PVC糊树脂脱泡性能的影响因素

云　亮（唐山三友氯碱有限责任公司，河北唐山063305）



PVC糊树脂脱泡性能的影响因素

云亮
（唐山三友氯碱有限责任公司，河北唐山063305）

摘要：通过应用不同碳原子醇进行PVC糊树脂生产，分析出树脂脱泡性能的变化情况，明确了脂肪醇对PVC糊树脂脱泡性能的影响。

关键词：PVC糊树脂；脂肪醇；脱泡性能

PVC糊树脂主要以制成糊状形式来应用，称作增塑糊，增塑糊主要是由树脂同增塑剂混合后经搅拌形成的稳定悬浮液。在增塑糊的制备过程中，随着搅拌的进行会有大量空气混入到增塑糊当中，含有气泡的增塑糊在加热塑化过程中会从增塑糊内析出，使得产品表面或内壁等处的针孔率增加，降低了产品的合格率。因此，大多数厂家在制备增塑糊后都进行了真空脱气处理。然而，这样的操作势必会增加用工成本和资源浪费，所以，研究对PVC糊树脂的脱气性能的影响因素是非常必要的。特别是在地板、手套、玩具、滴塑、输送带等行业，脱泡性能良好的PVC糊树脂一直是各生产厂家所期待的。

PVC糊树脂脱气性能的影响因素主要是乳化剂的类型和含量［1］，不同的乳化剂种类和用量不仅影响聚合过程，而且对其成糊性、搁置性、凝胶性、透明度、热稳定性等后加工性能有着至关重要的作用。通过应用不同碳原子醇进行PVC糊树脂生产，分析树脂脱泡性能的变化情况，明确脂肪醇对PVC糊树脂脱泡性能的影响特点。

1　实验仪器及主要原辅材料

1.1主要设备与仪器

聚合釜；分散泵；霍巴特搅拌器；电动搅拌机；MA-110型电子天平；激光粒径仪；PHS-3D型pH值计；气流粉碎机；喷雾干燥器；真空泵。

1.2主要原材料

VCM、脱盐水、引发剂（2，2-偶氮二（2.4-二甲基）戊腈）、乳化剂（十二烷基硫酸钠A、辛醇B1、癸醇B2、月桂醇B2、内豆蔻醇B2、十六醇B3、十八醇B4）；pH值调节剂；粘度调整剂（聚氧乙烯辛基苯酚醚）；Ca-Zn稳定剂；DOP（分析纯）；降粘剂（TXIB）。

1.3试验方法

按配方量的氯乙烯，纯水，引发剂，十二烷基硫酸钠，脂肪醇，pH值调节剂送入分散罐分散，边分散边加入到已真空脱氧的聚合釜，使之形成稳定的微细液滴，整个加料在50 min内完成，然后向聚合釜充氮气增压，使釜内压力增加0. 1 MPa，聚合釜加热升温至45.5℃，在此温度下维持聚合反应，当釜内压力下降了0. 2 MPa时，聚合反应结束，整个聚合反应时间12 h。加入粘度调整剂，搅拌30 min，在160℃下经喷雾干燥、粉碎得到PVC糊树脂成品。

1.4增塑糊的配置

取100重量份的树脂，DOP 80份（重量），钙-锌系稳定剂2份（重量），降粘剂（TXIB）12份（重量）至于霍巴特搅拌器内搅拌30 min后室温放置。

1.5脱泡性能和粗料量测试方法

（1）聚合后取1kg胶乳，用100目（150 μm）的标准筛过滤，烘干后称量截留在滤网上的粗渣粒重量。

结果表示：以胶乳1 kg粗渣量＜0.5 g为基准，用符号“◎”表示好；粗渣量为0.5～1.0 g，用符号“○”表示较好；粗渣量为＞1.0 g，并且为不稳定胶乳，用“×”表示一般。

（2）取制备完成的增塑糊10 g移至100 mL量筒内，量筒放置在真空干燥器（整个容器约为20 L）中，开启真空泵，约20 s后干燥器内真空度达到20 mmHg。关闭真空泵，记录量筒内泡沫破裂时达到的最大体积。泡沫破裂的时间和体积越小表明消泡性越优异。

结果表示：泡沫破裂时体积＞60 mL，用符号“×”表示为差；泡沫破裂时体积为40～60 mL，用符号“△”表示一般，泡沫破裂时体积为30～40 mL，用符号“○”表示良好，泡沫破裂时体积＜30 mL，用符号“◎”表示好。

