井下在线核磁共振流体分析实验方法

吴保松, 肖立志, 刘洛夫, 李梦春, 廖广志, 贾子健

(1.油气资源与探测国家重点实验室, 中国石油大学(北京), 北京 102249; 2.中国石油集团测井有限公司, 陕西 西安 710077)

0 引 言

将地层测试器和流体识别技术有机结合起来,取样和直接分析流体,成为油气资源精细勘探较为有效的手段。能够精确地定量提供多种地层流体参数的方法主要有光学分析法和核磁共振(NMR)技术。光学分析法能评价污染情况,但遇到油基钻井液或者储层流体为油水混合相时评价效果欠佳,而混相流体是目前油气开采中最为普遍的状况[1]。井下在线NMR流体仪的思想在2000年前后形成。Baker Hughes、Halliburton以及Schlumberger等公司曾先后提出过若干种设计。2000年Baker Hughes公司提出测量13C的NMR信号,确定地层流体是否含芳香烃和脂肪烃(仪器没有商业化)[2]。2000年Halliburton公司研制出井下流体分析仪,以探测1H的NMR信号以获取流体的相关信息[3]。2002年Schlumberger公司提出NMR与光学技术结合的仪器模块(没有商业化信息及测井应用效果文献)[4]。2002年Halliburton公司对仪器进一步技术升级,研制出新一代井下NMR流体分析仪模块并商业化。该仪器与RDT组合使用,能够测量流动流体的纵向弛豫时间(T1)、静止流体的横向弛豫时间(T2)和扩散系数(D),从而获得地层流体的信息[5]。中国石油大学(北京)核磁共振测井实验室长期从事极端条件下NMR探测方法和仪器研制[6-10],于2010年开展了井下NMR流体分析仪的研究,探头样机的研制取得了丰硕成果[11-13]。

本文主要阐述在线NMR流体分析仪的工作原理,重点围绕仪器样机研究核磁共振特性测量方法。以分析模型为基础研究运动测量T1的影响因素,并应用于实验测量结果的数据校正;发展了一种适合井下获取扩散系数D的实验方法;静止流体的横向弛豫时间T2以及二维T2-D测量方法和技术已相对成熟,文中给出了相关实验结果。

1 在线工作原理

地层测试器的探针将地层流体引入仪器内部,初始阶段流体流经NMR模块然后进入井筒。该过程需要评价钻井液对原地层流体污染程度,通过测量流动流体T1参数评价,这是一个定性测量过程;地层流体特性稳定后(即此刻流入仪器内部的流体为原地层流体),测量静止流体的横向弛豫时间T2和扩散系数D,定量评价流体核磁共振特性;测量结束可以将流体取样或排至井眼[11-12]。图1描述了仪器在线测量流程。

图1 NMR流体分析实验室在线测量流程

2 实验准备

井下NMR流体实验室样机由探头样机、TECMAG公司Lapnmr谱仪和自制功率放大器组成,实现弛豫时间(T1和T2)和扩散系数D测量。实验测试样品为蒸馏水和原油。

图2为沿磁体中心轴测量静磁场磁感应强度B0(从探头顶端到磁体末端)磁场曲线,在8 cm处磁场达到最大值2 750 Gs*非法定计量单位,1 Gs=10-4 T,下同,在21 cm处磁场达到最低值970 Gs,在33 cm处趋于稳定,约1 270 Gs。由于磁材料不均匀和安装工艺的因素,测量区域磁场误差约±10 Gs。

图2 静磁场B0沿中心轴线方向变化曲线

3 实验测量及讨论

流体流动测量过程中存在2个问题:共振流体流出被测区域引起信号损失;流动流体扩散引起信号衰减加快。利用多等待时间饱和脉冲恢复法采集纵向弛豫时间T1回波信号,规避运动对扩散引起测量信号的影响。对于流体量的影响,利用分析模型进行研究,从而实现定性测量流动流体的纵向弛豫时间T1。定量测量静止流体的横向弛豫时间T2和扩散系数D等与核磁共振流体分析相关参数,验证仪器和实验方法的可行性。

3.1 纵向弛豫时间T1测量

流体流过探头,流体流经预极化磁体使H原子的极化矢量达到目的极化矢量,然后进入测量(共振)区域,在运动过程中测量T1。利用多等待时间饱和恢复脉冲序列采集第1个回波获取纵向弛豫时间T1信息。

