五味子及其发酵品中微量元素含量的测定

冯小雨，葛红娟，刘敏，宋春梅（吉林医药学院，吉林吉林132013）

五味子及其发酵品中微量元素含量的测定

冯小雨，葛红娟，刘敏，宋春梅*
（吉林医药学院，吉林吉林132013）

摘要：采用空气-乙炔原子吸收法测定五味子、五味子酒以及五味子发酵果渣中微量元素的含量。用微波消解法对样品进行前处理，各元素标准溶液逐级稀释，测定标准系列的吸光度值，绘制标准曲线。结果表明：对于所测元素，标准曲线回归方程相关系数R2＞0.997 3；测得五味子及其发酵品中钾、钙、钠、镁、铁、锌、锰、铜8种微量元素，其中钾、镁、钙、钠、锰元素含量较高，铁、铜、锌元素含量相对较低。所得数据为五味子药材及其发酵品的进一步研究及开发提供了数据参考及支持。

关键词：微波消解；原子吸收法；五味子；微量元素

五味子为木兰科植物五味子（Schisandra chinensis （Turcz.）Baill.）的干燥成熟果实，药用成分高，又可以称为山花椒、五梅子、面藤子等。它的有效成分主要有木脂素、挥发油、多糖以及有机酸，其药理作用涉及神经系统、心血管系统、呼吸系统，保护肝脏、抗衰老以及调节免疫等多方面［1］。中草药的药理作用是有效成分与微量元素共同或协同作用的结果，微量元素不仅在机体的生理过程中起着至关重要的作用，同时也是现代中药研究的重要组成部分［2］。近年来，有关五味子的研究多集中于药理活性、多糖及挥发油等化学有效成分上，对其微量元素的研究较少［3-5］。目前，用于测定微量元素的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光分析法等。本试验采用微波消解法对样品进行前处理，空气-乙炔原子吸收法对五味子及其发酵品中8种微量元素的含量进行测定，为下一步研究提供参考。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

五味子：购于河北祁新中药颗粒饮片有限公司，产地辽宁；将五味子（150 g）、冰糖（2 000 g）去离子水（6 L）煮沸，进行30 d发酵而产生的五味子酒以及果渣。

钾、钙、钠、镁、锌、铁、锰、铜元素标准溶液（浓度为1 000 μg/mL）：购于中国计量科学研究院；硝酸（分析纯）；水为去离子水。

1.2仪器与设备

6810型原子吸收分光光度计：上海森普科技；MARS Classic型微波消解仪：美国CEM公司。

1.3方法

1.3.1样品的微波消解

准确取五味子及其发酵果渣各0.5g，五味子酒1mL于干净的微波消解罐中，分别加入10 mL硝酸放入微波消解仪中按表1中的消解程序进行消解，消解结束后样品呈无色或淡黄色透明状液体，置于与微波消解仪配套的电热板上进行加热，赶出过量的硝酸，并将其移入50 mL容量瓶中，去离子水定容。

表1　微波消解工作程序Table 1 Operating condition of the microwave-assisted digestion

1.3.2仪器工作条件

仪器经过调试优化选择，测定各元素的最佳工作条件见表2。

表2　原子吸收分光光度计工作条件Table 2 Operating condtion of atomic absorption spectrophotometer

1.3.3标准曲线的制备

将标准储备液用去离子水按照表3所示的浓度梯度逐级稀释，依次由低到高浓度导入原子吸收分光光度计中，在仪器的的最佳工作条件下测定各元素标准系列的吸光度值并绘制标准曲线。

表3　各元素做标准曲线时的浓度Table 3 The concertrations of various elements in standard curve mg/L

2　结果

2.1微波消解程序

微波消解结合了高压消解和微波快速加热两方面的性能，能够提高样品消解的速度，在试验过程中采用密闭的消解罐进行程序升温，微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间3个参数，能够对样品的消解程度进行准确的控制。本试验样品均简单易消解，无需进行预处理阶段。试验表明，当温度由120℃爬升到180℃、功率800 W时样品消解完全。