2　实验结果与讨论

2.1月桂醇、十六醇、十八醇对树脂脱泡性能配比实验

以十二烷基硫酸钠为阴离子乳化剂，与非离子乳化剂月桂醇、十六醇、十八醇复配组合。保持非离子乳化剂总重量份不变，通过调整不同碳原子醇的配比来分析研究树脂的脱泡性能和聚合反应过程，以及胶乳的粗渣量。实验结果见表1。

从表1可知，在十二烷基硫酸钠、月桂醇、十六醇、十八醇这4种乳化剂之间，随着月桂醇与十二烷基硫酸钠摩尔比的增加，树脂的脱泡性能随之增强。相反，十六醇、十八醇与十二烷基硫酸钠摩尔比的降低，树脂胶乳的粗渣量上升，当（B3+B4）/（A）低至0.68时，胶乳的粗渣量达到了峰值。

表1月桂醇、十六醇、十八醇配比实验

2.2辛醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇对比实验

通过保持十六醇和十八醇总重量不变，分别考察辛醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇对PVC糊树脂脱泡性能以及粗渣量的影响，实验结果见表2。

从表2可知，随着脂肪醇碳链长度的增加，胶乳的粗渣量明显降低，说明对于胶乳体系稳定性上各醇的作用以此为：肉豆蔻醇＞月桂醇＞癸醇＞辛醇。对于消泡性能上低碳链醇的作用强于高碳链，且辛醇、癸醇、肉豆蔻醇对PVC糊树脂的脱泡性影响效果基本一直。

2.3对比验证实验

由上述实验可初步认为，PVC糊树脂的脱泡性能的主要影响因素是低碳醇—辛醇、癸醇、月桂醇，而高碳醇—十六醇、十八醇主要是影响树脂胶乳的稳定性以及胶乳的粗渣含量。对此，在实验1至实验7的基础上又进行了实验10至实验11，对前述结果做了进一步的验证，并做了破坏性实验，实验结果见表3。

从表3可知，实验10至实验12，只要不改变十六醇和十八醇与十二烷基硫酸钠的摩尔比，即使十六醇的比列发生变化，PVC树脂的脱泡性和胶乳粗渣量也基本不受影响，然而，当其摩尔比降低至0.35时，聚合发生了爆聚现象。对比4实验可知，当月桂醇与十二烷基硫酸钠的摩尔比达到1.96时，树脂的脱泡过程非常困难。

表2　辛醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇对比实验

3　结论

（1）在微悬浮聚合过程中使用的非离子乳化剂—脂肪醇对树脂的脱泡性能、胶乳的粗渣量、聚合反应等过程有很大影响。

（2）PVC糊树脂脱泡性能的影响因素主要取决于低碳醇—辛醇、癸醇、月桂醇与十二烷基硫酸钠的摩尔比，即随着低碳醇用量增加树脂的脱泡性能增强，然而在生产过程中使用辛醇、癸醇会使得聚合反应过于剧烈，胶乳粗渣量增加，造成氯乙烯单耗升高。使用月桂醇为最优选择。

表3　对比验证实验

（3）PVC糊树脂胶乳粗渣量和聚合反应平稳性的影响因素主要取决于高碳醇—肉豆蔻醇、十六醇、十八醇与十二烷基硫酸钠的摩尔比，即高碳醇用量增加胶乳的稳定性随之提高，粗渣量下降。优先使用十六醇和十八醇。

（4）为获得脱泡性优良，聚合反应易于控制，胶乳粗渣量少的PVC糊树脂，使用非离子乳化剂的量应占氯乙烯比重的1%，且月桂醇与十二烷基硫酸钠的摩尔比应在0.50～1.45，优先选择1.10～1.20；十六醇和十八醇与十二烷基硫酸钠的摩尔比应为0.8～1.4，优先选择0.85～0.9。

参考文献：

［1］司业光，韩光信，吴国贞，等.聚氯乙烯糊树脂及其加工应用.北京：化学工业出版社，1993：24-25.

Factors affecting the performance of degassing PVC paste resin

YUN Liang
（Tangshan Sanyou Chlor-Alkali Co.，Ltd.，Tangshan 063305，China）

Abstract：PVC paste resin production through the application of different carbon atom alcohol，analyzes the changing resin degassing performance in the case，clearly the higher alcohols of PVC paste resin degassing properties of characteristic.

Key words：paste PVC resin；higher alcohols；degassing performance

中图分类号：TQ325.3

文献标识码：B

文章编号：1009-1785（2016）04-0011-03

收稿日期：2015-12-29