化学实验：材料的制备及其光催化环境污染物降解的设计

宋艳华

摘 要： 通过水热法合成并使纳米粒子附着在表面，形成复合光催化剂，通过两种半导体材料之间的相互协同作用，提高复合材料的光催化性能及其光致稳定性。并通过XRD、TEM、XPS、FT-IR等表征方法对光催化剂进行分析；在可见光下以RhB （罗丹明B）和MB（亚甲基蓝）为目标污染物，高压汞灯为光源，评估复合光催化剂的性能，并运用XRD、红外、DRS等表征了其结构特征。通过实验可使学生初步了解纳米材料的基本知识，常用的表征分析方法，以及环境污染物降解处理方法。实验内容涵盖材料化学、环境化学、无机材料合成、仪器分析、光催化性能测试等方面。实验内容设置有助于培养学生的科研创造能力。

关键词： 环境化学 污染学习降解

随着全球对环境问题关注程度的日益提高，对从事环境研究人才的要求越来越高。 为了适应社会及经济发展的需求，培养理论实践相统一的应用复合型人才，要特别加强与重视实验教学。环境化学实验设计应反映新的科研成果，以提高学生的创新能力和科研能力，旨在使学生在实验教学中得到更好的综合能力训练。

近年来，半导体光催化技术在净化环境污染物领域的研究得到了广泛关注。因其独特的半导体能带结构和化学热稳定性，作为一种非金属型可见光光催化剂被应用于光催化领域，包括光解水制取氢气、光催化降解环境有机污染物和光催化合成等，引起国内外学者的广泛关注[1-2]。不仅廉价易得，而且其化学组成和能带结构可调控，因此成为光催化材料研究领域研究的热点。但是，单体材料仍然存在缺陷，为解决该问题，本文采用的复合改善单体的光催化性能。

1.实验部分

1. 1 试剂和仪器

2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪、三聚氰胺、乙腈、钒酸钠、硝酸银和亚甲基蓝（MB） （国药集团化学试剂有限公司）；电子分析天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；Avatar360型FI-IR 光谱仪（美国Nicolet 公司）；紫外可见分光光度计（岛津 UV-2450）；X射线粉末衍射仪（D/max2500PC）。

1.2 光催化剂的制备

g-C3N4的合成： 称取一定量的2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪和乙腈放入反应釜中搅拌，然后加入三聚氰胺搅拌。将反应釜置于140℃烘箱中反应，反应结束后，反应釜自然冷却至室温。溶液离心分离，蒸馏水洗涤，干燥，所得粉末即为。

的合成： 将含有的水溶液超声后加入于25℃下搅拌。将准备好的NaVO·12HO水溶液逐滴加入上述溶液。搅拌反应后，溶液离心分离，蒸馏水洗涤，60℃干燥，所得粉末即。

1. 3 光催化降解实验方法

在可见光照射下，30℃条件下测量光催化材料的光催化性能。反应光源为模拟太阳光灯源。实验中，将光催化剂和MB （10 mg/L）或者RhB （10 mg/L）水溶液加入光催化反应玻璃瓶中，并通过循环水冷却消除热催化的影响。在光照之前，先将悬浮液在暗处磁力搅拌1 h，使MB （或RhB）染料与光催化剂混合均匀，达到物理吸附平衡。在光反应过程中，MB （或RhB）光催化剂溶液连续磁力搅拌，每5 min （或15 min）取悬浮液，离心去除光催化剂粒子，取上清液测试。使用岛津UV-2450分光光度计，通过测定最大吸收波长确定其浓度，MB （或RhB）的最大吸收波为664 nm （或553 nm）。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为MB溶液的去除率。计算公式：降解率=（1-）×100%=（1-）×100%，其中C、C分别为光催化降解前后的浓度，A、A分别是降解前后的吸光度值。

2. 结果与讨论

经过XRD、IR、DRS表征发现，合成的为。光催化活性考察表明合成的具有较高的光催化降解活性。

学生在本实验过程中可以学习光催化剂的合成方法，巩固掌握称量固体、液体量取、催化剂洗涤等基本化学实验操作技能，并学习紫外可见分光光度计、红外光谱和DRS的操作方法。学习标准曲线建立的方法。材料的光催化活性最好，光照90 min后RhB的去除率达到85%，光催化降解速率常数最大，说明的存在能够显著提升基体的光催化降解性能。

3.结语

光催化技术已经在制氢、还原，污染物降解等多个领域具有广泛应用。半导体光催化剂是目前应用广泛的环境和能源保护功能性材料之一。本实验可以让学生了解环境污染物控制的新方法，使学生扎实环境化学基础知识的同时，能关注环境领域科技前沿信息， 将最新的科技知识融入基础知识学习中，提高自身的专业技能。

参考文献：

[1]X. Wang，K. Maeda，A. Thomas，K. Takanabe，G. Xin，J. Carlsson，K. Domen，M. Antonietti，A metal-free polymeric photocatalyst for hydrogen production from water under visible light[J]. Nature，Materials，2009，8：76-80.

[2]Y.Wang，X.Wang，M.Antonietti，Polymeric Graphitic Carbon Nitride as a Heterogeneous Organocatalyst：From Photochemistry to Multipurpose Catalysis to Sustainable Chemistry[J].Angewandte Chemie International Edition，2012，51：68-89.

致谢：江苏科技大学大学人才启动基金。