的比例的增加，广藿香精油的包合率逐渐升高，当β-环糊精与广藿香精油的比例达到8∶1时，广藿香精油的包合率达到最高值。此后继续增加β-环糊精与广藿香精油的比例，广藿香精油的包合率却开始下降。因此，从节省原料的角度考虑，选择β-环糊精与广藿香精油的比例为8∶1作为最佳配比。

图2　包合时间对包合物效果的影响

3.2包合时间对包合物效果的影响

由图2可以看出，当包合时间少于1.5 h时，广藿香精油的包合率随着包合时间的增加而增加。当包合时间1.5 h时，广藿香精油的包合率达到最大。此后继续增加包合时间，广藿香精油的包合率开始呈现下降趋势。因此选择1.5 h为最佳包合时间。

图3　包合温度对包合物效果的影响

3.3包合温度对包合物效果的影响

广藿香精油具有较强的挥发性，尤其是在温度升高时更容易挥发。由图3可以看出，从35 ℃开始，随着包合温度的增加，广藿香精油的包合率开始提高，当包合温度达到45 ℃时，广藿香精油的包合率达到最大。包合温度超过45 ℃后继续升高时，广藿香精油的包合率开始下降。因此从节约广藿香精油的角度考虑，最佳包合温度为45 ℃。

表2　L9(33)正交试验结果表

由表2可以看出：3个因素对广藿香精油包埋率都有影响，影响力按大小排序为A>C>B，即β-环糊精与精油的比例是影响精油利用率的最主要因素，包合温度次之，包合时间是对广藿香精油利用率影响最小的因素。广藿香精油包合效果比较好的一组是A3B3C2，由此可以确定β-环糊精与精油的比例是8∶1，包合时间为2 h，包合温度为45 ℃，为β-环糊精包合广藿香精油的最佳工艺条件，包合率为73.28%。

4结论与讨论

本实验以β-环糊精作为包合材料包合广藿香精油，研究了β-环糊精与广藿香精油的比例，包埋温度和包埋时间3个方面对广藿香精油包埋率的影响。通过正交实验确定了β-环糊精与广藿香精油的比例为8∶1，包合温度45 ℃，包合时间2 h，为广藿香精油包合的最佳条件。

在广藿香β-环糊精包合物的制备过程中，广藿香精油的加入量在一定的范围内能够提高广藿香精油的利用率，但是过多提高广藿香精油的加入量反而降低了广藿香精油的利用率，这可能与广藿香精油的分子大小及形状与β-环糊精的空间适合度有关。在45 ℃时广藿香精油的利用率最高，这是因为β-环糊精45 ℃时的溶解度最高，能够与广藿香精油有更多的接触，使得广藿香精油能够多的被利用。而在一定的包合时间范围内，广藿香精油的利用率随着包合时间的延长而增加，但当包合时间过长时，广藿香精油的逸散量也会增加，因此从提高广藿香精油的利用率和节约原料的角度考虑，选择β-环糊精与广藿香精油的比例为8∶1，包合温度45 ℃，包合时间2 h，为广藿香精油包合的最佳条件。

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Inclusion Process of Patchouli Oil by β- Cyclodextrin

Zhang Limin, Jiang Tao*

(The Pharmacy Institute of Jiangsu Tumor Hospital , Nanjing 210000, China)

AbstractPatchouli [Pogostemoncablin(Blanco) Benth.] oil is widely used because of the common intestinal bacteria, dozens of skin bacteria and a variety of plant pathogenic bacteria inhibited. But patchouli essential oil has a strong flavor, volatile and unstable characteristics. By single factor and orthogonal experiment,we get the optimum conditions for the inclusion of patchouli oil: β- cyclodextrin with patchouli oil ratio of 8∶1, inclusion temperature 45 ℃, inclusion time 2 h. Under the optimum conditions, patchouli essential oils has a embedding rate of 73.28%.

Key wordsPatchouli oils ; β- cyclodextrin; the best embedding process

doi：10.3969/j.issn.1006-9690.2016.03.007

收稿日期：2015-10-12

作者简介：张丽敏(1976—)，主管药师，主要从事中草药化学方面的研究。

*通讯作者：姜涛(1986—)，主管药师，主要从事中药化学方面的研究。

中图分类号：R943

文献标识码：A

文章编号：1006-9690(2016)03-0021-03