2.2回归方程及相关性

在原子吸收分光光度计最佳的工作条件下测定各元素标准系列溶液的吸光度值，获得各元素的线性范围并计算线性回归方程。结果见表4。

表4　标准溶液的回归方程及相关系数Table 4 Regression equation and correlation coefficient of the standard solution

2.3样品分析结果

根据标准溶液的浓度及测定的吸光度值绘制出标准曲线后，逐一对空白和样品的吸光度值进行测定，由回归方程计算出样品中各元素的含量。本次试验对样品进行了3次平行测定取平均值，结果见表5。

表5　五味子及其发酵品中微量元素的含量Table 5 Content of trace elements in Schisandra and its fermented products

从测量结果看五味子及其发酵品五味子酒、五味子发酵果渣中均含有对人体代谢不可缺少的钾、钙、钠、铁、锰、镁、锌、铜8种微量元素，其中钾、镁、钙、钠、锰元素含量较高，铁、铜、锌元素含量相对较低。

3　结论

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定五味子及其发酵品中微量元素的方法简单、快速、高效，使用微波消解法对样品进行前处理，可以使样品在短时间内消解完全，减少样品中元素的挥发性损失及酸的用量，同时避免污染，适合微量元素分析的快速检测［6］。从本试验原子吸收的测定结果可以看出，五味子及其发酵品中均含有丰富的有益于人体的微量元素，其中钾、镁、钙、钠、锰元素含量较高，铁、铜、锌元素含量相对较低。这些微量元素是人体生长发育不可缺少的部分，对维持人体中的一些决定性的新陈代谢起着重要的作用。微量元素的含量不仅与中药的药理作用密切相关，更重要的是还可以提高中药材有效成分的活性发挥其药效［7］。本试验为五味子及其发酵品的进一步研究及开发提供了数据参考。

参考文献：

［1］刘超，朱宏吉.五味子的研究现状［J］.中国医药导报，2007，4（32）：15-17

［2］李承范，姚艳红，张敬东.北五味子果实、茎和叶中微量元素的测定［J］.广东微量元素科学，2010，17（4）：37-41

［3］谭晓虹，田嘉铭，杨辉，等.南五味子有效成分及其药理作用的研究进展［J］.神经药理学报，2014，4（6）：28-32

［4］程振玉，宋海燕，杨英杰，等.五味子多糖的提取及纯化工艺［J］.贵州农业科学，2014，42（12）：204-208

［5］赵秀英.五味子挥发油成分气相色谱-质谱分析［J］.天津化工，2014，28（6）：53-54

［6］罗常辉，陈红云，蓝海.火焰原子吸收光谱法测定五倍子中的微量元素含量［J］.大理学院学报，2010（6）：3-5

［7］白燕，莫海涛，黎庆涛，等.微波消解-原子吸收法测定海鸭蛋中微量元素的含量［J］.食品研究与开发，2007，28（5）：121-123

Determination of Trace Elements in Schisandra and Fermentation Products

FENG Xiao-yu，GE Hong-juan，LIU Min，SONG Chun-mei*
（Jilin Medical University，Jilin 132013，Jilin，China）

Abstract：To determine the content of trace element in schisandra，Schisandra wine and fructus schisandrae pomace fermentation by Air-acetylene atomic absorption spectrometry.Sample was pre-treated using microwave digestion method. All element standard solution was diluted stepwise. Absorbance value of standard series was tested and standard curve was drawn. The results of standard curve correlation coefficient was R2＞0.997 3. Potassium，calcium，sodium，magnesium，iron，zinc，manganese，copper were tested in schisandra and potassium.which Potassium，magnesium，calcium，sodium，manganese content was higher，Iron，copper and zinc content is relatively low. The results provided the referance and support for the further research and development of schisandrae chinensis and potassium.

Key words：microwave digestion method；atomic absorption spectrometry；Schisandra；trace element

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.09.043

作者简介：冯小雨（1986—），女（汉），助理实验师，硕士研究生，研究方向：营养与食品卫生。

*通信作者：宋春梅（1964—），女（汉），教授。

收稿日期：2015-03-31