ICP—OES法测定镍钴锰三元氢氧化物中铁钙镁

郭淑珍 贾晓旭 苏成

摘 要：研究了用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定镍钴锰三元氢氧化物中铁钙镁的测定方法，选择了元素最佳分析谱线、仪器分析参数，进行了基体干扰实验。该方法将试样用盐酸溶解，ICP-OES直接测定。其加标回收率为97.5%～106.5%，相对标准偏差4.07%。结果表明该方法简便、快速、准确、精密度好。

关键词：ICP-OES法 镍钴锰三元氢氧化物 铁钙镁

中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2016）07（a）-0062-02

复合镍钴锰氢氧化物是一种容量比较高的新型锂离子电池正极材料，镍钴锰三元素氢氧化物是锂电池的重要组成部分。随着近年来新型电池材料的高速发展，对电池材料的要求也越来越严格，而铁钙镁含量的高低直接影响电池材料的性能，因此选择快速准确的方法十分必要。传统的铁、钙、镁的分析方法都是用化学分析方法，分析流程长，且容易沾污。下面文章对运用ICP-OES法测定镍钴锰三元氢氧化物中的铁、钙、镁进行了阐述。

1 实验部分

1.1 试剂

（1）盐酸（优级纯），二次纯水。

（2）铁、钙、镁标准溶液1.0 mg/mL（冶金部钢铁研究总院生产的液体标准）。

（3）高纯镍、钴、锰：镍、钴、锰含量不小于99.99%（铁、钙、镁含量不大于0.0001%）。

（4）氩气（ωAr≥99.99%）。

1.2 仪器及工作条件

仪器：美国PE公司Optima 5300DV全谱直读等离子体发射光谱仪。

工作条件：高频频率27.2 MHz，输出功率1.2 kW，等离子体流量15 L/min，辅助气流量0.5 L/min，雾化气流量0.8 L/min，溶液提升量1.0 L/min。

1.3 实验方法

称取1.0000 g样品放入100 mL烧杯中，加入盐酸（1+1）6 mL，放置在低温电热板上加热至完全溶解，冷却后定容到100 mL容量瓶中，摇匀，上机测定。随试样进行试剂空白实验。

标准曲线的绘制：为了避免基体元素对待测元素检出限的影响，运用基体匹配消除基体效应。称取0.32 g高纯镍、0.13 g高纯钴、0.18 g高纯锰置于100 mL烧杯中，分别加入一定量的铁、钙、镁标准溶液，使其配成0.00 ?g/mL、0.10 ?g/mL、0.20 ?g/mL、0.50 ?g/mL、1.00 ?g/mL系列标准曲线。在实验条件下，测定标准溶液中各待测元素的谱线强度，以浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

因为不分离基体，所以需要考虑到基体谱线干擾、测定的灵敏度的问题，经过谱线选择实验，分析元素所选择谱线波长见表1。

2.2 方法检出限

对空白溶液测定10次，平均测定值记为，标准偏差记为s。其检出限为3 s，测定下限为+3s。各元素的检出限和测定下限见表2。

2.3 镍钴锰三元素氢氧化物中铁、钙、镁的加标回收实验

由表3可知，回收率在97.5%～106.5%之间，可以看出加标回收很好。

2.4 镍钴锰三元素氢氧化物中铁、钙、镁精密度实验

从表4数据可看出，RSD<4.07%，精密度很好。

3 结语

在研究镍钴锰三元素氢氧化物对各种待测元素的基体效应与光谱干扰的基础上，对谱线选择，多次实验，确定了没有基体干扰、灵敏度高的谱线，建立了ICP-AES测定镍钴锰三元素氢氧化物中铁、钙、镁的新方法。经过对样品分析表明，各待测元素的方法回收率均在97.5%～106.5%之间，RSD<4.07%。该方法灵敏度高，准确度好，检测流程短，能够满足镍钴锰三元素氢氧化物样品中铁、钙、镁、元素的分析需要。

参考文献

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