原子吸收分光光度法测定废水中的镍

廖征军

（四川职业技术学院建筑与环境工程系，四川遂宁　629000）



原子吸收分光光度法测定废水中的镍

廖征军

（四川职业技术学院建筑与环境工程系，四川遂宁629000）

摘要：本文介绍了利用WFX—110型原子吸收分光光度计测定废水中镍的原理、方法及最佳测试条件.本法易操作、速度快、干扰少、精密度和准确度较高.

关键词：镍元素；分析检测；原子吸收分光光度计；最佳测试条件

镍是一种贵重金属，含镍废水主要来自于镍的采矿与冶炼、镍合金加工和镍电镀等行业.随着工业的迅猛发展，我国含镍废水日渐增多，镍污染日趋严重.为保护环境，减少资源浪费，需要对含镍废水进行有效治理.而作为治理污染的主要依据之一，对含镍废水中镍含量进行精确的分析检测就显得十分重要.利用原子吸收分光光度计来分析废水中镍的含量在环境监测与工业分析中运用比较普遍，但随着仪器型号及生产厂家的不同，若要同时确保分析的精密度、准确度、均值-极差、加标回收率等质控指标都能达到理想状态，分析人员就必须根据所用仪器的实际特性来探索分析的具体方法并选择最佳的测试条件.就原子吸收分光光度计来讲，所选特征谱线值、火焰类型、燃助比、狭缝宽度、燃烧器高度、响应时间、灯电流大小、高压粗调等仪器参数和测试条件都会影响分析检测的结果[1].笔者在企业一线从事环境保护分析监测基础上，对利用南京分析仪器设备厂生产的WFX-110型原子吸收分光光度计分析该厂含镍废水中镍含量的具体方法和最佳仪器参数等测试条件进行了探索与总结，经质控检验表明，该法准确、可靠，能够满足微量分析的需要.

1　方法原理

1.1方法原理

原子吸收是基态原子吸收来自空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中元素的含量成正比.因此根据谱线强度的改变量即可测定样品中元素的含量[2].对于含镍废水，将含镍试样喷入空气-乙炔贫燃火焰中，镍元素便由离子态离解或还原成基态原子，其对锐线光源（此处即镍空心阴极灯）发出的特征谱线产生选择性吸收.因在一定条件下，该特征谱线光强度的变化（即吸光度）与镍元素的浓度成正比，故将所测试样的吸光度与镍标准溶液的吸光度进行比较，即可确定废水中镍元素的浓度.

1.2适用范围

本法适用于工业废水、地表水和地下水中镍元素的含量分析.其检出限为0.01μg/mL，在0.015μg/mL -8.0μg/mL范围内有良好的线性关系.

2　方法步骤

2.1仪器药品

WFX-110型原子吸收分光光度计(南京分析仪器设备厂制造)、镍空心阴极灯、电热板、乙炔瓶（乙炔≥99.6%）、空气压缩机（有除水、除尘装置）.

硝酸（GR级）；高氯酸（GR级）；镍粉（光谱纯）；去离子水（电阻率在1×106-10×106Ω.cm）；浓度0.2%的硝酸（取2mL优级纯硝酸，用去离子水定容至1000mL）；浓度1%的硝酸（取10mL优级纯硝酸，去离子水定容至1000mL）；镍标准储备液（准确称取光谱纯镍粉0.1000g溶于10mL 1＋1硝酸溶液中，加热至近干，加1%硝酸溶解并定容至1000mL，其含镍量为100.0μg/mL）；镍标准使用液（取镍标准储备液20.00mL于200mL容量瓶中，加入1＋1硝酸4mL，去离子水定容，其含镍量为10.0μg/mL）.

2.2测试条件

笔者在利用南京分析仪器设备厂生产的WFX-110型原子吸收分光光度计对含镍废水中镍的含量进行分析检测多年，总结出了利用该仪器测定含镍废水中镍的最佳测试条件，见表1.

表1　镍的测试条件

2.3操作步骤

2.3.1取样

用聚乙烯塑料瓶（使用前应先用2%的硝酸浸泡24小时，再用去离子水洗涤干净）取样.取样时要用含镍废水洗涤塑料瓶及瓶盖2-3次，取样后应立即加入浓硝酸酸化，使其pH值在1.5左右，以防止废水中的金属微粒及金属氢氧化物附着在塑料瓶瓶壁而影响测试结果[3].

2.3.2预处理预处理应视水样水质按以下三种情况处理：其一，对于清洁地表水和不含悬浮物的地下水样品可直接分析测定.

其二，对于较混浊的样品，每100mL水样中应加入1mL浓硝酸，在电热板上微沸10-15min，冷后用预先经0.2%的硝酸洗过的中速滤纸滤入100mL容量瓶中，并用0.2%的硝酸定容.

