超声波辅助提取橘皮精油的工艺优化

王琪　刘琨毅　刘跃红　辜义洪　梁宗余

摘 要 采用超声波辅助溶剂法对橘皮精油提取进行单因素和正交试验研究。结果表明，超声波提取橘皮精油优化的提取工艺条件为：提取溶剂为95%乙醇，料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min.

关键词 橘皮；精油；提取工艺；正交试验

中图分类号：TS264.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2016）01--02

橘皮中含有誘人、芳香的橘皮精油，超声波提取橘皮精油是一种先进的提取方法，使有效成分溶出。本文采用简单、快速、有效的超声波辅助溶剂提取柑橘皮中的橘皮精油，为柑橘深加工做铺垫。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

柑橘，四川宜宾沃尔玛超市；无水乙醇（AR），鱼台海纳环保科技有限公司。RE-2000B旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；FW100高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；JP-100S超声波，深圳洁盟清洗设备有限公司；DH-ZL10真空式过滤器，乐陵市道行食品机械厂。

1.2 试验方法

1.2.1 橘皮的预处理

1.2.1.1 新鲜的柑橘皮

新鲜较完整柑橘皮，用清水清洗外皮的泥沙，备用。

1.2.1.2 预处理

用质量分数为0.15%～0.30%的VC溶液处理柑橘皮。

1.2.1.3 干燥

预处理后，分批次放入烘箱45 ℃烘干，水分≤14%。

1.2.1.4 粉碎

干燥后，过40目筛粉碎，用密封的塑料袋分装，备用。

1.2.2 橘皮精油提取

称50 g柑橘粉，加一定量95%乙醇，浸泡一定时间后用一定功率的超声波提取。用抽滤机抽滤提取液，将滤液及抽滤瓶洗液（冲洗3次，每次20 mL）合并后进行旋转蒸发浓缩。旋转蒸发器转速50 r/min，温度40 ℃，真空度-0.08MP。待瓶中乙醇挥干后即得橘皮精油。取下烧瓶，称质量，计算得率（%）。

橘皮精油得率（%）=橘皮精油质量/橘皮质量×100%

1.2.3 单因素实验设计

1.2.3.1 提取溶剂的确定

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加60 mL95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯，超声波（功率60 W，时间30 min）辅助提取，计算橘皮精油得率。

1.2.3.2 料液比

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加入40 mL（1∶2），60 mL（1∶3），80 mL（1∶4），100 mL（1∶5），120 mL（1∶6），140 mL（1∶7），160 mL（1∶8），180 mL（1∶9）95%乙醇，超声波（功率60 W，时间30 min）辅助提取，计算橘皮精油的得率。

1.2.3.3 超声波功率

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加60 mL95%乙醇，用超声波功率为40、60、80、100、120 W，超声提取30 min，计算橘皮精油得率。

1.2.3.4 超声提取时间

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加入60 mL95%乙醇，用超声波功率为60 W，分别超声提取20、40、60、80、100 min，计算橘皮精油得率。

1.2.4 正交实验设计

采用L9（43）正交试验。

1.2.5 验证实验

在正交实验最佳提取工艺下提取，验证实验结果。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂的确定

由图1可知，5种溶剂对橘皮精油的提取率由高到低依次为正已烷>95%乙醇>石油醚>乙醚>乙酸乙酯。正已烷的提取率高，但正己烷价格较高；乙醚提取率低且挥发性较强，不便操作；乙酸乙酯提取率也较低，同样不适于提取；石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低，最后确定95%乙醇作为提取橘皮精油的提取溶剂。

2.2 料液比对橘皮精油提取的影响

由图2知，随料液比的增加，橘皮精油提取率逐渐增加，但当料液比达1∶6时，橘皮精油提取率达峰值。当溶剂料液比再增加，橘皮精油提取率增加不明显，反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比为1∶6。选择料液比为1∶6、1∶7、1∶8进行正交试验。

2.3 超声波功率对橘皮精油提取的影响

由图3知，当超声波功率在100 W时，橘皮精油提取率达最高。当超声波功率<80 W时，随超声波功率逐渐增强，精油提取率明显提高。因此选择超声波功率为80～120 W进行正交试验。

2.4 超声波提取时间对橘皮精油提取的影响

由图4知，超声波提取时间为80 min时，橘皮精油提取率达最大。当超声波提取时间<60 min时，随超声波提取时间延长，橘皮精油得率明显提高。当超声波提取时间>60 min，橘皮精油提取率增加缓慢，超声波提取时间80 min，橘皮精油的提取率达到最大，当超声波提取时间>80 min，提取率反而略下降，因此，选择超声波提取时间60～80 min进行正交试验。

2.5 正交实验结果

根据单因素实验确定的因素和水平，为了优化提取工艺条件，考虑料液比、超声功率、超声时间3因素之间的交互作用，设计L9（43）正交交互试验，因素水平见表l。

由表2知，3因素对橘皮精油提取率影响：超声波提取时间>超声波功率>料液比。据k值分析得，橘皮精油的最佳提取工艺为A1B2C1即料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min。

3 结论

单因素和正交试验表明超声波提取时间对橘皮精油提取率影响最大，其次是超声波功率，最后是料液比。据k值分析得，橘皮精油最佳提取工艺为A1B2C1，即料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min。

（责任编辑：赵中正）