流动测量中涉及到被测样品量的变化等因素对测量结果的影响。由NMR信号产生机理和NMR信号检测入手,以建立单线圈运动测量分析模型为基础,研究流速对自由流体测量的影响。以被测流体为参考系建立分析模型(见图3),研究T1的运动测量问题。线圈处于测量区域,预极化区域在模型中没有表示出来。在测量区域,永磁体产生静磁场B0(z方向),线圈产生RF场B1,同时接收回波信号。线圈的有效长度为L。图3中描述了探头在时间t0至t0+t以速度v沿-x方向由右向左运动。

图3 单线圈分析模型中在t0时刻和t0+t时刻探头的位置

对于给定的传感器参数,一定体积V产生的NMR信号S(t)可以表示为[14-15]

(1)

式中,θ0为脉冲扳倒角;M0为单位体积流体初始磁化矢量。

流动测量时流速为v,保证原来射频线圈有效区域内流体没有被新流入流体完全代替,接收到的第1个回波幅值时t=Twj+2τ,信号表示为

S(2τ)=AvTwj+A(1-e-Twj/T1)·

(L-vTwj-2vτ)

(2)

这里A=M0e-2τ/T2,τ是回波间隔时间TE的一半。TE足够小,A≅M0。由式(2)可知运动的情况较为复杂,流体速度对测量有一定影响。

基于上述模型,对自由流体(T1=3 s)在不同流速下建立正演模型进行数值模拟。图4(a)为速度校正前T1谱,图4(b)为速度校正后T1谱。校正前,随着速度的增加受新流入测量有效区域的流体和原来射频线圈有效区域的流体部分移出2个方面的影响,T1谱峰左移。利用分析模型(见图4)校正后,T1谱回到原来位置。

验证试验中样品为自由水,流速为1 cm/s,设置饱和脉冲序列的等待时间Tw在0.5～1 400 ms之间,TE=0.2 ms。把回波幅度对等待时间作图,得到磁化矢量恢复曲线。图5是不同等待时间得到的信号幅度,通过标准的反演方法并进行流动校正,得到T1=2.7 s(见图6)。

图5 利用饱和恢复脉冲序列得到的水的T1数据

图6 校正后水的T1谱

3.2 横向弛豫时间T2测量

流体处于停顿状态,使用CPMG脉冲序列测量T2。图7是频率为5.36 MHz、回波间隔0.4 ms条件下分别得到的水和原油样品T2谱。

3.3 扩散系数D测量

扩散系数D除了可以用来校正不同温度下仪器的磁场梯度,还可利用获取不同流体的扩散系数定量评价已知环境温度的流体黏度。流体处于静止状态,本文使用SGSE脉冲序测量,通过改变TE求得扩散系数。表1是不同的回波间隔。

图8中红色圆圈为标准流体(蒸馏水),其扩散系数D=2.5×10-5cm2/s=2.5×10-9m2/s(温度300 K)。纵坐标是不同回波间隔TE的回波幅度与最小间隔回波幅度比值的对数,横坐标是回波间隔TE的3次方。改变TE得到一条直线,直线斜率k与磁场梯度平方成正比。

图8 探头梯度标定和测量原油扩散系数

探头梯度G0由标准流体标定。图8中蓝色星号为原油样品的测量数据,同理获得原油样品的扩散系数D=1.9957×10-10m2/s。

3.4 二维核磁共振T2-D测量

T2-D区分油和水效果较好。井下NMR流体分析验证实验中,采用扩散编辑(Diffusion-editing)脉冲序列获取静止流体的T2-D谱[16-17]。该脉冲序列包括2个窗口,第1个窗口只有2个回波,第2个窗口用最小回波间隔的CPMG回波串采集信号。第2个窗口的回波间隔(TE)为0.2 ms,改变第1个窗口回波间隔(TE,1)实现T2-D二维测量,TE,1取值为1～10 ms,对数布点20个。图9为水的T2-D二维分布。

图9 水的T2-D二维分布

4 结束语

在数千米深的井底条件下建立一个多功能的NMR流体分析实验室,直接对储层流体进行原地实时分析,是油气科学家的一贯追求。NMR流体分析实验室能够实现井底条件下直接对储层流体进行原地在线实时分析。本文围绕NMR流体分析仪的实验方法,着重分析了流体流动测量T1理论,以单线圈模型为基础,研究信号受影响因素,并利用流动实验验证了流动测量T1的可行性;利用原理样机,实现了横向弛豫时间T2,扩散系数D以及T2-D的测量。样机能够完成井下多功能NMR流体实验室的要求,实现对流体核磁共振特性(T1、T2和D)进行在线测量。本文所涉及的测量方法应用于井下NMR流体分析,将大大提高油气精细勘探的准确性。

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