其三，对于含悬浮物和有机物较多的样品，在每100mL水样中加入5mL浓硝酸，在电热板上加热消解至10mL左右，再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸继续消解至近干.如消解还不够完全，可再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸并再次蒸至近干.取下冷却后，加入0.2%的硝酸溶解残渣，溶解时可稍加热.再次冷却后，通过预先用0.2%的硝酸洗过的中速滤纸滤入100mL容量瓶中，并用0.2%的硝酸定容[3].

取0.2%的硝酸100mL，按上述相同方法操作，以此为空白（每分析一批试样要平行测定1-2个空白样）.

2.3.3测定

第一步，仪器准备.按南京分析仪器厂生产的WFX-110型原子吸收分光光度计说明书进行.

第二步，校准曲线.分别吸取镍标准使用液0 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00mL于7个50mL容量瓶中，用1%硝酸定容.按表1选择测试条件，调好仪器后依次测定每份溶液的吸光度，并根据测定结果绘制吸光度-浓度曲线（或计算校准曲线回归方程及其相关系数）.

第三步、试样测定.分别测定空白样和试样的吸光度.测毕，用试样的吸光度减去空白样的吸光度后，从校准曲线上可查出（或通过回归方程式计算出）试样中镍的浓度.

第四步、结果计算.试样的镍浓度按下式计算：

镍=c.n（mg/L）[3]

试中：c—从校准曲线上查出（或通过回归方程式计算出）的试样中镍的浓度（μg/mL）；

n—被测试样的稀释倍数.

3　方法检验

3.1精密度检验

笔者在对废水样品进行监测分析的同时，曾用浓度为X0=2.00mg/L的镍标准溶液进行了10次平行测定，以此检验该方法的精密度.其结果见表2.

表2　镍标准试样（2.00mg/L）测定结果

根据表2计算得知：

取置信水平P=0.95，因自由度，依此查t值表知：t=2.262.可见，实际所得0.218时t的绝对值小于置信水平P=0.95时2.262的临界值tα，表明检测结果的可信度高.

3.2均值—极差控制检验

笔者从所有平行双样的分析结果中随机抽取20对作均值—极差控制检验，其结果见表3和图1.

从图1可见，均值曲线除一个点略超下控制线（LAL）外，其余各点均在上下控制线（UAL和LAL）之内，无超过警戒线（UWL和LWL）的情况，极差控制曲线也很正常，故均值—极差控制检验合格.

3.3准确度控制检验

为确保监测分析符合质量控制相关要求，实际测定中，作加标回收率实验并进一步制作准确度(P)控制图对测定过程进行质量控制是十分必要的.为此，笔者在作t值检验的同时，还作了加标回收率试验，其结果均在97.42%-103.20%之间，满足加标回收率应在95%-105%范围的要求，表明该法能获得准确的测定结果[4].在此基础上，从所有加标回收率X中随机抽取20个进一步作准确度控制图，其结果见表4和图2.

图2显示，在准确度控制图中，各点均在上下警戒线（UWL和LWL）之内，表明方法的准确度符合要求.

综上可知，利用WFX-110型原子吸收分光光度计对含镍废水进行分析检测，在本文所述方法和试验条件下，其精密度、准确度均符合质控要求.

表3　原子吸收分光光度法测定镍控制样的结果（mg/L）

图1　原子吸收分光光度法测定镍的均值—极差控制图

.

表4　原子分光光度法测定镍的加标回收率X（%）

图2　原子吸收分光光度法测定镍的准确度控制图

5　结语

原子吸收分光光度计作为微量甚至痕量分析仪器，在科研院所、工业企业的理化分析、环境监测以及一些大专院校相关专业教学中应用甚广[5].但随着型号和制造厂家的不同，其具体测试方法和测试条件存有一定差异，因此针对仪器具体情况进行必要的探究，具有一定的现实意义.

参考文献：

[1]李昌厚.原子吸收分光光度计仪器及其应用[M].北京：科学出版社，2006.

[2][苏]Ю.Ю.卢里耶.工业污水的化学分析[M].雷世寰等译.北京：化学工业出版社，1989.

[3]魏复盛.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京：中国环境科学出版社，2002.

[4]张亚麟.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,2003.

[5]李昌厚.原子吸收分光光度计仪器及其应用的最新进展[J].光谱仪器与分析，2006，（3）.

责任编辑：张隆辉

Ont he Measure of Ni ckel i n Wast e Wat er by At omi c Absorpt i on Spect rophot omet ry

LIAOZhengjun

(Constructionand Environmental Engineering Department,Sichuan Vocationaland Technical College, Suining Sichuan629000)

Abst ract :The paper introduces the principles, methods and the best experimental condition of the measure of nickel in waste water by WFX-110 atomic absorption spectrophotometry.The method has theadvantagesofeasyoperation,fastspeed,lowinterference,precisedensityandhighaccurate.

Key words:Nickel; Analysis and Detection; Atomic Absorption Spectrophotometry; Best Experimental Condition

中图分类号：X832

文献标识码：A

文章编号：1672- 2094（2016）01- 0162- 04

收稿日期：2015-12-09

作者简介：廖征军（1966-），男，四川大英人，四川职业技术学院副教授.研究方向：水污染控制.